Telah dilakukan preparasi titanium dioksida dari prekursor titanium tetraisopropoksida (TTIP) dengan metode sol-gel. Karakterisasi TiO2 dengan X-Ray Difraktometer (XRD) dan Diffuse Reflectance Spektrometri (DRS) menunjukkan bahwa kristal TiO2 mempunyai struktur anatase dan rutile dengan ukuran kristalit sebesar 5 nm dan energi celah sebesar 3,18 eV. Larutan Congo Red dengan konsentrasi 30 ppm berhasil didegradasi dengan katalis ini yang dibuktikan dengan hilangnya warna pada larutan. Pengukuran dilakukan dengan tiga kondisi yang berbeda, yaitu fotokatalisis, fotolisis, dan katalisis. Hasil dari ketiga kondisi ini membuktikan bahwa hilangnya atau rusaknya molekul Congo Red benar disebabkan oleh proses fotokatalisis. Katalis yang telah aktif disuspensikan dalam air dan digunakan untuk melapisi pelat kaca. Immobilisasi TiO2 pada pelat kaca dilakukan dengan teknik spraying. Untuk membuktikan keberadaan TiO2, pelat kaca diuji dengan DRS. Pelat kaca yang telah dilapisi TiO2 diletakkan dalam ruang uji. Ruang uji terdiri dari satu buah lampu UV 9 W, 3 buah kipas (DC 5 V), termometer, dan higrometer. Uap xilena sebagai senyawa model kelompokivVolatile Organic Compounds (VOCs) telah berhasil didegradasi secara fotokatalitik menggunakan TiO2 hasil sintesis yang dilapiskan pada dinding dalam ruang uji. Aktifitas degradasi fotokatalitik diuji dengan mengumpankan xilena (model) ke dalam ruang uji dan uapnya dianalisis dengan kromatografi gas yang dilengkapi dengan detektor Flame Ionization Detector (GC-FID). Degradasi xilena selama 100 menit mencapai 58% dengan tetapan laju reaksi pseudo orde satu (k’) 8,48.10-3 menit-1. Pengukuran dilakukan dengan empat kondisi yang berbeda, yaitu fotokatalisis, fotolisis, katalisis, dan kontrol.