Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Pestisida dipercaya dapat menurunkan populasi hama dengan cepat sehingga meluasnya hama dapat dicegah. Residu pestisida menimbulkan efek yang dalam jangka panjang dapat menyebabkan gangguan kesehatan berupa gangguan pada sistem syaraf serta metabolisme enzim. Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan kadar residu pestisida yang terdapat dalam buah apel, anggur, pir dan stroberi. Sebuah metode Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) yang cepat dan sensitif, dalam mode ionisasi elektrospray positif, telah dikembangkan untuk penentuan multi-kelas pestisida. Ekstrak diperoleh dengan menggunakan asetonitril dengan teknik preparasi sampel berbasis QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe). Untuk acuan uji digunakan 3 jenis bahan aktif pestisida dari 2 golongan organofosfat dan karbamat.Dari metode validasi yang dilakukan, diperoleh nilai koefisien korelasi, R2 ≥ 0,996 dengan rentang 0-1000 ppb dan 0-1 ppm. Rentang batas deteksi (LOD) dan batas kuantisasi (LOQ) dari ketiga senyawa berkisar dari konsentrasi 0,01 ppm - 0,215 ppm. Persen perolehan kembali berkisar antara 38%-44% dengan standar deviasi relatif <16%. Persen perolehan kembali yang rendah dikarenakan komponen matriks yang terdapat dalam sampel dan juga nilai LOD yang rendah sehingga sensitivitas alat berkurang.Berdasarkan hasil analisis, pestisida dimetoat tidak terdapat dalam sampel buah anggur, stroberi, dan pir yang telah diuji. Sedangkan, residu pestisida karbaril dan klorpirifos ditemukan dalam buah-buahan tersebut dengan intensitas yang sangat rendah sehingga tidak terdeteksi oleh alat karena berada dibawah batas deteksi. Sehingga disimpulkan bahwa buah-buahan tersebut masih aman untuk dikonsumsi karena berada dibawah Batas Maksimum Residu yang ditetapkan oleh Badan Standardisasi Nasional dalam SNI 7313:2008.

---

Pesticides are believed to reduce the population of pests quickly so the widespread of pests can be prevented. The effects of pesticide residues in the long term can lead to health problems such as interference with the nervous system and metabolic enzymes. The purpose of this research is to determine the pesticide residues found in apples, grapes, pears and strawberries. Samples taken at random, from traders and supermarkets in the area of Depok. A rapid and sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method, in electrospray ionization positive mode, has been developed for the determination of selected multi-class pesticides. Extracts were obtained using the acetonitrile- based QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) sample preparation technique. For the reference test used 3 types of active ingredients from two groups of pesticide which is organophosphates and carbamates.

Based on the validation methods, R2 values obtained ≥ 0,996 with a range of 0-1000 ppb and 0-1 ppm. Limit of Detection (LOD) and Limit of Quantitation (LOQ) of the third compound concentrations ranged from 0,01 ppm - 0,215 ppm. Percent recoveries ranging from 38%-44% with relative standard deviations <16%. Percent recoveries was low due to matrix components present in the sample and a low LOD?s value so that the instrument sensitivity is reduced. Data analysis samples were then interpreted, and the figures obtained were compared with standard Maximum Residue Limit pesticides listed in ISO 7313:2008.

Based on the analysis, pesticide dimethoate was not present in samples of grapes, strawberries, and pears that have been tested. However, karbaril and chlorpyrifos pesticide residues found in these fruits with a very low intensity so that was not detected by the instrument because it is below the limit of detection. Thus concluded that the fruit is still safe to eat because they are under Residue Limit set by Badan Standardisasi Nasional in SNI 7313:2008."

"Pestisida memiliki peranan penting bagi manusia khususnya dalam bidang pertanian untuk membasmi hama dan serangga agar diperoleh hasil pertanian yang baik. Namun tidak menutup kemungkinan bahwa hasil pertanian yang telah diaplikasikan pestisida tidak meninggalkan residu. Oleh karena penggunaan pestisida yang intensif di lapangan, residu pestisida dalam sayuran, terutama sayuran yang biasa dikonsumsi dalam bentuk bahan mentah, merupakan masalah yang perlu diperhatikan dalam hubungannya dengan kualitas dan keamanan sayuran terhadap kesehatan masyarakat. Untuk itu dilakukan analisis residu pestisida dalam sayuran seperti sawi, kangkung, kentang, kubis, dan tomat yang diperoleh dari pasar swalayan dan pasar tradisional. Kadar residu pestisida pada sayuran dianalisis menggunakan metode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) dan instrumen LC- MS/MS (Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry). QuEChERS merupakan teknik mudah dan cepat untuk analisis pestisida dengan ekstraksi dan pemurnian. Teknik ini hanya memerlukan sedikit peralatan serta tidak meninggalkan limbah dengan jumlah yang besar sebab hanya menggunakan sedikit sampel. Berdasarkan hasil penelitian, didapatkan kandungan residu pestisida carbaryl pada sayuran kentang sebesar 3,83 ng/mL, residu pestisida carbaryl pada sayuran kubis sebesar 3,83 ng/mL, serta residu pestisida carbaryl dan chlorpyrifos pada sayuran tomat sebesar 5,46 ng/mL dan 7,40 ng/mL. Berdasarkan hasil-hasil tersebut, dapat dikatakan bahwa sayuran sawi, kangkung, kentang, kubis, dan tomat yang diperoleh dari pasar swalayan dan pasar tradisional aman dari residu pestisida sebab jumlah kadar yang diperoleh masih dibawah LoD dan batas maksimum residu yang telah ditetapkan Permentan (2011).

---

Pesticides have an important role for human beings especially in the field of agriculture to eradicate pests and insects in order to obtain good crops. However, there is a chance that applying pesticides in vegetables leave many residues. Because of the intensive use of pesticides in the field, pesticide residues in vegetables, especially vegetables that commonly consumed in the form of raw materials, become an issue that needs to be considered in relation to the quality and safety of vegetables on public health. Therefore, analysis of pesticide residues in vegetables such as lettuce, kale, potatoes, cabbages, and tomatoes obtained from supermarkets and traditional markets.

Contents of pesticide residues in vegetables was analyzed using the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and LC-MS/MS (Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry) instrument. QuEChERS is an easy and fast technique for the analysis of pesticides by extraction and purification. This technique requires only minimal equipment and does not leave large amounts of waste because it only uses a small sample. Based on these results, obtained content carbaryl pesticide residues in potatoes at 3.83 ng / mL, carbaryl pesticide residues in cabbage at 3.83 ng / mL, and the pesticide carbaryl and chlorpyrifos residues in tomatoes at 5.46 ng / mL and 7.40 ng / mL. Based on these results, it can be said that the vegetables cabbage, kale, potatoes, cabbage, and tomatoes obtained from supermarkets and traditional markets safe from pesticide residue levels obtained because the number is still below the LOD and the maximum residue limits established by Permentan (2011 )."

"Sebuah metode LC-MS/MS telah dikembangkan dan divalidasi, untuk penentuan simultan dari asam trans, trans-mukonat, asam hippurat, 2-metil asam hippurat, 3-metil asam hippurat, dan 4 -metil asam hippurat dalam urin manusia sebagai biomarker dari paparan benzena, toluena dan xilena (BTX). Setelah ekstraksi fase padat dan pemisahan LC, sampel dianalisis dengan spektrometer massa triple quadrupole dan dioperasikan dalam mode ion negatif. Metode ini memenuhi kriteria validasi dalam hal linearitas, rentang, presisi, batas deteksi, batas kuantisasi, serta persen perolehan kembali. Diperoleh nilai R2 ≥ 0,996 dengan rentang 0 ppm ? 1 ppm. Nilai presisi yang dinyatakan dengan %RSD berada pada 0,784 % - 3,272 %. Batas deteksi dari lima analit berkisar antara 0,035 ppm - 0,068 ppm. Batas kuantisasi dari lima analit berkisar antara 0,117 ppm - 0,218 ppm. Persen perolehan kembali mampu mencapai kisaran 85%-99% Tingkat sensitivitas yang tinggi membuat metode ini cocok untuk pemantauan biologis rutin untuk paparan BTX baik di wilayah kerja maupun lingkungan sekitar. Metode divalidasi diterapkan untuk menilai paparan BTX dalam tubuh 7 orang petugas lalu lintas perkotaan dengan kadar BTX berkisar 0.04 ppm ? 46,21 ppm.

---

A liquid chromatography?tandem mass spectrometry (LC?MS/MS) method was developed and fully validated, for the simultaneous determination of trans, transmuconic acid, hippuric acid, 2-methyl hippuric acid, 3-methyl hippuric acid, and 4-methyl hippuric acid in human urine as biomarkers of exposure to benzene, toluene and xylenes (BTX). After solid phase extraction and LC separation, samples were analyzed by a triple?quadrupole mass spectrometer operated in negative ion mode. This method of validation criteria in terms of linearity, range, precision, detection limits, quantitation limits, and percent recovery. Obtained values R2 ≥ 0.996 in the range 0 ppm - 1 ppm. Precision values are expressed as % RSD was at 0.784% - 3.272%. Detection limit of five analytes ranged from 0.02 ppm - 0.038 ppm. Quantitation limit of five analytes ranged from 0.035 ppm - 0.068 ppm. Percent recoveries are able to achieve the range of 85% -99%. Levels of high sensitivity makes this method suitable for routine biological monitoring for exposure to BTX both in the workplace or the environment. Validated method is applied to assess exposure to BTX in the body 7 of urban traffic officer with BTX levels ranging from 0:04 ppm - 46.21 ppm."

"Propolis merupakan suatu campuran resin alami yang dikumpulkan lebah dari berbagai tanaman yang dihinggapinya. Umumnya, propolis dihasilkan dalam jumlah yang banyak oleh lebah yang tidak bersengat dibandingkan lebah yang bersengat. Di Indonesia, diketahui bahwa daerah Kalimantan, terutama Kalimantan Selatan, merupakan daerah dengan variasi spesies lebah tidak bersengat tertinggi. Pada penelitian ini, dipilih tiga sampel propolis dari spesies lebah Heterotrigona itama, Geniotrigona thoracica, dan Tetragonula laeviceps asal Kalimantan Selatan. Pemilihan spesies lebah ini dilakukan berdasarkan data persebaran lebah di Indonesia yang dimiliki oleh Asosiasi Perlebahan Indonesia (API). Variasi asal daerah lebah penghasil propolis dan spesies lebah dapat menyebabkan kandungan senyawa kimia pada propolis sangat beragam. Adanya keragaman kandungan senyawa kimia pada setiap propolis akan menyebabkan senyawa bioaktif antiinflamasi yang terdeteksi juga berbeda. Oleh karena itu dilakukan identifikasi senyawa bioaktif antiinflamasi melalui pendekatan metabolomik yang mengkombinasikan metode analisis kimia dengan analisis statistik. Identifikasi senyawa metabolit secara umum dilakukan menggunakan instrumen LCMS/MS dan kemudian dipilih sembilan senyawa yang berpotensi sebagai senyawa bioaktif antiinflamasi. Identifikasi senyawa yang berperan signifikan dalam aktivitas antiinflamasi dilakukan dengan analisis statistik multivariat menggunakan data senyawa potensi bioaktif antiinflamasi dan nilai IC50 sampel propolis. Hasil penelitian ini adalah diperoleh senyawa 18-β-Glycyrrhetinic acid sebagai senyawa bioaktif antiinflamasi propolis Indonesia.

---

Propolis is a natural resin mixture that bees collect from the various plants they inhabit. Generally, propolis is produced in greater quantities by stingless bees than stingless bees. In Indonesia, it is known that Kalimantan, especially South Kalimantan, is an area with the highest variety of stingless bee species. In this study, three propolis samples were selected from the bee species Heterotrigona itama, Geniotrigona thoracica, and Tetragonula laeviceps from South Kalimantan. The selection of bee species is based on data on the distribution of bees in Indonesia owned by the Indonesian Beekeeping Association (API). Variations in the origin of the propolis-producing bees and bee species can cause the content of chemical compounds in propolis to vary widely. The diversity of chemical compounds in each propolis will cause the detected anti-inflammatory bioactive compounds to be different. Therefore, identification of anti-inflammatory bioactive compounds was carried out through a metabolomics approach that combined chemical analysis methods with statistical analysis. Identification of metabolites in general was carried out using the LCMS/MS instrument and then nine compounds were selected as potential anti-inflammatory bioactive compounds. Identification of compounds that play a significant role in anti-inflammatory activity was carried out by multivariate statistical analysis using data on potential anti-inflammatory bioactive compounds and IC50 values of propolis samples. The results of this study were obtained by the compound 18-β-Glycyrrhetinic acid as an anti-inflammatory bioactive compound in Indonesian propolis."

"ABSTRAKDalam rangka mengukur kandungan vitamin B1, B2 dan B9 secara simultan dalam tepung terigu yang difortifikasi telah dikembangkan metoda yang cepat, selektif, akurat menggunakan kromatografi cair tandem triple quadrupole spektrometri massa (LC-MS/MS). Analisis dilakukan menggunakan tehnik ionisasi elektrospray (ESI) positive mode dan detektor MS-MS menggunakan multi reaction monitoring (MRM) mode. Ion prekursor dan ion produk pada m/z 265 → 144 untuk vitamin B1, 377 → 243 untuk vitamin B2, dan 442 → 295 untuk vitamin B9 digunakan untuk identifikasi dan karakterisasi.Kinerja metoda yang dievaluasi adalah selektifitas, linearitas, rentang, akurasi, limit deteksi, limit kuantitasi. Hasil analisis statistik menunjukkan selektifitas yang baik, koefisien korelasi (r2) untuk vitamin B1, B2, B9 adalah 0.9986, 0.9999, 0.9988 dengan rentang konsentrasi 0,1 ? 200 ppb, limit deteksi (LOD) 3,10 (B1), 4,60 (B2), 7,0 (B9), μg/L, limit kuantitasi (LOQ) 10,0 (B1), 15,0 (B2), 23,0 (B9), μg/L dan akurasi 90,89 % (B1), 78,11 % (B2), 64,01 % (B9).

---

Abstract

In order to monitor the fortification level of vitamins B1, B2 dan B9 in wheat flours simoultansly, developed a selective, fast and accurate methods using the liquid Chromatography with tandem triple quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS) technique. The analysis was performed using electrospray ionization (ESI) tehnique with positive mode and the instrument was set in MRM (Multiple Reaction Monitoring) . Ion precursor and product was identified and characterized at m/z 265 → 144 for vitamin B1, 377 → 243 for vitamin B2, dan 442 → 295 for vitamin B9.

The methods performance was evaluated in regard to selectivity, linearity, range, accuracy, limit of detection, limit of quantitation. The statistical analysis of the result showed good selectivity, correlation coefficient (r2) 0.9986, 0.9999, 0.9988 vitamins B1, B2, B9 respectively, with the concentration range 0,1 ? 200 μg/L, limit of detection (LOD) 3,10 (B1), 4,60 (B2), 7,0 (B9), μg/L, limit of quantitaion (LOQ) 10,0 (B1), 15,0 (B2), 23,0 (B9), μg/L and accuracy 90,89 % (B1), 78,11 % (B2), 64,01 % (B9)."

"Karbaril merupakan salah satu golongan pestisida N-metilkarbamat yang pertamakali sukses dipasaran, biasa digunakan sebagai insektisida. Karbaril bekerjadengan cara menghambat asetilkolinesterase, dimana asetilkolin yang dihasilkanakan terakumulasi didalam tubuh sehingga mengakibatkan menurunnyakoordinasi otot-otot tubuh, konvulsi dan bahkan kematian. Karbaril dapatdianalisis dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) pascakolom melalui proses hidrolisis dengan NaOH menjadi metalamin dan derivatisasidengan ortoftalaldehid (OPA) dan 2-merkaptoetanol menjadi senyawaberfluoresensi, sehingga dapat dideteksi dengan detektor fluoresensi. Kondisianalisis karbaril menggunakan KCKT pasca kolom adalah sebagai berikut: kolomfase balik dimetiloktadesilsilil (3,9 x 150 mm), fase gerak gradien (air-metanolasetonitril)dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu kolom 30°C, suhu reaktorpasca kolom 80°C, kecepatan alir reagen pasca kolom 0,5 mL/menit, panjanggelombang eksitasi 339 nm dan emisi 445 nm. Metode yang digunakanberdasarkan metode EPA (Enviromental Protection Agency) ini telah memenuhipersyaratan validasi yaitu parameter akurasi, presisi dan linearitas, dimanamemiliki batas deteksi sebesar 2,26 ng/mL dan batas kuantitasi 7,53 ng/mL.Sampel yang digunakan untuk uji perolehan kembali adalah buah tomat merahorganik. Sampel simulasi diekstraksi dengan asetonitril dan natrium klorida,kemudian dimurnikan dengan SPE aminopropil menggunakan metanoldiklormetan(1:99) sebanyak sepuluh kali 2 mL dan dihasilkan perolehan kembalisebesar 8,28%."

"Biosensor berbasis penghambatan enzim asetilkolinesterase (AChE) oleh isoprokarb berhasil dikembangkan. Elektroda pensil grafit (GPE) termodifikasi polianilin (PANI) dan nanopartikel emas (AuNPs) digunakan untuk mendeteksi perubahan respon tiokolin dengan adanya isoprokarb. Elektroda ini dipreparasi dalam dua tahap menggunakan teknik cyclic voltammetry (CV), yaitu elektropolimerisasi anilin pada GPE dan elektrodeposisi AuNPs pada permukaan GPE termodifikasi PANI. Karakterisasi yang dilakukan dengan SEM-EDX menunjukkan bahwa AuNPs berukuran 8-80 nm dapat diendapkan pada permukaan pensil grafit termodifikasi polianilin. Karakterisasi elektrokimia menggunakan CV menunjukkan peningkatan luas permukaan aktif elektroda sekitar 2 dan 3,3 kali dibandingkan dengan GPE yang tidak dimodifikasi. Selanjutnya, puncak oksidasi tiokolin yang dibentuk oleh reaksi enzimatik AChE dengan adanya asetiltiokolin dapat diamati pada potensial +0,675 V (vs. Ag/AgCl). Arus puncak yang dihasilkan turun secara linier dengan adanya isoprocarb dalam konsentrasi konstan AChE dan asetilthiocholine. Pada kondisi optimum larutan 0,1 M PBS pH 7,4 yang mengandung 100 mU/ml AChE dan 1 mM asetiltiokolin klorida, waktu kontak 15 menit dan waktu inhibisi 25 menit, kurva kalibrasi linier isoprocarb dapat dicapai pada rentang konsentrasi 0,0005 hingga 0,05 ¼M dengan batas deteksi dan kuantifikasi masing-masing 0,0106 ¼M dan 0,0355 ¼M, dengan sensitivitas 47,4810 ¼A/¼M.mm. Selanjutnya, pengukuran keberulangan menghasilkan nilai yang baik untuk 9 kali pengukuran diamati dengan RSD 4,57%, menunjukkan bahwa biosensor yang dikembangkan menjanjikan untuk mendeteksi isoprocarb.

---

An analysis tool for isoprocarb has been successfully developed as a biosensor system based on enzymatic inhibition of acetylcholinesterase (AChE) by isoprocarb. A gold nanoparticles-polianiline modified graphite pencil electrode (AuNPs-PANI-GPE) was utilized to detect the change of thiocholine in the presence of isoprocarb. This electrode was prepared by two cyclic voltammetry steps, including electro-polymerization of aniline on a graphite pencil and electro-deposition of gold nanoparticles on the polyaniline surface. Characterization performed by SEM-EDX indicated that 8-80 nm size of gold nanoparticles could be deposited on the surface of polyaniline-modified graphite pencil. Electrochemical characterization using cyclic voltammetry suggested that the active surface area of the prepared electrode was 0.17019 cm2, which was about 2 and 3.3 times compared to that of the unmodified GPE. Furthermore, an oxidation peak of thiocholine was observed at a potential of +0.675 V (vs. Ag/AgCl), formed by an enzymatic reaction of AChE in the presence of acetylthiocholine. This peak current was found to increase linearly with acetyl thiocholine concentrations, while in the presence of isoprocarb in a constant concentration of AChE and acetylthiocholine the peak linearly decreased. At the optimum condition of 0.1 M PBS pH 7.4 containing 100 mU/ml acetylcholinesterase and 1 mM acetythiocholine chloride, the inhibition and the contact time of 25 min and 15 min, a linear calibration curve of isoprocarb could be achieved in the concentration range of 0.0005 to 0.05 ¼M with an estimated limits of detection and quantifications of 0.0106 ¼M and 0.0355 ¼M, respectively, with the sensitivity of 47.4810 ¼A/¼M.cm2. Furthermore, an excellent stability for 9 times measurements was observed with an RSD of 4.57%, suggesting that the developed tools is promising for the detection of isoprocarb."

"Metomil merupakan salah satu senyawa pestisida N-metilkarbamat yang biasadigunakan sebagai pestisida. Metomil merupakan penghambat kerja asetilkolinyang dapat menyebabkan kerusakan pada sistem syaraf pusat. Tujuan daripenelitian ini adalah untuk memperoleh metode ektraksi dan metode analisis yanglebih baik untuk residu pestisida metomil di dalam sampel. Metomil dapatdianalisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan detektorfluoresensi melalui proses hidrolisis dan derivatisasi. Proses derivatisasi metomildilakukan pada reaktor pasca kolom menggunakan ortoftalaldehid dan 2-merkaptoetanol yang sebelumnya telah dihidrolisis menggunakan natriumhidroksida. Kondisi analisis yang digunakan yaitu kolom fase terbalikdimetiloktadesilsilil (Waters Carbamate Coloumn 3,9 x 150 mm), suhu kolom300C, komposisi fase gerak air-metanol-asetonitril dielusi secara gradien dengankecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu reaktor pasca kolom 800C, kecepatan alirreagen pasca kolom masing-masing 0,5 mL/menit dan panjang gelombang eksitasi339 nm serta panjang gelombang emisi 445 nm. Metode ini sesuai denganpersyaratan validasi yang diminta berdasarkan linearitas, akurasi dan presisidengan koefisien korelasi 0,9997 serta batas deteksi dan batas kuantitasi metomilberturut-turut adalah 2,73 ng/mL dan 9,10 ng/mL. Untuk metode ektraksidigunakan sampel buah timun organik yang dianalisis secara simulasi. Buahtimun diektraksi dengan asetonitril dan natrium klorida, kemudian ekstrak yangdidapatkan dimurnikan dengan SPE Aminopropil melalui dua belas kali elusimenggunakan metanol-diklormetan=(1:99). Hasil pada analisis sampelmenggunakan menunjukan perolehan kembali yang sangat kecil yaitu 28,86%."

"Doksorubisin adalah antibiotik spektrum luas anthycycline glicoside yang dimilikinya aktivitas antineoplastik. Agen kemoterapi ini adalah agen yang paling banyak diberikan untuk mengobati tumor padat pada orang dewasa termasuk paru-paru, ovarium, dan kanker payudara juga limfoma ganas. Penggunaan jangka panjang dari agen kemoterapi ini terbatas karena pengembangan kardiomiopati tergantung dosis progresif yang berkembang secara ireversibel menuju gagal jantung kongestif. Efek kardiotoksik dari doxorubicin sangat tinggi ditentukan oleh akumulasi metabolit utamanya, doxorubicinol. Tujuan dari ini Penelitian adalah untuk mendapatkan metode analisis doxorubicin dan doxorubicinol yang divalidasi secara bersamaan dalam plasma dengan hexamethylphosphoramide sebagai standar internal menggunakan kromatografi cair-tandem spektrometri massa, oleh karena itu optimasi dan penuh validasi dilakukan dalam penelitian ini. Persiapan sampel dilakukan oleh protein presipitasi menggunakan metanol. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), kolom 1,7 μm, kolom suhu 450C. Fase seluler terdiri dari 0,1% asam asetat (eluen A) dan asetonitril (eluen B) pada 0,15 ml / menit dengan gradien elusi. Deteksi massa dilakukan pada Waters Xevo TQD menggunakan ESI positif (+) jenis MRM untuk doxorubicin, doxorubicinol, dan hexamethylphosphoramidedengan nilai m / z: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; dan 180,03> 135,16, masing-masing. Ini Metode linier dalam kisaran konsentrasi 1-100 ng / mL untuk doxorubicin dengan nilai r = 0,9963; 0,5-50 ng / mL untuk doxorubicinol dengan nilai r = 0,9977. % diff dan% CV dari uji kurang dari 20% untuk LLOQ dan kurang dari 15% untuk konsentrasi lainnya. LLOQ untuk doxorubicin dan doxorubicinol masing-masing 1,0 ng / mL dan 0,5 ng / mL. Metode ini telah berhasil memenuhi persyaratan validasi mengacu pada EMEA Guidelines (2011) dan Pedoman FDA (2018).

---

Doxorubicin is a broad-spectrum anthycycline glicoside antibiotic that has antineoplastic activity. This chemotherapy agent is the agent most given fortreat solid tumors in adults including lung, ovary, and breast cancer as well as malignant lymphoma. The long-term use of this chemotherapy agent is limited because the development of cardiomyopathy depends on progressive doses that develop irreversibly towards congestive heart failure. The cardiotoxic effect of doxorubicin is very high determined by the accumulation of its main metabolite, doxorubicinol. The purpose of this study was to obtain the doxorubicin and doxorubicinol analysis methods that were validated simultaneously in plasma with hexamethylphosphoramide as an internal standard using liquid chromatography-tandem mass spectrometry, therefore optimization and full validation were carried out in this study. Sample preparation was carried out by precipitation proteins using methanol. Separation was carried out using UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), column 1.7 μm, column temperature 450C. The cellular phase consists of 0.1% acetic acid (eluent A) and acetonitrile (eluent B) at 0.15 ml / min with an elution gradient. Mass detection was carried out on Waters Xevo TQD using positive ESI (+) type MRM for doxorubicin, doxorubicinol, and hexamethylphosphoramide with m / z values: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; and 180.03> 135.16, respectively. This linear method is in the concentration range of 1-100 ng / mL for doxorubicin with a value of r = 0.9963; 0.5-50 ng / mL for doxorubicinol with a value of r = 0.9977. The% diff and% CV of the test are less than 20% for LLOQ and less than 15% for other concentrations. LLOQ for doxorubicin and doxorubicinol are 1.0 ng / mL and 0.5 ng / mL, respectively. This method has successfully met the validation requirements according to the EMEA Guidelines (2011) and FDA Guidelines (2018)."