Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan serat rayon termodifikasi dengan gugus fungsi amida melalui teknik ozonasi dalam udara, yang memiliki karakter sebagai adsorben ion logam berat yang selektif, serta tahan terhadap kondisi asam, dan basa. Gugus peroksida dan hidroperoksida dibentuk terlebih dahulu pada permukaan serat rayon melalui ozonasi pada berbagai kecepatan alir dan waktu pengaliran ozon. Selanjutnya, serat rayon terozonasi dicangkok dengan monomer Metakrilamida (MAm) dalam media gas N2 pada berbagai konsentrasi monomer, waktu, dan suhu reaksi. Optimasi pencangkokkan diperoleh pada konsentrasi monomer Metakrilamida 10% (w/w), waktu reaksi 1 jam, dan suhu reaksi 80°C. Pada kondisi optimum tersebut, dilakukan pencangkokkan campuran Metakrilamida dan N,N’-Metilendiakrilamida (NNBA) pada berbagai konsentrasi. Berdasarkan data spektrum FT-IR, PoliMAm dan PoliNNBA telah tercangkok di permukaan serat rayon. Semakin tinggi kadar pencangkokkan maka swelling serat rayon-graft-PoliMetakrilamida meningkat. Adanya N,N’- Metilendiakrilamida (NNBA) pada proses kopolimerisasi menurunkan swelling serat dalam pH asam maupun basa. Ketahanan serat tercangkok terhadap kondisi pH asam dan basa memperkuat dugaan bahwa NNBA berperan sebagai agen pengikat silang. Adanya ikatan silang menurunkan kapasitas pertukaran ion, untuk serat rayon-graft-PoliMetakrilamida dan serat rayon-graft-PoliMetakrilamida-co-PoliNNBA masing-masing dengan kadar pencangkokkan 229.60 % dan 301.20 % adalah 4.936 mek/gram serat dan 2.131 mek/gram serat. Kedua serat termodifikasi memiliki selektivitas yang baik untuk memisahkan Cu2+ dengan adanya Co2+ dan Ni2+ pada pH 5.0. Selektivitas meningkat dengan adanya ikatan silang, kation Ni2+ dapat dipisahkan dari Cu 2+ dan Co2+ pada pH 7.0.