Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan menggunakan deteksiUV untuk analisis natrium diklofenak dalam urin telah dilakukan. Asam mefenamatdigunakan sebagai baku dalam dan pemisahan isokratik dilakukan pada suhu 40°Cpada kolom C18 Supelcosil (25 cm x 4.6 mm; 5 μm). Sampel dielusi dengan fasegerak yang terdiri dari asetonitril-natrium asetat 0,01 M (30 : 70, v/v) (pH 6,3) danlaju alir 1,0 ml/menit. Deteksi dilakukan menggunakan detektor ultraviolet padapanjang gelombang 278 nm. Hasil validasi metode menunjukkan linearitas (r =0,9993) pada rentang konsentrasi 1,0-30,0 μg/ml. Preparasi sampel sederhana dancepat (tanpa ekstraksi) dan batas kuantitasi terendah (LLOQ) adalah 1,004 μg/ml.Metode ini valid dan reliable karena akurasi dan presisi berada di dalam bataspenerimaan (≤ 15%). Selanjutnya, metode ini diaplikasikan pada penetapan kadarnatrium diklofenak 100 mg dosis oral tunggal dalam urin.