Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Elektroda karbon pasta yang dimodifikasi secara kimia (CMCPEs)telah banyak digunakan untuk bidang elektroanalisa. Berbagai macamsenyawa kimia telah dicoba sebagai modifier dalam elektroda karbon pastayang digunakan sebagai sensor untuk penentuan tingkat runutan ion-ionlogam berat.Penelitian ini menyelidiki kemampuan kaliks(6)aren sebagai modifierpada elektroda karbon pasta untuk merespon adanya Hg^"". Data yangdiperoleh menunjukkan bahwa elektroda karbon pasta yang dimodifikasikaliks(6)aren dapat merespon adanya Hg^"" dengan batas deteksi 1,29x10'®M.Sedangkan elektroda karbon pasta yang tidak dimodifikasi dengankaiiks(6)aren tidak dapat merespon adanya Hg^"". Pada tingkat konsentrasiHg^"" 1x10'^M-, ion-ion logam pengganggu seperti Cu^"", Ni^"", Mg^"", dan Zn^"" dengan konsentrasi sepuluh kali konsentrasi Hg^'' menyebabkanpenyimpangan yang signlfikan. Sedangkan pada konsentrasi ion-ion logampengganggu sama dengan konsentrasi Hg^"" hanya yang dapatmempengaruhi pengukuran secara signifikan"

"Penentuan Hg2+ Menggunakan Elektroda Karbon Pasta yang Dimodifikasi dengan Kaliks(6)aren dengan Metode Voltametri Siklik Telah dikembangkan elektroda karbon pasta yang dimodifikasi dengan kaliks(6)aren. Komposisi elektroda karbon pasta yang dimodifikasi dengan kaliks(6)aren pada penelitian ini menggunakan komposisi optimum peneliti sebelumnya, yaitu dengan komposisi 0,2750 g karbon; 0,1500 g resin; 0,1000 g pengeras dan 0,0026 g kaliks(6)aren, suhu pemanasan 600C selama 72 jam, dengan diameter tube yang digunakan ?6 mm. Optimasi parameter pengukuran dari elektroda yang digunakan didapat pada rentang potensial -0,6 V sampai 0,6 V, scan rate 150 mV/s dan waktu akumulasi 180 detik. Batas deteksi elektroda sebesar 2,8725x10-6 M, dengan tingkat keakuratan pengulangan pengukuran sebesar 1,08%. Penambahan kation Cu2+ dan Pb2+ pada pengukuran Hg2+ memberikan penurunan tinggi puncak arus yang signifikan. Pada perbandingan konsentrasi Pb2+: Hg2+ = 1:1, penurunan tinggi puncak arusnya mencapai 59,69%, sedangkan untuk perbandingan konsentrasi Cu2+: Hg2+ = 1:1, penurunan tinggi arusnya sebesar 66,89%. Untuk elektroda tube kecil dengan diameter ?2 mm optimasi parameter pengukurannya tidak jauh berbeda dengan elektroda tube besar, yaitu dengan rentang potensial optimum pada -0,7 V sampai 0,6 V, scan rate 150 mV/s dan waktu akumulasi 120 detik. Elektroda tube kecil ini memiliki batas deteksi 3,5647x10-6 M, dengan tingkat keakuratan pengulangan pengukurannya sebesar 2,23%."

"Elektroda modifikasi berbasis karbon pasta telah berhasil difabrikasi dalam penelitian ini dengan metode voltametri sebagai metode uji. Kemampuan senyawa kaliks(6)aren sebagai senyawa pemodiflkasi dalam mendeteksi keberadaan ion Hg^^ telah diamati. Hasil penelitian menunjukkan bahwa komposisi optimum yang diperoleh untuk membuat elektroda karbon pasta yang dimodifikasi dengan kaliks(6)aren adalah 0,275 gram karbon; 0,0026 gram kaliks(6)aren; 0,15 gram resin dan 0,1 gram pengeras serta waktu pemanasan elektroda selama 72 jam. Beberapa parameter penting pengukuran telah berhasil diidentifikasi yang meliputi kisaran potensial kerja antara -0,15 V hingga 0,7 V; scan rate 75 mV/s dan waktu akumulasi 180 detik. Batas deteksi pengukuran menggunakan elektroda modifikasi yang selektif terhadap ion Hg^"" tersebut mencapai 9,9x10'^ M. Eksperimen terhadap keberadaan ion-ion logam lain diamati pula dengan kenyataan bahwa keberadaan ion Pb^"" dan ion Cu^"" pada konsentrasi 1x10"^ M mempengaruhi respon spesifik elektroda modifikasi tersebut dengan persentase perubahan tinggi arus punoak voltamogram yang signifikan. Kemampuan elektroda modifikasi dalam hal mendeteksi ion Hg^"^ pada larutan sampel dengan teknik voltametri siklik telah dilakukan, yang hasilnya dibandingkan dengan metode AAS {graphite furnace). Pengukuran dengan teknik voltametri siklik menunjukkan hasil yang mendekati nilai sebenarnya dibandingkan dengan metode AAS."

"Dalam penelitian ini digunakan metode voltametri siklik, dan dipakai tiga buah elektroda yaitu elektroda pembanding, elektroda pembantu, dan elektroda kerja. Elektroda kerja yang difabrikasi berupa elektroda karbon pasta yang dimodifikasi dengan 18-crown-6. Elektroda karbon pasta ini digunakan untuk mendeteksi ion Pb2+ dalam larutan. Pada metode ini Pb2+ bereaksi dengan 18-crown-6 membentuk kompleks Pb(18-crown-6) di permukaan elektroda dan dengan adanya arus, maka komplek ini tereduksi membentuk Pb0. Kemudian jika potensial luar yang diberikan kepada sel dinaikan, akan terjadi oksidasi Pb0 menjadi Pb2+ kembali sambil melepaskan elektron yang dapat dideteksi dengan alat Potensiostat. Elektroda karbon pasta yang dihasilkan pada penelitian ini berbentuk screen printed dan tabung. Optimasi elektroda didapatkan hasil sebagai berikut: potensial awal -1V, potensial akhir 1V, waktu akumulasi 300 detik, scan rate 150mV/s, kondisi pH 5,0. Pengukuran sampel dilakukan dan kemudian hasilnya dibandingkan dengan metode AAS, perbedaan relatif antara dua metode tersebut paling besar adalah 18,75%. Adanya kation lain juga akan menurunkan puncak arus pada voltamogram yang dihasilkan."

"Kaliks[n]aren mempakan ligan makrosiklik yang dibentuk oleh unit-unitfenolyang termetilasidan dapat membentuk kompleks dengan ion-ion logam.Penelitian ini bertujuan untuk tetapan ionisasi asam pertama (Kai) dari25,26,27,28-tetra-karboksi-metoksi-5,11,17,23-tetra-tert-butil-kaliks[4]aren(kaliks[4]aren, LH4), 37,38,39,40,41,42-heksakis-karboksi-metoksi-5,ll,17,23,29,35-heksakis-tert-butil-kaliks[6]aren (kaliks[6]aren,LH6) dan49,50,51,52,53,54,55,56-okta-karboksi-metoksi-5,l 1,17,23,29,35,41,47- okta-tertbutii-kaliks[8]aren (kaliks[8]aren, LHg). Selanjutnya ligan dengan 4, 6 dan 8gugus karboksilat tersebut dipelajari konstanta kestabilan kompleksnya denganion Yb^^ pada daerah pH sekitar pKai. Percobaan dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UVA^isberkas ganda. Kurva Absorbans (Absorbansi vs Panjang gelombang) dari ketigaligan dipelajari pada berbagai pH dengan kenaikan 0,50 - 1,00 satuan padakisaran pH 1,00 - 10,00 dibuat untuk menentukan titik-titik isobestiknya.Selanjutnya Kai ditentukan dengan membuat kurva Absorbansi vs PanjangGelombang dengan daerah pH yang lebih sempit (0,03 - 0,5 satuan pH ). Darispektrum serapan yang diperoleh, dibuat grafik Absorbansi vs pH dari panjanggelombang sebelum dan sesudah titik isobestik pertama. Kestabilan reaksikompleks Yb(III)-Kaliks[n]aren ditentukan dengan menggunakan metodemol-rasio pada daerah pH 1,6-1,7 untuk mempelajari pengaruh ukuran molekulligan terhadap kestabilan kompleks.Pada daerah pH yang dipelajari titik isobestik yang telah didapat untukkaliks[4]aren, kaliks[6]aren dan kaliks[8]aren berturut-turut 4, 5, dan 3 dengantitik isobestik pertama terdapat pada panjang gelombang 242,3 nm, 237,9 nm, dan234,4 nm. Dengan bertambahnya gugus karboksilat dan ukuran rongga ionisasipertama lebih sukar teijadi.Nilai pKai rata-rata yang diperoleh dari kaliks[4]aren = 1.93 ;kaliks[6]aren = 1.97 ; kaliks[8]aren = 2.16 dan nilai konstanta kestabilankompleks Yb(in)-kaliks[4]aren 5.4905.10^^; Yb(m) kaliks[6]aren 3.6697.lO^VYb(III)-kaliks[8]aren 2.0508 . 10."

"Telah dipelajari pengukuran secara voltametri siklik elektroda karbon pasta modifikasi 18-Crown-6 yang memiliki respon spesifik terhadap 2+ ion Pb. Pengukuran dilakukan dalam media alkohol 40% dan larutan buffer 2+ pH 5,0 menggunakan sistem batch dan sistem aliran. Ion Pb membentuk kompleks bermuatan dengan 18-Crown-6 pada permukaan elektroda. Dengan scan potensial kearah yang lebih negatif pada sebuah sistem 0 elektrokimia, kompleks akan tereduksi menjadi Pb dan ketika potensial 0 discan balik kearah yang lebih positif maka Pb akan teroksidasi kembali 2+ menjadi Pb yang akan memberikan respon arus pada voltamogram. Komposisi modifier optimum didapat pada 5% w/w. Pengukuran dengan sistem batch didapat kondisi optimum pada potensial awal -1,0V; potensial akhir 1,0V; scan rate 150mV/s dan waktu akumulasi 300s. Pada pengukuran dengan sistem aliran teramati adanya pengaruh laju alir. Laju alir optimum didapat pada 3ml/menit dimana terjadi proses transfer massa dan muatan yang lebih baik . Adanya kation lain dalam proses pengukuran ternyata dapat mempengaruhi respon arus yang dihasilkan berupa penurunan arus."

"Perkembangan pemanfaatan elektroda karbon pasta sangat pesat karenabanyaknya keunggulan yang dimilikinya, sehingga memb_uatnya lebih populardari pada elektroda merkuri. Penyelidikan perilaku voltametri siklik terhadapelektroda karbon pasta menjadi dasar bagi penggunaan danpengembangannya lebih lanjut. Telah diselidiki pembuatan elektroda karbonpasta yang dimodifikasi dengan 18-Crown-6 dan pe ~il aku siklik voltametrinyaterhadap variable komposisi matriks dan keselektifannya. Denganmempertimbangk9n zat pemodifikasi dan analit targetnya maka dipHihmetoda anodic stripping voltametry. Elektroda karbon pasta yang dimodifikasidengan 5%(w/w) 18-Crown-6 dapat mendeteksi Pb2+ diatas konsentrasi 3,2 x1 o·5 M yang berada dalam larutan beralkohol 10% sampai 40%. Pengukuranoptimum didapat dengan pengat~ran scan rate 150 mV/s, waktu akumulasi 300 detik, dan potensial awal -·1 ,4 V menggunakan elektroiit campuran 0,01M NH4N03 dan 0,01 M CH3COONH4, pelarut buffer asetat pH 5. Pengamatanterhadap elektroda baik secara voltametri siklik maupun fisik menunjukanindikasi ketidakstabilan elektroda akibat tingginya porositas. Penyempurnaan) pembuatan elektroda untuk meminimalkan porositas menjadi hal yang amatdisarankan untuk penelitian lebih lanjut. Pemeriksaan juga dilakukan denganspektroskopi IR terhadap elektroda menunjukkan spektrum rentangn C-0 dari18-Crown-6 pad a daerah sera pan 1090,6 cm·1 ."