Degradasi fotokatalitik menggunakan katalis TiO2 dan sinar UV merupakan metode degradasi zat organik terlarut. Penelitian ini adalah degradasi fotokatalitik senyawaan kompleks asam humat dengan ion logam Fe3+, Pb2+ dan Cu2+ dibandingkan dengan asam humat bebas, dengan menggunakan suspensi TiO2. Prinsip fotokatalitik dengan katalis TiO2 dan sinar UV adalah pembentukan radikal hidroksil dan radikal yang mengandung oksigen lain, yang berfungsi sebagai oksidator pemecah molekul asam humat menjadi molekul karbon yang lebih sederhana CO2 dan H2O.Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah campuran larutan Asam humat dengan larutan ion logam Fe3+, Pb2+ dan Cu2+ dengan perbandingan 1:1 sebanyak 500 mL dengan kondisi optimum 10 ppm dan pH 6. Konsentrasi katalis TiO2 yang digunakan adalah 1 mg/mL. Suspensi ini diiluminasi selama 8 jam. Penurunan Konsentrasi Asam Humat diukur dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dan Fluoresensi. Sedangkan kandungan zat organik terlarutnya diukur dengan bilangan Permanganat. Proses degradasi dilakukan dengan tiga variasi perlakuan yaitu iluminasi TiO2/UV, TiO2 saja dan UV saja.Karakterisasi hasil dilakukan dengan Spektrofotometer UV-Vis dan Fluoresensi pada setiap jam degradasi. Dari data yang diperoleh, terjadi penurunan konsentrasi Asam Humat dengan urutan TiO2/UV > TiO2 > UV. Sedangkan pengaruh ion logam pada proses degradasi fotokatalitik dengan urutan Fe3+ > Cu2+ > Pb2+. Dari data pengukuran bilangan permanganat, terjadi penurunan bilangan permanganat, tetapi tidak memberikan penurunan yang cukup berarti. Sehingga dapat disimpulkan proses degradasi fotokatalitik ini tidak dapat mengurangi Kandungan zat Organik secara optimal. Urutan penurunan bilangan permanganat berdasarkan penurunan konsentrasi asam humat yaitu pada degradasi TiO2/UV > TiO2 > UV. Proses degradasi fotokatalitik dapat mengurangi konsentrasi asam humat tetapi tidak dapat mengurangi kandungan zat organiknya sehingga dapat disimpulkan terjadi zat antara ( intermediate) dimana modelnya mendekati pembentukan intermediate fenol.