AHg(SCN)4 (dengan A = Cu, Co, Zn, Cd, Ni, Fe, Mn) merupakan berbagai macam kristal kompleks yang diketahui karakter bentuk dan warnanya seabad lalu pada bidang kimia analisa (Roseiheim et al 1901), tetapi struktur kristalnya baru ditemukan 46 tahun setelahnya. Ion Cu (II) atau Co (II) dan Hg (II) dapat bereaksi dengan anion thiosianat membentuk kompleks anion tetrahedral. Karena Hg (II) lebih menyukai ujung S dan Co (II) maupun Cu (II) lebih menyukai ujung N dan SCN- yang memilki dua struktur resonansi -S ? C ? N ? S = C = N- maka terbentuk kompleks inti ganda yang mempunyai struktur tetrahedral. Kompleks inti ganda ini sedikit larut dalam pelarut air dan pelarut lain yang bersifat polar. Identifikasi produk dengan spektrometer UV-Vis didapatkan panjang gelombang maksimum (?maks) 565 nm, 637 nm, 608 nm, dan 645 nm untuk CoHg(SCN)4 dan untuk CuHg(SCN)4 panjang gelombang maksimum (?maks) berada pada 417 dan 387 nm. Sedangkan untuk spektra vibrasi FT-IR didapatkan perubahan pita vibrasi ulur CN, CS, dan vibrasi tekuk NCS pada CoHg(SCN)4 dan CuHg(SCN)4 jika dibandingkan dengan ligan bebas thiosianat serta vibrasi antara logam Co, Cu, dan Hg yang berikatan dengan atom donor pada daerah bilangan gelombang dibawah 800 cm-1. Kata kunci : AHg(SCN)4, Spektroskopi UV-Vis,Spektroskopi FT-IR, Senyawa Kompleks Inti Ganda XI + 56 hlm.; gbr; lamp; tab. Bibliografi : 14 (1978 - 2003).