Pada penelitian ini, sintesis nanopartikel ZnO, nanopartikel SmFeO3 dan nanokomposit ZnO/SmFeO3 berhasil dilakukan dengan ekstrak daun kembang merak (Caesalpinia pulcherrima (L.) Sw.) yang berperan sebagai sumber basa lemah dan capping agent. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan instrumen spektrofotometer UV –Vis, UV–Vis DRS, spektroskopi FTIR, XRD, PSA, SEM EDX dan TEM. Hasil karakterisasi spektroskopi UV–Vis menunjukkan adanya puncak serapan UV–Vis nanopartikel ZnO pada panjang gelombang 370 nm. Hasil karakterisasi UV–Vis DRS menunjukkan nilai band gap nanopartikel ZnO, nanopartikel SmFeO3 dan nanokomposit ZnO/SmFeO3 berturut–turut sebesar 3,2 Ev ; 1,95 eV dan 2,90 eV. Hasil karakterisasi XRD membuktikan bahwa nanopartikel ZnO memiliki struktur heksagonal wurtzite, nanopartikel SmFeO3 memiliki struktur orthorombic. Hasil karakterisasi PSA menunjukkan bahwa distribusi rata–rata ukuran partikel ZnO pada 66,71 nm. Berdasarkan hasil karakterisasi TEM ukuran rata–rata partikel SmFeO3 73,27 nm.Nanopartikel ZnO, nanopartikel SmFeO3 dan naokomposit ZnO/SmFeO3 diuji aktivitas fotokatalitiknya untuk mendegradasi senyawa zat warna malasit hijau dibawah sinar tampak. Persentase degradasi malasit menggunakan nanopartikel ZnO, nanopartikel SmFeO3 dan nanokomposit ZnO/SmFeO3 beturut – turut sebesar 91,77% ; 85,41% dan 94,42% selama 2 jam waktu penyinaran. Perhitungan kinetika reaksi fotodegradasi malasit hijau menggunakan bahwa nanokomposit ZnO/SmFeO3 mengikuti reaksi orde satu semu.