Material polikristal Ca0.9La0.05Bi0.05Mn1-xNixO3 x = 0, 0.025, 0.05, 0.075 disintesis menggunakan metode sol gel. Substitusi Ni memengaruhi impedansi dari material tersebut. Karakterisasi XRD menunjukkan bahwa material Ca0.9La0.05Bi0.05Mn1 xNixO3 memiliki struktur perovskite orthorhombic dan terlihat adanya perubahan parameter kisi dengan substitusi Ni. Karakteriasi SEM menunjukkan morfologi Ca0.9La0.05Bi0.05Mn1-xNixO3 mengalami perubahan dengan adanya substitusi Ni. Perbedaan morfologi ini berpengaruh kepada impedansi yang dimiliki oleh Ca0.9La0.05Bi0.05Mn1-xNixO3 setelah dikarakterisasi menggunakan RLC meter. Sementara itu, substitusi Ni tidak mengubah sifat magnetik material, yaitu paramagnetik. Pengukuran menggunakan VNA menunjukkan bahwa substitusi Ni dapat menggeser puncak reflection loss kearah frekuensi yang lebih tinggi dan juga menambah nilai reflection loss.