Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Sintesis zeolit ZSM-5 mesopori dengan secondary template dilakukan dengan menggunakan dua metode, yaitu single template dan double template. Pada metode single template digunakan surfaktan kationik CTMABr, sedangkan pada metode double template digunakan TPAOH dan PDDA. Karakterisasi dengan SEM, XRD dan FTIR menunjukkan bahwa zeolit hasil sintesis dengan kedua metode ini merupakan zeolit ZSM-5. Isoterm adsorpsi dari kedua zeolit ini menunjukkan hysteris loop pada P/Po 0.8-0.9 yang merupakan karakteristik zeolit mesopori. Analisis dengan menggunakan metode BJH adsorpsi menunjukkan terbentuknya pori berukuran mikro dan meso pada masing-masing zeolit mesopori hasil sintesis, dengan pori meso berukuran 10 dan 12.8 nm pada zeolit ZSM-5 hasil sintesis dengan single template dan 18.18 nm pada zeolit hasil sintesis dengan double template. Berdasarkan hasil karakterisasi, zeolit ZSM-5 mesopori dengan double template memiliki karakteristik yang lebih baik sebagai katalis daripada zeolit ZSM-5 mesopori dengan single template. Uji katalisis zeolit Co- ZSM-5 komersial pada reaksi oksidasi metana menggunakan atmospheric fixed bed reactor tidak menghasilkan produk metanol ataupun formaldehid.

---

Synthesis of mesoporous ZSM-5 zeolite with secondary template has been done with using two methods, single and double template . Cationic surfactants CTMABr was used in the single template method, whereas the double templates method was used TPAOH and PDDA. Characterization by SEM, XRD and FTIR showed that the synthesized zeolite with single and double template methods are ZSM-5. Isotherms adsorption both of zeolite shows hysteris loop at P / Po 0.8-0.9 that is characteristic of mesoporous zeolites.

Barrett-Joyner-Halenda analysis showed the formation of micro-and meso-sized pore in each of the mesoporous zeolite. The mesopore size in ZSM-5 with single template are 10 and 12.8 nm and 18,18 nm in the synthesized zeolite with double-template.

Based on characterization results, mesoporous ZSM-5 zeolite with double template has better characteristics than single template as catalyst. Catalysis test of commercial Co-ZSM-5 zeolite in methane oxidation reaction using atmospheric fixed bed reactors did not produce methanol or formaldehyde."

"ABSTRAKTelah dilakukan studi sintesis dan karakteristik zeolit HY dengan pori hirarki menggunakan metode template dan non template sebagai katalis untuk reaksi perengkahan n-heksadekana. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan zeolit NaY hirarki dengan metode template dan non template memiliki puncak khas pada 2 teta 6?, 10? dan 11? yang merupakan puncak karakteristik untuk zeolit NaY, walaupun untuk NaY hirarki dengan template memiliki sedikit pengotor yaitu zeolit NaP. Adsorpsi dengan nitrogen menunjukkan bahwa NaY hirarki dengan template dan non template memilki hysterical loop pada P/Po 0,7 ndash; 0,9 yang mengindikasikan adanya pori hirarki pada kedua zeolit tersebut dan hasil pengukuran BET menghasilkan luas permukaan 393,496 m2/g dan 528,82 m2/g untuk NaY hirarki dengan template dan NaY hirarki tanpa template secara berturut-turut. Zeolit NaY hirarki kemudian dimodifikasi dengan metode tukar kation sehingga menghasilkan HY berpori hirarki dan hasil karakterisasi dengan IR-DRS menunjukkan adanya penambahan keasaman pada kedua zeolit HY berpori hirarki. Uji keasaman dengan adsorpsi menggunakan ammonia yang menunjukkan adanya puncak pada bilangan gelombang 1458 cm-1 dan 1443 cm-1 untuk HY hirarki template dan HY hirarki non template dimana bilangan gelombang tersebut merupakan vibrasi NH3 bebas yang teradsorpsi. Zeolit HY berpori hirarki kemudian digunakan sebagai katalis reaksi perengkahan katalitik menggunakan n-heksadekana sebagai senyawa model dan hasil reaksi perengkahan menunjukkan zeolit HY berpori hirarki memiliki selektivitas yang tinggi untuk menghasilkan fraksi gasolin dengan selektivitas sebesar 30 dan 23 dibandingkan dengan zeolit HY mikropori yang memiliki selektivitas sebesar 25 .

---

ABSTRACTThe synthesis and characteristic of HY zeolit with pore hierarchy using template and non template method had been done as cracking catalyst on n hexadecane. The XRD pattern showed both the hierarchical NaY zeolit with the template and non template methods had a characteristic peak at 2 teta 6 , 10 and 11 which are the characteristic peaks for NaY zeolits although for the hierarchical NaY the template has slightly impurities NaP zeolit. Adsorption with nitrogen showed that the hierarchical NaY with templates and non templates exhibited hysterical loop on P Po 0.7 0.9 which indicated a hierarchical pore on both zeolits and BET measurements results for NaY hierarchy with template and NaY hierarchy non template has surface area 393.496 m2 g and 528.82 m2 g for NaY hierarchy with template and NaY hierarchy non template, respectively. Zeolit NaY hierarchy was then modified by cation exchange method to form hierarchical HY and characterization results with IR DRS showed the addition of acidity in both zeolit after adsorption using ammonia, which are indicated peak at 1458 cm 1 and 1443 cm 1 for hierarchical HY with template and a non template which the wave numbers for NH3 vibrations. Hierarchical HY zeolits were then used as a catalytic cracking reaction catalyst using n hexadecane as a model compound and the cracking reaction result shows a porous HY porous zeolit having high selectivity to produce a gasolin fraction with selectivity of 30 and 23 compared to a micropore HY zeolit that having selectivity by 25 ."

"Etil oleat diperoleh dengan mereaksikan asam oleat dan etanol pada kondisi tertentu selama 8 jam. Kopolimerisasi dilakukan dengan mereaksikan kembali etil oleat dengan etilen glikol secara batch menggunakan katalis zeolit ZSM-5. Hasil reaksi dipelajari dengan melihat pengaruh pada suhu (160oC sampai dengan 200 oC) dan rasio reaktan (1 : 3 dan 1 : 6 mol). Hasil reaksi dipelajari dengan melihat secara kualitatif (FT-IR) untuk mengetahui struktur yang diperoleh pada reaksi ini. Hasil penelitian menunjukkan bahwa suhu, rasio reaktan, dan waktu reaksi mempengaruhi berat molekul dan restukturisasi dari molekul ester. Hasil terbaik diperoleh pada rasio reaktan 1 : 6 mol, suhu 200 oC waktu reaksi 5 jam. Semakin banyak monomer alkoholis ditambahkan pada suhu reaksi yang tinggi akan mempercepat reaksi kompolimerisasi dan memiliki berat molekul yang besar."

"Pada zeolit ZSM-5 komersial dan ZSM-5 sintesis "with template" telah dilakukan treatment dalam medium alkali NaOH atau biasa disebut metode desilikasi. Setelah treatment, ZSM-5 komersial menunjukkan karakteristik isoterm adsorpsi-desorpsi tipe IV yang merupakan ciri khas dari material mesopori. Metode BJH juga menunjukkan distribusi ukuran pori pada kisaran mesopori, yaitu 10-19nm. Pembentukan mesopori juga dipertegas melalui kenaikan Vmeso sebesar 18.56%. Sedangkan pada ZSM-5 sintesis "with template", metode BJH serta isotherm adsorpsi tidak menunjukkan karakter dari pembentukan mesoporositas. Namun, melalui analisis BET diketahui terjadi kenaikan Vmeso sebesar 26.09%. Langkah selanjutnya adalah studi awal zeolit ZSM-5 komersial berbasis logam cobalt sebagai katalis dalam reaksi oksidasi gas metana dengan menggunakan atmospheric fixed bed reactor. Pada reaksi katalisis ini, tidak terbentuk produk metanol pada trapping gas. Dari analisa GC hasil ekstraksi padatan katalis menggunakan etanol juga tidak menunjukkan adanya metanol yang terbentuk.

---

Synthesis of zeolite ZSM-5 zeolite mesoporous was done with treatment in an alkaline solution of NaOH or called as method of desilication. Starting material that used in this treatment is the commercial ZSM-5 and ZSM-5 synthesis "with template". After treatment, the commercial ZSM-5 showed the characteristics of adsorption-desorption isotherms of type IV which are characteristic of mesoporous materials. BJH method of pore size distribution also showed a majority in the range of mesopores, in range 10-19nm. Formation of mesopores also confirmed through the increasing of Vmeso of 18:56%. While the synthesis of ZSM-5 "with template", BJH method and the adsorption isotherm did not show the characteristics of the formation mesoporous. However, through analysis of known BET Vmeso increase of 26.9%. The next step is a preliminary study ZSM-5 zeolite-based on commercial cobalt metal as a catalyst in the reaction of methane oxidation using atmospheric fixed bed reactor. In this catalysis reaction, no product formed methanol in gas trapping. GC analysis of the solid catalyst extraction using ethanol also did not indicate the presence of methanol."

"Di Indonesia, sumber alam senyawa aluminasilikat berupa zeolit dan kaolin sangat melimpah jumlahnya dengan kandungan silika dan alumina yang cukup tinggi. Salah satunya adalah zeolit alam Bayat dan kaolin Belitung yang digunakan pada penelitian ini sebagai sumber silika dan alumina untuk sintesis zeolit ZSM-5. Silica dan alumina pada kedua mineral ini diperoleh dengan metode depolimerisasi sistem submolten, dimana kerangka zeolit dan layer kaolin dipecahkan membentuk monomernya dalam suasana alkalin pada suhu 250°C. Pada campuran hasil depolimerisasi ditambahkan sejumlah silika berupa larutan Ludox untuk mencapai rasio Si/Al zeolite ZSM-5 hasil sintesis. Rasio mol yang digunakan untuk proses sintesis adalah 1 Al2O3 : 64,35 SiO2 : 10,08 TPA 2O : 3571,67 H2O. Sintesis zeolit ZSM-5 ini dengan proses hidrotermal menggunakan tetrapropilammonium hidroksida TPAOH sebagai pengarah struktur pori pada suhu 150°C selama 144 jam. Karakterisasi dengan FTIR, XRD, SEM, EDX, dan BET, mengindikasikan bahwa zeolit ZSM-5 hasil sintesis menunjukkan ciri khas ZSM-5 tipe MFI. Sebagaimana umumnya zeolit ZSM-5, zeolit ZSM-5 hasil sintesis ini memiliki kapasitas tukar kation yang rendah, berkisar antara 2 - 3 mek/100 gram, serta memiliki daya adsorpsi yang kecil terhadap ion logam kadmium II berkisar antara 0,2 ndash; 0,6 mek/100 gram dan ion logam nikel II berkisar antara 0,5 ndash; 6,0 mek/100 gram.

---

In Indonesia, natural aluminasilicate compounds resources, such as zeolite and kaolin, are abundant with high content of silica and alumina. In this research, Bayat natural zeolite and Belitung kaolin are used to synthesize ZSM 5. Silica and alumina in both minerals are obtained by submolten depolymerization method, in which zeolite framework and kaolin layer are destructed, forming its monomers in alkaline condition at 250°C.

The results of depolymerization are added with Ludox40 as silica source to reach Si Al molar ratio in synthesize ZSM 5 zeolite. Molar ratio that used in this synthesize is 1 Al2O3 64,35 SiO2 10,08 TPA 2O 3571,67 H2O. The synthesis of ZSM 5 zeolite was carried out hydrothermally using tetrapropylammonium hydroxide TPAOH as structure directing agent at 150°C for 144 hours.

Characterization with FTIR, XRD, SEM, EDX, and BET indicates that the both as synthesized ZSM 5 zeolites have MFI structure, medium Si Al ratio, good crystallinity and high surface area. Furthermore, the both as synthesized ZSM 5 have low cation exchange capacity in the range of 2 3 mec 100 gram, causing low adsorption capacity to metal cation cadmium II in the range of 0,2 0,6 mec 100 gram, and metal cation nickel II in the range of 0,5 6,0 mec 100 gram."

"Sintesis zeolit ZSM-5 mikropori menggunakan template TPAOH pada sistem hidrotermal di dalam autoclav pada suhu 150°C selama 144 jam. Karakterisasi menggunakan FTIR, XRD, SEM-EDS dan BET. Hasil karakterisasi dapat disimpulkan bahwa zeolit yang terbentuk adalah ZSM-5 Mikropori. Hal tersebut ditandakan dengan kurva isoterm adsorpsi yang menyerupai tipe I. Katalis disiapkan dengan metode impregnasi ion Mangan (II) sebesar 1 wt% dan 2 wt% sehingga diperoleh Mn/ZSM-5. Zeolit Mn/ZSM-5 dikarakterisasi menggunakan AAS, FTIR, EDX dan XRD. Hasil AAS menunjukan kadar Mn di dalam ZSM-5 adalah sebesar 1,5% dan 2,26%. Sedangkan hasil EDX menunjukan kadar Mn dalam ZSM-5 sebesar 1,05% dan 2,20%. Karakterisasi menggunakan FTIR memperlihatkan adanya puncak vibrasi ulur Mn-O pada 625.91 cm-1. Hasil XRD menunjukan penurunan kristalinitas di puncak difraktogram Mn/ZSM-5. Uji aplikasi katalis adalah melakukan reaksi dehidrasi dengan menggunakan kombinasi sistem mirip fenton, yaitu masing-masing katalis hasil sintesis, H3PO4, H2O2, dan glukosa murni sebagai reaktan. Reaksi dilakukan pada suhu 130°C dan menggunakan variasi waktu 24 jam. Produk dianalisis dengan HPLC untuk melihat hasil konversi glukosa menjadi asam levulinat. Katalis yang paling baik adalah Mn/ZSM-5 2 wt % dengan konversi glukosa sebesar 96 % dan yield asam levulinat sebesar 67 %.

---

Microporous ZSM-5 zeolite was hydrothermally synthesized using TPAOH template in autoclav at 150°C in 144 hours. Characterization by SEM-EDS, XRD, FTIR and BET showed that both as synthesized zeolites are microporous ZSM-5, as they had type I of isotherm adsorption curves. Catalysts were prepared by impregnating Manganese ions (Mn (II)) 1 wt% and 2 wt% in each microporous ZSM-5 and characterized by AAS, FTIR, EDX and XRD.

The result of AAS showed the value of Mn in ZSM-5 were 1.50% and 2.26% whereas the result of EDX showed the value of Mn in ZSM-5 were 1.05% and 2.20%. FTIR characterization showed a shoulder peak at 626 cm-1 attributed to VMn-O.

The result of XRD showed decreasing crystallinity of Mn/ZSM-5 as the peaks were broadening and had lower intensity. Catalyst was employed in dehidration reaction of pure glucose as starting material with combined fenton-like system such as : each ZSM-5, H3PO4, H2O2 as catalyst. Reaction was performed at 130°C with 24 hour variation of time. The data of glucose conversion into levulinic acid was collected by performing HPLC to the product of reaction. The best catalyst was Mn/ZSM-5 2 wt % which had 96% of glucose conversion and 57% of yield levulinic acid."

"Sintesis ZSM-5 berpori hirarki telah dilakukan dengan metode double template untuk meningkatkan aktivitas dan selektivitas katalitik material tersebut. Dalam proses sintesis ini, dilakukan variasi template pertama yang digunakan, yaitu TPAOH (ZSM-5h), etilendiamin (ZSM-5h_en) dan trietilen tetramin (ZSM-5h_teta). Semua sampel hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan instrumen XRD, BET SAA, SEM, EDS dan XRF. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa pola difraksi sinar X ZSM-5 menunjukkan puncak yang kuat pada 2 theta 7-9 dan 22-25 yang merupakan puncak khas zeolit ZSM-5. Sedangkan pada ZSM-5h_en dan ZSM-5h_teta intensitas puncak-puncak tersebut sangat lemah yang menunjukkan bahwa zeolit ZSM-5 tidak terbentuk dengan baik. Hasil karakterisasi dengan BET Surface Area Analyzer menunjukkan bahwa ZSM-5 hasil sintesis memiliki ukuran pori > 2 nm dan terlihat adanya hysterical loop pada pola isoterm adsorpsi desorpsi yang dihasilkan. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuk mesoporositas pada material hasil sintesis. Zeolit ZSM-5 selanjutnya dimodifikasi menjadi H/ZSM-5 dengan metode tukar ion kemudian dipanaskan pada suhu 550?C. H/ZSM-5 yang dihasilkan dikarakterisasi dengan FTIR dan EDS untuk mengetahui karakter keasaman yang dihasilkan kemudian diuji coba pada reaksi perengkahan katalitik senyawa n-heksadekana. Sebagai pembanding, dilakukan pula sintesis ZSM-5 mikropori (ZSM-5m) dan diuji aktivitas katalitiknya agar diketahui pengaruh ukuran pori terhadap hasil reaksi perengkahan katalitik. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa katalis H/ZSM-5h menghasilkan persen konversi yang tinggi, yaitu sebesar 37,25% dengan persen massa yield gasolin dan selektivitas gasolin berturut-turut sebesar 17,28% dan 46,38%.

---

Attempt to synthesize hierarchical ZSM 5 zeolites (ZSM-5h) through double template method has been hydrothermally carried out. In order to develop the structure of microporous ZSM 5, three different templates was used TPAOH, ethylene diamine (en), or triethylene tetramine teta, followed by dimethyl dialyl ammonium chloride acrylamide copolymer as mesopore directing agent. All samples were characterized using XRD, BET Surface Area Analyzer, SEM, EDS and XRF.

XRD pattern of ZSM 5h zeolite showed specific peaks at position 2 theta of 7-9 and 22-25 that were characteristic of ZSM-5 zeolite. Otherwise, in the XRD pattern of ZSM-5h en and ZSM-5h teta zeolites the peaks were very weak, indicating that ZSM 5 zeolites were not well formed. Nitrogen adsorption of ZSM-5h exhibited hysterical loop at P Po 0.7 ndash 0.9 indicating the presence of hierarchical mesoporous in this sample.

SEM images of ZSM-5h zeolite showed hexagonal shape that was characteristic of ZSM-5 zeolite. Afterward, H/ZSM-5h zeolite was prepared through ion exchange treatment using 1 M ammonium nitrate solution, followed by calcination at 550 oC to remove all ammonia and produce H/ZSM-5h. This sample was characterized using FTIR and EDS to observe its acidity. Then, preliminary test on H/ZSM-5h zeolite as catalyst in cracking of n hexadecane will be discussed.

As comparison, microporous ZSM-5 zeolite ZSM 5m was synthesized and tested under the same conditions to study the effect of different pore size on its activity in catalytic cracking of n-hexadecane. The result show that conversion percent of catalytic reaction using H/ZSM-5h was 37,25 (%wt), which was higher than H/ZSM-5m. Percent of yield and selectivity of gasoline product using this material were 17,28 and 46,38 (%wt) respectively"

"Sintesis zeolit ZSM-5 berhasil disintesis dari zeolit alam Bayat- Klaten dengan menggunakan metode fragmentasi sistem submolten yaitu dengan memecah kerangka zeolit menjadi monomernya dalam suasana basa pada suhu 250oC. Sebelum fragmentasi, satu bagian zeolit dilakukan metode dealuminasi dan yang lain tanpa dealuminasi. Karakterisasi dengan FTIR, XRD dan EDX menunjukkan bahwa fragmentasi berhasil dilakukan, dimana struktur zeolit rusak dan pita inframerah karena AlO4 dan SiO4 muncul. Sintesis ZSM-5 dilakukan secara hidrotermal menggunakan tetrapropylammonium hydroxide TPAOH sebagai agen pengarah struktur pori dan penambahan LUDOX suspensi silika 40 dalam air dan tetraethyl orthosilicate TEOS . Karakterisasi XRD menunjukkan bahwa bahan yang disintesis dengan LUDOX memiliki struktur zeolit ZSM-5 dengan kristalinitas tinggi yaitu pada ZSM-5 1 , ZSM-5 3 dan ZSM-5 5 . Pencitraan dengan SEM menunjukkan karakteristik kristal heksagonal ZSM-5 pada semua hasil sintesis. Analisis luas permukaan BET menunjukkan luas permukaan khas zeolit mikropori, 262 m2 / g ; 102 m2 / g ; 278 m2 / g ; 185 m2 / g ; 309 m2 / g ; 183 m2 / g dan diameter pori 1,852 nm; Menunjukkan bahwa Zeolit ZSM-5 yang diperoleh berukuran mikropori. Rasio Si / Al tinggi diperoleh pada ZSM-5 1 , ZSM-5 3 dan ZSM-5 5 yaitu 18,15 dan 23. Hasil ini menunjukkan bahwa zeolit alam Bayat-Klaten dapat digunakan sebagai sumber silika dan alumina untuk ZSM-5 kristal tinggi dengan rasio Si / Al medium dan memiliki stabilitas termal yang baik. Dengan demikian, bahan ini berpotensi untuk diuji sebagai katalis hydrocracking fluida.

---

Synthesis of ZSM 5 zeolite was conducted using natural zeolite of Bayat Klaten by employing fragmentation method of submolten system through breaking zeolite framework into its monomer in alkaline condition at 250oC. Prior to fragmentation, one part the zeolite was treated with dealumination, the other without dealumination, labeled as ZSM 5 a and ZSM 5 wa, respectively. Characterization with FTIR, XRD and EDX show that the fragmentation was successful, in which the structure of zeolite was damaged and the infrared bands due to AlO4 and SiO4 appeared. The synthesis of ZSM 5 was performed hydrothermally using tetrapropylammonium hydroxide TPAOH as a directing agent of pore structure and addition of LUDOX 40 silica suspension in water and tetraethyl orthosilicate TEOS . The XRD characterization shows that the material synthesized with LUDOX has ZSM 5 zeolite structure with high crystallinity that is on ZSM 5 1 , ZSM 5 3 and ZSM 5 5 . Imaging with SEM shows the characteristics of the ZSM 5 hexagonal crystals in all the synthesis results. Analysis of BET surface area shows typical surface area of micropore zeolite, 262 m2 g 102 m2 g 278 m2 g 185 m2 g 309 m2 g 183 m2 g and pore diameter 1.852 nm Shows that ZSM 5 Zeolite obtained is micropore size. High Si Al ratio is obtained on ZSM 5 1 , ZSM 5 3 and ZSM 5 5 18, 15 and 23. These results indicate that Bayat Klaten natural zeolite can be used as silica and alumina source for high crystalline ZSM 5 with medium Si Al ratio and having good thermal stability. Thus, these materials are potential to be tested as fluid hydrocracking catalyst."