Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate."

"Asam valproat merupakan salah satu obat antiepilepsi yang sering digunakan yang memiliki banyak efek samping sehingga perlu dilakukan pengukuran kadarnya dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam valproat tanpa derivatisasi dalam plasma mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi plasma optimum, validasi metode analisis, hingga aplikasi metode analisis tervalidasi. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom C-8 Symmetry® (5 µm; 150 x 3,9 mm), suhu kolom 45oC; fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 40 mM pH 3,5 – asetonitril (56 : 44 %v/v); laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 210 nm; dan asam nonanoat sebagai baku dalam. Metode preparasi optimum adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan asam fosfat dan n-heksana diekstraksi dengan 150 µL trietilamin 0,5%; pengocokan dengan vorteks selama 2 menit; dan pemutaran dengan sentrifugasi selama 10 menit. Hasil validasi terhadap metode analisis asam valproat yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 2,0 – 200,0 µg/mL dengan r > 0,9992. Metode analisis yang valid ini berhasil diaplikasikan terhadap satu orang subjek sehat yang diberikan sediaan kaplet lepas lambat yang mengandung 500 mg asam valproat.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which has many side effects, therefore it is highly recommended to determine its plasma concentration. The aim of the research was to develop an analytical method of valproic acid without derivatization in human plasma from optimal chromatographic condition, optimal sample preparation, analytical method validation, until its application. The optimal chromatographic condition was obtained using : C-8 Symmetry® column (5 µm; 150 x 3,9 mm), temperature 45oC; the mobile phase contains buffer sodium dihydrogen phosphate 40 mM pH 3.5 – acetonitrile (56 : 44 %v/v); flow rate was 1.00 mL/min; which was detected by photodiode array detector at wavelength of 210 nm; and nonanoic acid as internal standard. The optimal sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction method using phosphoric acid and n-hexane extracted using 150 µL triethylamine 0.5%; vortex-mixing for 2 minutes; and centrifugation for 10 minutes. The results of validation fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. The method was linear at concentration range of 2.0 – 200.0 µg/mL with r > 0.9992. Validated method analysis was applied to determine valproic acid concentration in one healthy volunteer after oral administration of 500 mg valproic acid extended release caplet."

"Asetosal ASA merupakan salah satu obat yang sering digunakan dalam terapi antiplatelet. Asetosal cepat terhidrolisis menjadi asam salisilat AS dan mempunyai kadar yang sangat rendah di dalam plasma sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis ASA dan AS dalam sampel plasma, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel optimum, dan validasi metode bioanalisis. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik dengan detektor UV-Vis menggunakan kolom C18 Waters, Reliant trade; 5 m; 250 x 4,6 mm. Kondisi kromatografi optimum yang diperoleh dari penelitian ini adalah dengan menggunakan fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat 20 mM pH 2,5 35 : 65 ; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 C; deteksi pada panjang gelombang 230 nm; waktu analisis selama 14 menit; dan furosemid sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein menggunakan asam perklorat 15 dengan kombinasi ekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat. Hasil validasi terhadap metode analisis ASA dan AS yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 0,05 ndash; 1,5 g/mL dengan nilai r = 0,9980 untuk asetosal dan rentang konsentrasi 0,2-5,0 g/mL dengan nilai r = 0,9997 untuk asam salisilat.

---

Acetosal ASA is one of the drugs used in antiplatelet therapy. Acetosal is rapidly hydrolyzed to salicylic acid SA and has very low levels in plasma that a sensitive and selective analysis method needs to be developed. This study aims to develop an analytical method of ASA and SA in plasma starting from optimum chromatography condition, optimum sample preparation method, and bioanalytical method validation. The method used in this study is Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography with UV Vis detector using C18 column Waters, Reliant trade 5 m 250 x 4.6 mm. The optimum chromatographic conditions in this study were obtained using acetonitril ndash phosphate buffer 20 mM pH 2.5 35 65 as mobile phase flow rate was 1.0 mL min column temperature was 35 C which was detected at wavelength of 230 nm time of analysis was 14 minutes and furosemide as internal standard. The optimum preparation method was done by protein precipitaion method using 15 percloric acid in combination with liquid liquid extraction method using ethyl acetate. The validation result of ASA and SA analytical method fulfilled the validation requirement of EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method obtained linear at concentration range of 0.05-1.5 g mL with r 0.9980 for acetosal and concentration range of 0.2-5.0 g mL with r 0.9997 for salicylic acid."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Meropenem merupakan suatu derivat dimetilkarbamoil pirolidinil dari tienamisin yang mempunyai spektrum luas, efektif untuk bakteri Gram-positif dan bakteri Gram-negatif. Diperlukan metode yang sederhana dan ekonomis agar diperoleh kondisi optimum untuk pemantauan kadar meropenem dalam darah. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis meropenem dalam plasma in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV-Vis. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil®, 100-5C18, (5 µm, 4,6 x 250 mm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari metanol - 0,05 M natrium dihidrogen fosfat pH 7,0 (20:80, v/v). Laju alir 0,8 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 298 nm. Sebagai baku dalam digunakan imipenem. Sampel plasma (100µL) diekstraksi menggunakan asetonitril dengan perbandingan yang sama (1:1) kemudian dik°Cok dengan vorteks selama 90 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 15 menit. Metode ini linear pada rentang 0,5 - 80 µg/ml dengan r = 0,9999. Nilai LLOQ yang diperoleh 0,5 µg/ml. Nilai %diff dan koefisien variasi (KV) untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 2 hari tidak lebih dari 15% dan tidak lebih dari 20% pada konsentrasi LLOQ. Nilai perolehan kembali absolut dari meropenem sebesar 81 - 89%. Pada uji stabilitas, meropenem stabil dalam plasma pada suhu -20°C dan -70°C selama 14 hari.

---

Meropenem is a derivative of the pyrrolidinyl dimetilkarbamoil tienamisin having broad spectrum, effective for Gram-positive and Gram-negative bacteria. Required a simple and economical method to obtain the optimum conditions for the monitoring of meropenem levels in the blood. In this research, optimization and validation of methods of analysis of meropenem in plasma in vitro by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV- Vis detector. Separation using column Kromasil®, 100-5C18, (5 μm, 4.6 x 250 mm) with an is°Cratic mobile phase consisting of methanol - 0.05 M sodium dihydrogen phosphate pH 7.0 (20:80, v/v) . Flow rate of 0.8 mL/min and detected at a wavelength of 298 nm. As internal standard uses imipenem. Plasma samples (100 µL) was extracted using acetonitrile with the same ratio (1:1) and then shaken with a vortex for 90 seconds and centrifuged at a speed of 10000 rpm for 15 minutes. The method is linear in the range of 0.5 to 80 µg/mL with r = 0.9999. LLOQ values obtained 0.5 µg/mL. % diff values and coefficient of variation (CV) for accuracy and precision intra day and interday for 2 days no more than 15% and not more than 20% at the LLOQ concentration. Absolute recovery values of meropenem by 81 - 89%. In the stability test, meropenem is stable in plasma at a temperature of -20°C and -70°C for 14 days."

"Evaluasi pengaruh antikoagulan penting untuk dilakukan karena pemilihan antikoagulan telah terbukti mempengaruhi pengukuran molekul kecil, profil metabolisme, dan parameter klinik dalam analisis suatu obat. Analisis asetosal dan asam salisilat penting untuk dilakukan terkait sifat asetosal yang mudah terhidrolisis menjadi asam salisilat. Pada penelitian sebelumnya telah dilakukan validasi penuh metode in vitro menggunakan antikoagulan sitrat dalam bentuk CPD-A Citrate Phosphate Dextrose Adenine . Namun pada pelaksanaan studi in vivo, antikoagulan yang digunakan adalah EDTA dan heparin. Berdasarkan European Medicines Agency EMEA 2011, jika ada perubahan antikoagulan yang digunakan pada metode analisis yang sudah divalidasi maka dilakukan validasi parsial. Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi pengaruh perbedaan jenis antikoagulan pada analisis asetosal dan asam salisilat dalam plasma setelah didahului oleh validasi parsial. Analisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan kolom C18 Waters, ReliantTM 5 m; 250 x 4,6 mm ; fase gerak asetonitril-dapar fosfat 20 mM 35:65 dengan pH 2,5; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 ?C; waktu analisis 14 menit dengan furosemid sebagai baku dalam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa akurasi dan presisi pada analisis plasma sitrat, heparin, dan EDTA memenuhi persyaratan dan kurva kalibrasi linier pada rentang konsentrasi 0,05-1,50 g/mL untuk asetosal dan 0,20-5,00 g/mL untuk asam salisilat. Data stabilitas dan perolehan kembali asetosal dan asam salisilat dalam plasma dengan antikoagulan berbeda tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan p > 0,05; ANOVA, namun untuk rasio respon luas puncak menunjukkan perbedaan yang signifikan p < 0,05 untuk ketiga jenis antikoagulan. Secara keseluruhan, metode analisis yang diperoleh memenuhi syarat validasi baik untuk penggunaan antikoagulan sitrat, heparin, maupun EDTA berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011.

---

Evaluation of the anticoagulant effect is important to do because the selection of anticoagulants has been shown to influence the measurement of small molecules, metabolic profiles, and clinical parameters in the analysis of a drug. Analysis of acetosal and salicylic acid is important related to acetosal that is easily hydrolyzed to salicylic acid.

In previous research has been done full validation of in vitro methods using citrate anticoagulant in the form of CPD A Citrate Phosphate Dextrose Adenine. Whereas in the implementation of in vivo studies, anticoagulants used were EDTA and heparin. Based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011, if any anticoagulant changes are used in validated analysis methods then partial validation is performed.

This study aims to evaluate the effect of different types of anticoagulants on the analysis of acetosal and salicylic acid in plasma after being preceded by partial validation. Analysis using high pressure liquid chromatography column C18 Waters, ReliantTM 5 m 250 x 4.6 mm analysis conditions using mobile phase acetonitrile phosphate buffer 20 mM 35 65 with pH 2.5 1.0 mL min flow rate column temperature 35 C 14 minutes of time analysis with furosemide as internal standard.

The results showed that accuracy and precision in plasma citrate, heparin, and EDTA analyzes fulfilled linear calibration requirements and curves in the 0.05 1.50 g mL concentration range for acetosal and 0.20 5.00 g mL for salicylic acid. Data on the stability and recovery of acetosal and salicylic acid in plasma with different anticoagulants showed no significant difference p 0.05 ANOVA, but for the peak area response ratio showed significant differences p 0.05 for the three types of anticoagulants. Overall, the analytical methods obtained eligible validation for use of citrate, heparin, or EDTA anticoagulants based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011."

"[ABSTRAKAsaro valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array.Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supematan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivat-katalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75°C selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 Jlm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 flg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 Jlg/mL dengan nilai r =0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

ABSTRACTValproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate., Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supematan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivate-catalyst solution then derivatized at 75°C for25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 Jlm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) asmobile phase, were detected at 294 nm and analysis were tun at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 Jlg/mL with LLOQ4.75 Jlg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate.]"

"Sefiksim merupakan antibiotika sefalosporin generasi ketiga yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis dalam plasma manusia. Penelitian ini dilakukan untuk optimasi kondisi analisis dan validasi metode analisis sefiksim dalam plasma. Kondisi kromatografi yang optimum untuk analisis terdiri dari kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm) suhu 35°C; fase gerak trietilamin 2,0% pH 5,0 - asetonitril (84:16, v/v); laju alir 1,00 mL/menit; dan dideteksi pada panjang gelombang 291 nm. Sebagai baku dalam digunakan siprofloksasin hidroklorida. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendap protein menggunakan metanol (1/1, v/v) kemudian dikocok dengan vorteks selama 1 menit dan disentrifugasi pada kecepata 4000 rpm selama 5 menit. Hasil metode yang diperoleh valid dan linear pada rentang konsentrasi 100,0 ? 2500,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9956. Akurasi dan presisi intra-hari dan antar-hari memenuhi persyaratan yaitu nilai koefisien variasi ≤ 20% (LLOQ) dan ≤ 15% (sampel QC) dengan nilai perolehan kembali relatif antara 85,55% - 112,15%. Pada uji stabilitas, sefiksim stabil dalam plasma suhu -200C minimal selama 17 hari. Metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline.

---

Cefixime is third generation of cephalosporin antibiotic which its concentration in human plasma is very low so it requires sensitive, selective and valid method for analysis. This study aims to optimize the analytical conditions and validation for the analysis of cefixime in plasma. Optimal chromatography condition for analysis was performed using C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm) temperature 35°C; the mobile phase contains a mixture of 2.0% triethylamine adjusted to pH 5.0 ? acetonitrile (84:16, v/v); flow rate of 1.00 mL/min; and detected at UV wavelength of 291 nm. Ciprofloxacin HCl was used as internal standard. Plasma extraction was done by protein precipitation method using methanol (1:1, v/v), and then be shaken with vortex for 1 minute and centrifuged at 4000 rpm for 5 minutes. The method was valid and linear at concentration range of 100.0 ? 2500.0 ng/mL with r > 0,9956. Accuracy and precision withinrun and between-run fulfill the acceptance criteria, coefficient of variation ≤ 20% (LLOQ) and ≤ 15% (QC samples) with relative recovery of cefixime in plasma were obtained between 85.55% to 112.15%. For stability study, cefixime in plasma was stable at least for 17 days when stored at -20ºC. This method fulfill the acceptance criteria based on EMEA bioanalytical guideline."

"Asetosal sebagai obat antiplatelet mudah terhidrolisis menjadi asam salisilat setelah pemberian oral. Pemantauan asam salisilat sebagai metabolit utama dalam plasma bersama asetosal sebagai senyawa induk dapat dilakukan melalui studi farmakokinetika. Sebelum melakukan studi farmakokinetika, metode bioanalisis harus tervalidasi. Salah satu parameter validasi metode bioanalisis adalah uji stabilitas jangka panjang secara in vitro di dalam plasma. Akan tetapi, uji tersebut tidak menggambarkan kondisi stabilitas in vivo karena adanya proses metabolisme obat di dalam tubuh. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis stabilitas in vivo incurred sample stability asetosal dan asam salisilat dalam plasma 6 subjek sehat pada hari ke-7, 14 dan 25 pada fase Cmax dan fase eliminasi. Analisis asetosal dan asam salisilat dilakukan terhadap 6 subjek sehat yang mengkonsumsi tablet asetosal 80 mg. Pengambilan darah subjek dilakukan sebanyak 12 titik pada beberapa interval waktu hingga jam ke-24. Kondisi kromatografi optimum yang digunakan adalah kolom C18 Waters, Reliant ? 5 m, 250 mm x 4,6 mm ; suhu kolom 35oC; fase gerak asetonitril ?? dapar fosfat pH 2,5 35 : 65 v/v ; laju alir 1,0 mL/menit; detektor UV-Vis; panjang gelombang 230 nm; dan furosemid sebagai baku dalam. Hasil incurred sample stability untuk asetosal dan asam salisilat sampai hari ke-25 pada 6 subjek menunjukkan stabilitas yang memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline tahun 2011 yaitu nilai diff tidak lebih dari 20.

---

Acetosal as an antiplatelet drugs is rapidly hydrolyzed to salicylic acid after oral administration. Monitoring salicylic acid as the main metabolite in plasma together with acetosal as a parent compound can be performed through pharmacokinetics studies. Before pharmacokinetics studies, the method of bioanalysis should be validated. One of the validation parameters of the bioanalytical methods is long term stability test of in vitro in plasma. However, the analysis can t describe in vivo stability condition due to the metabolism of drugs in the body.

This study aims to analyze the in vivo stability incurred sample stability of acetosal and salicylic acid in plasma on days 7, 14 and 25 in the Cmax phase and elimination phase. Acetosal and salicylic acid analysis were performed on 6 healthy subjects who consumed 80 mg acetosal tablets. Blood sampling on the subjects will be taken in 12 points at several times for to 24 hours.

The optimum chromatographic conditions that used were C18 columns Waters, Reliant 5 m, 250 mm x 4.6 mm column temperature 35oC mobile phase was acetonitrile phosphate buffer pH 2.5 35 65 v v flow rate was 1.0 mL min UV Vis detector at wavelength of 230 nm and furosemide as internal standard. The diff values of acetosal and salicylic acid incurred sample stability until day 25 on 6 subjects not more than 20 , which fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011."

"Esomeprazol ESO merupakan salah satu obat golongan Proton Pump Inhibitor PPI berbentuk tablet salut selaput yang merupakan sediaan lepas termodifikasi sehingga wajib diuji bioekivalensi dengan metode bioanalisis yang selektif, sensitif, dan valid. Teknik biosamplingdried blood spot DBS sedang dikembangkan karena beberapa kelebihan dari teknik ini terkait kestabilan analit, keamanan, kenyamanan subjek, kemudahan penanganan, dan ekonomis. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis ESO dalam sampel DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT dengan detektor Photodiode Array PDA. Sampel darah ditotolkansebanyak 30mL, dikeringkan selama 2,5 jam, diekstraksi menggunakan metanol sebanyak 500L, dikocok menggunakan vortex selama 3 menit, dan disonikasi selama 15 menit. Hasil ekstraksi disentrifugasi selama 1 menit dan supernatan diuapkan di bawah aliran gas nitrogen pada suhu 40°C. Residu direkonstitusi menggunakan fase gerak kemudian dianalisis menggunakan KCKT fase terbalik dengan kolom Waters, SunfireTM5; 250 x 4,6mm ; fase gerak asetonitril dapar fosfat pH7,6 40:60 ; laju alir 1,0mL/menit; suhu kolom 40°C; deteksi pada panjang gelombang 300 nm; waktu analisis selama 10 menit; menggunakan lansoprazol sebagai baku dalam. Hasil validasi terhadap metode analisis ESO yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode analisis linear pada rentang konsentrasi 70,0-1400,0ng/mL dengan nilai r>0,98.

---

Esomeprazole ESO is a Proton Pump Inhibitor which is classified to modified release dosage form, so that must be tested for bioequivalence with a selective, sensitive, and valid bioanalysis method. Dried blood spot DBS technique is being developed for its advantages related to analyte stability, safety, practicality, less invasive, and cheaper. This study aims to develop the method of ESO analysis in a DBS sample using High Performance Liquid Chromatography HPLC with Photodiode Array detector. 30mLwhole blood sample was spotted and dried for 2,5 hours, extracted with 500L methanol, vortex mixed for 3 minutes, and sonicated for 15 minutes. The extract then was sentrifuged for 1 minutes and the supernatant was evaporated under nitrogen flow at 40°C. Residue was reconstituted with mobile phase then analysed with reversed phase HPLC with column Waters, SunfireTM 5 m 250 x 4.6mm acetonitrile phosphate buffer pH7.6 40 60 as the mobile phase flow rate was 1.0mL min column temperature was 40°C detection wavelength was 300 nm analysis time was 10 minutes using lansoprazole as the internal standard. The results of bioanalysis method validation performed met the validation criteria based on EMEA in 2011. The method was linear at concentration range of 70.0 1400.0ng mL with r 0.98."