Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Gabapentin merupakan salah satu obat antikonvulsi yang baru diperkenalkan pada awal tahun 1990-an dan tahun 1995 baru disetujui untuk digunakan di USA sebagai suatu pengobatan tambahan dari bangkitan parsial dengan atau tanpa generasi kedua. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi yang optimal dalam menganalisis gabapentin yang diderivatisasi dengan asam 2,4,6-trinitrobenzen sulfonat. Analisis dilakukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom C18, dengan fase gerak asetonitril-air-asam asetat glasial (600:400:1; v/v), kecepatan alir 1,0 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 350 nm dengan detektor photo diode array. Waktu retensi gabapentin 5 menit. Pada rentang konsentrasi 4- 20 μg/ml dihasilkan kurva kalibrasi yang linear dengan koefisien korelasi (r) 0,9993 dan memberikan limit kuantitasi gabapentin pada konsentrasi 2 μg/ml. Hasil uji akurasi dan presisi larutan gabapentin konsentrasi 4 μg/ml memberikan nilai 99,18 ± 0,57%, konsentrasi 8 μg/ml nilai akurasi dan presisi 97,57 ± 1,29%, dan konsentrasi 16 μg/m nilai akurasi dan presisi 98,68 ± 1,59%. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan."

"Metode yang sederhana, sensitif, dan waktu analisa yang cepat telah dikembangkan dan divalidasi untuk analisis gabapentin dalam plasma manusia in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Metode ini mencakup pengendapan protein dengan menggunakan asetonitril dan aliquot dari suprenatannya diderivatisasi secara prakolom dengan asam 2,4,6- trinitrobenzen sulfonat (TNBS). Derivat yang terbentuk dianalisis menggunakan kolom C18 XTerra® 5 μm (Waters) 4,6 x 150 mm pada panjang gelombang 349 nm. Fase gerak yang digunakan terdiri dari asetonitrilaquabidest-asam asetat glasial (500:500:1, v/v) dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit. Baclofen digunakan sebagai baku dalam. Waktu retensi derivat gabapentin dan baku dalam adalah 22 dan 19 menit. Kurva kalibrasi gabapentin dalam plasma linear dengan nilai koefisien korelasi (r) 0,9998 yang dicapai pada rentang konsentrasi 0,25-20,00 μg/ml. Lower limit of quantification (LLOQ) yang ditemukan adalah 0,25 μg/ml. Nilai uji perolehan kembali yang diperoleh ≥ 90%. Koefisien variasi dari tiga konsentrasi yang berbeda adalah di bawah 1,0%. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan."

"[ABSTRAKAsaro valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array.Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supematan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivat-katalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75°C selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 Jlm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 flg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 Jlg/mL dengan nilai r =0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

ABSTRACTValproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate., Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate.]"

"Glukosamin HCl merupakan obat yang digunakan dalam pengobatan osteoarthritis. Saat ini semakin banyak penggunaan obat Glukosamin HCl secara transdermal, dimana obat ini akan melewati sirkulasi sistemik, sehingga kadarnya di dalam darah perlu dipantau. Metode analisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor fluorosensi telah dikembangkan dan dioptimasi untuk analisis glukosamin HCl dalam plasma manusia in vitro. Glukosamin HCl harus diderivatisasi terlebih dahulu dengan orto-ftalaldehida/ 2- merkaptoetanol untuk mendapatkan gugus kromofor sehingga dapat terdeteksi pada detektor fluorosensi. Glukosamin HCl diekstraksi dari plasma dengan menggunakan asetonitril. Kromatografi dilaksanakan menggunakan kolom faseterbalik Lichrospher® 100 RP-18 (5μm, Merck), fase gerak asetonitril-air yang mengandung 0,25% tetrahidrofuran (11:89) pada kecepatan alir 1,0 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang eksitasi 335 nm dan emisi 445 nm. Kondisi optimum ini membutuhkan waktu analisis 19.948 menit. Pada rentang konsentrasi 0,0502-10,0400 μg/ml dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9997. Akurasi (% diff) dari metode ini antara -3,72 hingga 4,39 % dengan presisi (KV) antara 2,23 hingga 3,09%, dan uji perolehan kembali relatif antara 96,28% sampai 104,39%.

---

Glucosamine HCl is a drug which is used in osteoarthritis treatment. Recently the use of transdermal?s Glucosamine HCl is increasing, wether glucosamine HCl will pass the systemic circulation, thereby monitoring the blood drug level is necessary. A method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorosence detector has been developed for analysis of glucosamine HCl in human plasma in vitro. Before Glucosamine HCl can be detected by fluorosence detector, it must be derivatived with orthophtalaldehyde/2-mercaptoethanol, in order to get chromophore group. Glucosamine HCl was extracted from plasma using acetonitrile. The chromatography was carried out by a reversed-phase Lichrospher® 100 RP-18 (5μm, Merck) with mobile phase consisted of acetonitrile-water containing tetrahydrofuran 0,25% (11:89) at flow rate 1,0 mL/minute and detection was performed at excitation wavelength of 335 nm and emission wavelength of 445nm. This optimum condition was take 19.948 minutes for analysis. Linearity was established for range concentration of 0,0502-10 μg/ml with coefficient correlation (r) was 0,9997. Accuracy (% diff) ranged from -3,72 to 4,39 % , precision (CV) ranged."

"Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate."

"Gabapentin, an anticonvulsant drug is used in the treatment of epilepsy, which has small dose therapeutic in blood plasma. Therapeutic drug monitoring (TDM) needs sensitive and specific analytical method.The aim of this study was to obtaine optimized method for analytical gabapentine in plasma (in vitro) with High Performance Liquid Chromatography - fluorescence and validation the method. The method involves derivatization of the primary amine group of gabapentin with dansyl chloride produce flurescence agent and could be analyzed with high performance liquid chromatography-fluorescence.In this research was used column Lichrosphere C18 ,10 μm, 250 x 10 μm, reverse phase with mobile phase 50 mmol/L sodium dihydrogen phosphate in 50 % acetonitrile. Flow rate of 1.7 mL/minutes, and fluorometric detection ( excitation and emission wavelength ; 318 nm and 510 nm ). For the range concentration of 0.1 ? 10 μg/mL have correlation coefficients of the calibration curves (r) is 0.9982 with a lower limit of quantification of gabapentin in 30 ng/mL. The results of validation method fulfilled for the given criterias."

"Asam valproat merupakan salah satu obat antiepilepsi yang sering digunakan yang memiliki banyak efek samping sehingga perlu dilakukan pengukuran kadarnya dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam valproat tanpa derivatisasi dalam plasma mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi plasma optimum, validasi metode analisis, hingga aplikasi metode analisis tervalidasi. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom C-8 Symmetry® (5 µm; 150 x 3,9 mm), suhu kolom 45oC; fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 40 mM pH 3,5 – asetonitril (56 : 44 %v/v); laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 210 nm; dan asam nonanoat sebagai baku dalam. Metode preparasi optimum adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan asam fosfat dan n-heksana diekstraksi dengan 150 µL trietilamin 0,5%; pengocokan dengan vorteks selama 2 menit; dan pemutaran dengan sentrifugasi selama 10 menit. Hasil validasi terhadap metode analisis asam valproat yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 2,0 – 200,0 µg/mL dengan r > 0,9992. Metode analisis yang valid ini berhasil diaplikasikan terhadap satu orang subjek sehat yang diberikan sediaan kaplet lepas lambat yang mengandung 500 mg asam valproat.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which has many side effects, therefore it is highly recommended to determine its plasma concentration. The aim of the research was to develop an analytical method of valproic acid without derivatization in human plasma from optimal chromatographic condition, optimal sample preparation, analytical method validation, until its application. The optimal chromatographic condition was obtained using : C-8 Symmetry® column (5 µm; 150 x 3,9 mm), temperature 45oC; the mobile phase contains buffer sodium dihydrogen phosphate 40 mM pH 3.5 – acetonitrile (56 : 44 %v/v); flow rate was 1.00 mL/min; which was detected by photodiode array detector at wavelength of 210 nm; and nonanoic acid as internal standard. The optimal sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction method using phosphoric acid and n-hexane extracted using 150 µL triethylamine 0.5%; vortex-mixing for 2 minutes; and centrifugation for 10 minutes. The results of validation fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. The method was linear at concentration range of 2.0 – 200.0 µg/mL with r > 0.9992. Validated method analysis was applied to determine valproic acid concentration in one healthy volunteer after oral administration of 500 mg valproic acid extended release caplet."

"Asam valproat adalah obat antikonvulsi yang umum digunakan pada terapi epilepsi. Penggunaannya dalam jangka panjang dapat mengakibatkan kegagalan hati. Analisis dengan kromatografi gas secara langsung menghasilkan kromatogram dengan puncak yang berekor besar, sehingga perlu dilakukan derivatisasi sebelum dianalisis. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh baku dalam yang sesuai dan kondisi analisis optimum agar diperoleh metode yang valid yang selanjutnya digunakan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam sampel sirup. Derivatisasi dilakukan dengan metode esterifikasi Lepage menggunakan reagen metanol-toluen 4:1 (v/v) dan katalis asetil klorida. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan kolom VB-wax (60 m x 0,32 mm), suhu kolom terprogram 120-180°C, kenaikkan 2°C/menit dan dipertahankan selama 5 menit. Suhu injektor dan suhu detektor masing-masing 230 dan 250°C; laju alir gas helium 1,2 ml/menit, volume penyuntikkan 1,0 μl, dan dideteksi dengan detektor ionisasi nyala. Baku dalam terpilih adalah asam nonanoat. Pada kondisi optimum waktu retensi valproat termetilasi adalah 4,2 menit dengan faktor ikutan 1,0. Waktu retensi baku dalam termetilasi adalah 5,0 menit, faktor ikutan 1,1. Metode yang diperoleh valid pada rentang konsentrasi 11,03-66,18 μg/ml, dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9999. Batas deteksi (LOD) 0,94 μg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) 3,13 μg/ml. Presisi (KV) antara 0,35-1,6%, dan uji perolehan kembali 98,27-101,44%. Kadar asam valproat dalam sirup adalah 4,9 + 0,01%.

---

Valproic acid is an anticonvulsant drug which is commonly used in epilepsy treatment. The longterm use of valproic acid can lead to hepatic failure. Direct analysis of valproic acid by gas chromatography shows peaks with considerable tails, therefore necessary to do derivatization on valproic acid before analysis. This study aims to obtain an appropriate internal standard and the optimum analysis conditions in order to obtain a valid method which then used to determine levels of valproic acid in syrup. Derivatization was carried out with Lepage esterification method, using the reagent methanol-toluene 4:1 (v/v) and catalyst acetyl chloride. Analysis was performed using gas chromatography with VB-wax column (60 m x 0,32 mm), column temperature was programmed 120-180°C, increased by 2°C/minute and held for 5 minutes. The temperature of injector and detector were 230 and 250°C; helium gas flow rate was 1,2 ml/minute; injection volume was 1,0 μl, and detected with a flame ionization detector. The selected internal standard was nonanoic acid. At this optimum condition, retention time of methylated valproic was 4,2 minutes with tailing factor 1,0. Retention time of methylated internal standard was 5,0 minutes, tailing factor 1,1. Linearity was established for range concentration of 11,03-66,18 μg/ml with coefficient correlation (r) was 0,9999. Limit of Detection (LOD) was 0,94 μg/ml and Limit of Quantification (LOQ) was 3,13 μg/ml. Precision (CV) ranged 0,35-1,16%, and recovery ranged 98,27-101,44%. Valproic acid levels in the syrup was 4.9 + 0.01%."

"Asam valproat dan bentuk garamnya merupakan obat antikonvulsi yang bekerja dengan meningkatkan kadar γ-aminobutyric acid (GABA). Penetapan kadar asam valproat menjadi masalah yang cukup sulit karena tidak terdapat gugus kromofor di dalam strukturnya. Metode analisis menggunakan kromatografi gas (KG) dengan detektor ionisasi nyala untuk penentuan asam valproat dalam plasma manusia in vitro telah dikembangkan dan dioptimasi. Asam valproat diekstraksi dari plasma dengan metode ekstraksi cair-cair menggunakan dietil eter. Kondisi analisis optimum asam valproat dalam plasma in vitro dengan kromatografi gas diatur pada suhu injektor dan detektor 250 oC dan pemrograman suhu yang digunakan adalah dengan suhu awal 70 oC dengan kenaikan suhu 5 oC per menit sampai suhu 100 oC, kemudian ditahan selama 1 menit, lalu suhu dinaikkan sebesar 2 oC per menit sampai suhu kolom menjadi 150 oC. Kondisi optimum ini membutuhkan waktu analisa 32 menit. Pada range konsentrasi 40,0-100,0 μg/mL dihasilkan kurva kalibrasi yang linier dengan koefisien korelasi (r) 0,9894. Akurasi (% diff) dari metode ini -13,67% sampai 12,33% dengan presisi (KV) antara 9,33% sampai 14,92%, dan uji perolehan kembali relatif sebesar 86,33% sampai 112,33%."

"Antalgin dan klorfeniramin maleat merupakan bahan kimia obat yang seringkali ditambahkan pada obat tradisional pegal linu atau reumatik, sehingga diperlukan metode analisis untuk identifikasi bahan kimia obat tersebut dalam obat tradisional. Metode analisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dengan detektor photodiode array telah dikembangkan dan dioptimasi untuk identifikasi antalgin dan klorfeniramin maleat dalam sediaan serbuk obat tradisional. Spiked sampel dipreparasi melalui pemisahan dengan solid phase extraction menggunakan catridge mixed mode exchanger (MCX) dengan tujuan meminimalisir pengaruh matriks. Pemisahan secara kromatografi dilakukan dengan menggunakan kolom C18 Waters-Xbridge (4,6 x 250 mm, ukuran partikel 5 μm), dengan fase gerak dapar fosfat pH 3,72 dan asetonitril (85:15), program gradien, dengan kecepatan alir 1,0 mL/menit. Kondisi optimum ini membutuhkan waktu analisis 21 menit. Uji perolehan kembali untuk antalgin 93,10%-105,43% dan untuk klorfeniramin maleat 69,76%-77,09%, dan batas deteksi untuk antalgin adalah 0,10 μg/mL dan untuk klorfeniramin maleat adalah 0,19 μg/mL.

---

Antalgin and chlorpeniramine maleat are usually found in stiffness or rheumatic traditional medicine as adulterants, analytical method is required to identification that adulterants in traditional medicine. Analysis method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with photodiode array detector has been developed and optimation for identification of antalgin and chlorpheniramine maleat in traditional medicine powder. Preparation of spiked sample using solid phase extraction with mixed mode exchanger (MCX) catridge for minimization of the matrix effect. Chromatographic separation using column C18 Waters-Xbridge (4.6 x 250 mm, particle size 5 μm), phosphate buffer pH 3.72 and acetonitril (85:15) as the mobile phase, gradient program, at flow rate of 1.0 mL/min. This Optimum condition need 21 minutes for analysis. Recovery ranged for antalgin from 93.10%-105.43% and 69.76%-77.09% for chlorpheniramine maleat dan limit of detection of antalgin is 0.10 μg/mL and for chlorpheniramine maleat is 0.19 μg/mL."