Mineral liat seperti bentonit dapat dimodifikasi dengan memasukkan hidroksikation ke dalam ruang antar lapisannya membentuk pilar, yang membuat struktur liat tersebut terbuka secara permanen. Pilarisasi dilakukan pada bentonit alam Tapanuli, Sumatera Utara. Agen pemilar adalah polikation Al tipe keggin [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ yang dibuat dengan mencampurkan larutan AlCl3 dengan NaOH hingga mencapai rasio molar OH-/Al3+ sebesar 2,2. Setelah dikalsinasi pada 400oC selama 6 jam, karakteristik bentonit terpilar memperlihatkan terjadinya peningkatan jarak ruang basal dari 7,19 ? (B) menjadi 15,49 ? (B4) dan 16,05 ? (B10). Uji daya serap bentonit terhadap ion Co2+, Ni2+, dan Cd2+ dilakukan pada konsentrasi ion logam 100, 150, dan 200 mg/L., konsentrasi ion yang tersisa diukur dengan alat AAS. Terjadi perbedaan urutan adsorpsi ion logam, dimana pada bentonit alami urutannya adalah Ni2+>Co2+>Cd2+ sedangkan pada bentonit terpilar urutannya Co2+>Cd2+>Ni2+. Dibuat bentonit teraktivasi terpilar, yaitu bentonit terpilar yang proses pemilarannya dilakukan setelah bentonit diaktivasi terlebih dahulu. Aktivasi dilakukan dengan pemanasan pada 200oC (seri BP) dan dengan H2SO4 0,025 M (seri BA). Ternyata, daya serap bentonit teraktivasi terpilar ini lebih baik dari sebelumnya, dan BP10 merupakan bentonit terpilar dengan daya serap paling besar. Uji pengaruh pH terhadap daya serap bentonit terpilar (B4, BP4, dan BA4) dilakukan dengan buffer fosfat pH 4, 5, dan 6. Bentonit terpilar yang diuji menyerap lebih baik pada pH 6. Kata kunci : bentonit, pilarisasi, polikation Al. x + 49 hal ; gbr ; tab ; lamp