Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Sefiksim merupakan antibiotika sefalosporin generasi ketiga yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif dan valid untuk analisis dalam plasma manusia. Penelitian ini dilakukan untuk optimasi kondisi analisis dan validasi metode analisis sefiksim dalam plasma. Kondisi kromatografi yang optimum untuk analisis terdiri dari kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm) suhu 35°C; fase gerak trietilamin 2,0% pH 5,0 - asetonitril (84:16, v/v); laju alir 1,00 mL/menit; dan dideteksi pada panjang gelombang 291 nm. Sebagai baku dalam digunakan siprofloksasin hidroklorida. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendap protein menggunakan metanol (1/1, v/v) kemudian dikocok dengan vorteks selama 1 menit dan disentrifugasi pada kecepata 4000 rpm selama 5 menit. Hasil metode yang diperoleh valid dan linear pada rentang konsentrasi 100,0 ? 2500,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9956. Akurasi dan presisi intra-hari dan antar-hari memenuhi persyaratan yaitu nilai koefisien variasi ≤ 20% (LLOQ) dan ≤ 15% (sampel QC) dengan nilai perolehan kembali relatif antara 85,55% - 112,15%. Pada uji stabilitas, sefiksim stabil dalam plasma suhu -200C minimal selama 17 hari. Metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan EMEA bioanalytical guideline.

---

Cefixime is third generation of cephalosporin antibiotic which its concentration in human plasma is very low so it requires sensitive, selective and valid method for analysis. This study aims to optimize the analytical conditions and validation for the analysis of cefixime in plasma. Optimal chromatography condition for analysis was performed using C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm) temperature 35°C; the mobile phase contains a mixture of 2.0% triethylamine adjusted to pH 5.0 ? acetonitrile (84:16, v/v); flow rate of 1.00 mL/min; and detected at UV wavelength of 291 nm. Ciprofloxacin HCl was used as internal standard. Plasma extraction was done by protein precipitation method using methanol (1:1, v/v), and then be shaken with vortex for 1 minute and centrifuged at 4000 rpm for 5 minutes. The method was valid and linear at concentration range of 100.0 ? 2500.0 ng/mL with r > 0,9956. Accuracy and precision withinrun and between-run fulfill the acceptance criteria, coefficient of variation ≤ 20% (LLOQ) and ≤ 15% (QC samples) with relative recovery of cefixime in plasma were obtained between 85.55% to 112.15%. For stability study, cefixime in plasma was stable at least for 17 days when stored at -20ºC. This method fulfill the acceptance criteria based on EMEA bioanalytical guideline."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Meropenem merupakan suatu derivat dimetilkarbamoil pirolidinil dari tienamisin yang mempunyai spektrum luas, efektif untuk bakteri Gram-positif dan bakteri Gram-negatif. Diperlukan metode yang sederhana dan ekonomis agar diperoleh kondisi optimum untuk pemantauan kadar meropenem dalam darah. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis meropenem dalam plasma in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV-Vis. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil®, 100-5C18, (5 µm, 4,6 x 250 mm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari metanol - 0,05 M natrium dihidrogen fosfat pH 7,0 (20:80, v/v). Laju alir 0,8 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 298 nm. Sebagai baku dalam digunakan imipenem. Sampel plasma (100µL) diekstraksi menggunakan asetonitril dengan perbandingan yang sama (1:1) kemudian dik°Cok dengan vorteks selama 90 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 15 menit. Metode ini linear pada rentang 0,5 - 80 µg/ml dengan r = 0,9999. Nilai LLOQ yang diperoleh 0,5 µg/ml. Nilai %diff dan koefisien variasi (KV) untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 2 hari tidak lebih dari 15% dan tidak lebih dari 20% pada konsentrasi LLOQ. Nilai perolehan kembali absolut dari meropenem sebesar 81 - 89%. Pada uji stabilitas, meropenem stabil dalam plasma pada suhu -20°C dan -70°C selama 14 hari.

---

Meropenem is a derivative of the pyrrolidinyl dimetilkarbamoil tienamisin having broad spectrum, effective for Gram-positive and Gram-negative bacteria. Required a simple and economical method to obtain the optimum conditions for the monitoring of meropenem levels in the blood. In this research, optimization and validation of methods of analysis of meropenem in plasma in vitro by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV- Vis detector. Separation using column Kromasil®, 100-5C18, (5 μm, 4.6 x 250 mm) with an is°Cratic mobile phase consisting of methanol - 0.05 M sodium dihydrogen phosphate pH 7.0 (20:80, v/v) . Flow rate of 0.8 mL/min and detected at a wavelength of 298 nm. As internal standard uses imipenem. Plasma samples (100 µL) was extracted using acetonitrile with the same ratio (1:1) and then shaken with a vortex for 90 seconds and centrifuged at a speed of 10000 rpm for 15 minutes. The method is linear in the range of 0.5 to 80 µg/mL with r = 0.9999. LLOQ values obtained 0.5 µg/mL. % diff values and coefficient of variation (CV) for accuracy and precision intra day and interday for 2 days no more than 15% and not more than 20% at the LLOQ concentration. Absolute recovery values of meropenem by 81 - 89%. In the stability test, meropenem is stable in plasma at a temperature of -20°C and -70°C for 14 days."

"Asetosal ASA merupakan salah satu obat yang sering digunakan dalam terapi antiplatelet. Asetosal cepat terhidrolisis menjadi asam salisilat AS dan mempunyai kadar yang sangat rendah di dalam plasma sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis ASA dan AS dalam sampel plasma, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel optimum, dan validasi metode bioanalisis. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik dengan detektor UV-Vis menggunakan kolom C18 Waters, Reliant trade; 5 m; 250 x 4,6 mm. Kondisi kromatografi optimum yang diperoleh dari penelitian ini adalah dengan menggunakan fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat 20 mM pH 2,5 35 : 65 ; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 C; deteksi pada panjang gelombang 230 nm; waktu analisis selama 14 menit; dan furosemid sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein menggunakan asam perklorat 15 dengan kombinasi ekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat. Hasil validasi terhadap metode analisis ASA dan AS yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 0,05 ndash; 1,5 g/mL dengan nilai r = 0,9980 untuk asetosal dan rentang konsentrasi 0,2-5,0 g/mL dengan nilai r = 0,9997 untuk asam salisilat.

---

Acetosal ASA is one of the drugs used in antiplatelet therapy. Acetosal is rapidly hydrolyzed to salicylic acid SA and has very low levels in plasma that a sensitive and selective analysis method needs to be developed. This study aims to develop an analytical method of ASA and SA in plasma starting from optimum chromatography condition, optimum sample preparation method, and bioanalytical method validation. The method used in this study is Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography with UV Vis detector using C18 column Waters, Reliant trade 5 m 250 x 4.6 mm. The optimum chromatographic conditions in this study were obtained using acetonitril ndash phosphate buffer 20 mM pH 2.5 35 65 as mobile phase flow rate was 1.0 mL min column temperature was 35 C which was detected at wavelength of 230 nm time of analysis was 14 minutes and furosemide as internal standard. The optimum preparation method was done by protein precipitaion method using 15 percloric acid in combination with liquid liquid extraction method using ethyl acetate. The validation result of ASA and SA analytical method fulfilled the validation requirement of EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method obtained linear at concentration range of 0.05-1.5 g mL with r 0.9980 for acetosal and concentration range of 0.2-5.0 g mL with r 0.9997 for salicylic acid."

"ABSTRAKKlopidogrel merupakan obat antiplatelet yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil karena akan dimetabolisme menjadi metabolit aktif dan inaktifnya setelah pemberian oral. Klopidogrel induk memiliki konsentrasi plasma 2000 kali lebih rendah dari metabolit inaktifnya, yakni klopidogrel karboksilat. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis klopidogrel dalam plasma yang sensitif dan selektif serta tervalidasi agar dapat mengukur kadar klopidogrel dalam plasma secara akurat, menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi - Tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Sistem kromatografi terdiri dari kolom Waters Acquity UPLC Class BEH C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm), fase gerak berupa asam formiat 0,1% dalam air ? asam formiat 0,1% dalam asetonitril (30:70), dengan elusi isokratik dan laju alir 0,2 mL/menit. Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD tipe Electrospray Ionization (ESI) positif pada mode Multiple Reaction Monitoring. Klopidogrel dideteksi pada m/z 322,086 > 212,097, dan irbesartan sebagai baku dalam pada m/z 429,233 > 207,131. Preparasi sampel dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril kemudian dikocok dengan vorteks selama 10 menit dan disentrifugasi pada kecepatan 13.000 rpm selama 20 menit. Metode ini linear pada rentang konsentrasi 0,2 -10 ng/mL dengan r > 0,9997. Hasil validasi terhadap metode analisis klopidogrel yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011.

---

ABSTRACTClopidogrel is an antiplatelet drug with a very small plasma concentration because of its extensive metabolism into active and inactive metabolites after oral administration. The parent clopidogrel has plasma concentration 2000 times lower than the inactive metabolite, clopidogrel carboxylic. This study was aimed to obtain sensitive, selective and valid method to analyze clopidogrel in plasma, using Ultra Performance Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS/MS). Chromatography system used are Waters Acquity UPLC Class BEH C18 1.7 μm ( 2.1 x 100 mm) column and 0.1% formic acid in water ? 0.1% formic acid in acetonitrile (30-70) as mobile phase, under isocratic elution with flow rate 0.2 mL/min. Mass detection was performed with Waters Xevo TQD equipped with positive electrospray ionization (ESI) on multiple reaction monitoring (MRM) mode. Clopidogrel was detected at m/z 322.086 > 212.097, compared to internal standard irbesartan at m/z 429.233 > 207.131. Sample was prepared by protein precipitation method with acetonitrile, mixed with vortex for 10 minutes, and then centrifuged on 13000 rpm for 20 minutes. This method is showing linear result at the concentration range 0.2-10 ng/mL with r > 0.9997. This method meets the 2011 EMEA Bioanalytical Guideline validation requirement."

"Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate."

"ABSTRAKLerkanidipin adalah antihipertensi generasi ketiga dari penghambat kanal kalsium(antagonis kalsium) golongan dihidropiridin. Obat ini efektif dalam pengobatan pasiendengan hipertensi ringan sampai sedang tanpa mempengaruhi denyut jantung. Sebagai obatyang digunakan dalam kondisi serius, obat ini perlu dilakukan uji bioekivalensi sehinggaperlu dikembangkan metode bioanalisis yang handal, cepat, dan memiliki sensitivitas yangtinggi. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang optimumdan tervalidasi untuk menganalisis lerkanidipin dalam plasma menggunakan KromatografiCair Kinerja Ultra Tinggi tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Pemisahandilakukan menggunakan kolom Waters AcquityTM UPLC C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm)dengan fase gerak berupa campuran asam format 0,1% - metanol (20:80 v/v) dengan elusiisokratik, suhu kolom 30 oC, laju alir 0,2 mL/menit dan menggunakan amlodipin sebagaibaku dalam. Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD tipe ElectrosprayIonization (ESI) positif pada mode Multiple Reaction Monitoring. Lerkanidipin terdeteksipada nilai m/z 612,11 > 280,27 dan amlodipin terdeteksi pada nilai m/z 409,1 > 238,15.Metode preparasi sampel yang optimum adalah metode ekstraksi cair-cair dengan 5 mLcampuran n-heksana ? etil asetat (50:50 v/v) sebagai pengekstraksi, pengocokan denganvorteks selama 3 menit, pemutaran dengan sentrifugasi 4000 rpm selama 20 menit,evaporasi dengan gas nitrogen suhu 50 oC selama 30 menit, serta direkonstitusi dengan 100μl fase gerak. Metode ini linear pada rentang 0,025 ? 10 ng/mL dengan r ≥ 0,9986. Akurasidan presisi secara intra hari dan antar hari memenuhi persyaratan dengan nilai % diff dan %KV tidak melebihi ± 15% dan tidak lebih dari ± 20% untuk konsentrasi LLOQ. Selain itu,metode ini memenuhi persyaratan selektivitas, carry over, stabilitas, integritas pengenceran,dan efek matriks sesuai Guideline on Bioanalytical Method Validation oleh EuropeanMedicines Agency tahun 2011.

---

ABSTRACTFor the past five years, China?s economic growth has been increased significantly.However, public perception of the product from China is still not good. Based onthat problem, the objective of this research is to analyze the influence of the countryof origin towards the purchase intention. This research applied the quantitativeapproach with 100 respondents who have the willingness to buy the Xiaomi?ssmartphone, as the sample. The result of this research indicates that the country oforigin has a significant effect towards the purchase intention."

"Ivermectin merupakan obat yang digunakan secara luas untuk mengendalikan dan mengobati spektrum luas infeksi yang disebabkan oleh parasit nematoda khususnya onchocerciasis. Oleh karena ivermectin didisain untuk obat cacing, maka kadar diusahakan tinggi di saluran cerna, sehingga yang masuk sistemik rendah. Kadar ivermectin yang sangat kecil, memerlukan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode analisis yang sensitif dan selektif serta tervalidasi menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi – tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Analisis ivermectin dilakukan dengan menggunakan kolom C18 Acquity® Bridged Ethylene Hybrid (BEH) 1,7 μm, 100 x 2,1 mm. Matriks biologi yang digunakan plasma dengan baku dalam doramectin. Preparasi sampel menggunakan pelarut pengendapan protein yaitu campuran metanol dan asetonitril dengan perbandingan (1:1 v/v). Kondisi analisis optimum diperoleh dengan fase gerak berupa amonium format 5mM pH 3 – asetonitril (10:90 v/v) dengan laju alir 0,2 mL/menit dan dielusi secara isokratik selama 5 menit. Kuantifikasi analisis dilakukan menggunakan spektrometri massa triple quandrupole dengan mode electrospray ionization (ESI) positif; deteksi pada m/z 892,41 > 569,5 untuk ivermectin dan m/z 916,41 > 331,35 untuk doramectin. Metode analisis tervalidasi mengikuti pedoman US Food and Drug Adminitration (FDA) tahun 2018 dengan rentang konsentrasi linear pada 0,5-200 ng/ml.

---

Ivermectin is a drug that is widely used to control and treat a broad spectrum of infections caused by parasitic nematodes, especially onchocerciasis. Because ivermectin is designed for deworming, then the concentration must be higher in the gastrointestinal tract so that what goes into systemic is low. Low levels of ivermectin in plasma require sensitive and selective analytical methods. This study aims to obtain a sensitive, selective, and validated analytical method using Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (UPLC-/MS/MS). Ivermectin analysis was performed using a C18 Acquity® Bridged Ethylene Hybrid (BEH) column of 1.7 μm; 100 x 2.1 mm. The biological matrix used was plasma with doramectin as the internal standard. Sample preparation used a protein precipitation solvent in the form of a mixture of methanol and acetonitrile with a ratio (1:1 v/v). The optimum analysis conditions were obtained in the mobile phase of the combination ammonium formate 5mM pH 3 – acetonitrile (10:90 v/v) with a flow rate of 0.2 mL/minute and eluted isocratically for 5 minutes. Quantification analysis was performed using triple quadrupole mass spectrometry with positive electrospray ionization (ESI) mode; detection at m/z 892.41 > 569.5 for ivermectin and m/z 916.41 > 331.35 for doramectin. The validated analytical method follows the 2018 US Food and Drug Administration (FDA) guidelines with a linear concentration range of 0.5-200 ng/ml."

"ABSTRAKZilpaterol merupakan suatu obat golongan β-agonis yang dapat meningkatkan berat karakas sapi sehingga daging sapi yang diperoleh semakin banyak tetapi dapat meninggalkan residu. Adanya kemungkinan dipakainya obat ini pada program pemerintah dalam rangka swasembada daging sapi dan residunya yang dapat menimbulkan efek samping, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kandungan residu zilpaterol pada daging sapi. Pada penelitian ini dilakukan validasi terhadap metode analisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana untuk penentuan kadar zilpaterol dalam daging sapi secara in vitro. Sistem kromatografi menggunakan kolom YMC-Triart® C18 (250 x 4,6mm, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan dapar amonium asetat 50 mM pH 4,5 - metanol (4:1) dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 286 nm dan emisi 635 nm. Proses ekstraksi dari daging sapi dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asam trikloroasetat. Metode yang digunakan memenuhi kriteria persyaratan Validation of Analytical Methods Used in Residue Depletion Studies oleh FDA. Metode divalidasi pada rentang 5 - 50 ng/g dengan koefisien korelasi 0,9982 dan memenuhi kriteria akurasi dengan % diff sebesar -34,80% - 1,28%, serta presisi dengan koefisien variasi <11%. Batas deteksi didapat pada 1,49 ng/g dan batas kuantitasi 5,00 ng/g. Pada uji stabilitas, zilpaterol dalam daging sapi dinyatakan stabil pada 3 kali siklus beku dan cair juga pada ekstraknya selama 1 minggu.

---

ABSTRACTZilpaterol is a β-agonist class of drugs which can increase weight of caracas cattle, but it can leave residue. The possibility of using this drug in the goverment beef self-supporting program and the side effects because of the residue, a method of analysis to determine the content of residual zilpaterol on beef is needed. In this research, validation of methods of analysis using high performance liquid chromatography for the determination of zilpaterol in beef in vitro. Chromatography was performed by YMC-Triart® C18 column (250 x 4,6mm, 5 m) under isocratic elution by 50 mM amonium acetate buffer pH 4.5 - methanol (4: 1) with a flow rate of 1.0 mL / min. Samples detected by fluorescence detector at excitation wavelength 286 nm and 635 nm emission. The extraction process from beef by protein precipitation method using trichloroacetic acid. The used method meet the eligibility criteria Validation of Analytical Methods Used in Residue depletion Studies by the FDA, method was validated in the range of 5-50 ng/g by correlation coefficient value 0.9982, and validated with accuracy (%diff) -34.80% - 1,28%, and precision <11%. Limit of detection this method is 1,49 ng/g and limit of quantitation is 5,00 ng/g. In the stability test, zilpaterol in beef stable at 3 cycles of freeze and thaw and the extract for 1 week."

"Benzalkonium klorida dan glutaraldehid adalah senyawa yang paling sering digunakan untuk zat aktif sediaan desinfektan. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh analisis yang selektif, akurat dan lebih cepat benzalkonium klorida dan glutaraldehid pada sediaan desinfektan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor UV VIS pada panjang gelombang 210 nm untuk panjang gelombang benzalkonium klorida dan 365nm untuk panjang gelombang glutaraldehid. Senyawa glutaraldehid merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus kromofor sehingga harus di derivatisasi terlebih dahulu dengan menggunakan 2.4-dinitrofenihidrazin DNPH. Fase gerak yang digunakan untuk analisis benzalkonium klorida adalah asetonitril-dapar asetat pH 4 75:25 dengan laju alir 1,2 mL/menit. Fase gerak yang digunakan untuk analisis glutaraldehid adalah asetonitril-air 75:25 dengan laju alir 1,2 mL/menit. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup akurasi, presisi, linieritas, selektivitas, batas deteksi, dan batas kuantitasi. Metode yang digunakan untuk uji benzalkonium klorida dan glutaraldehid merupakan metode yang valid dimana diperoleh linearitas untuk benzalkonium klorida y = 4527.9 484.69x dengan koefisien korelasi r = 0,9995 dan nilai LOD = 14,55 ppm ; LOQ = 48.51 ppm. Kemudian untuk glutaraldehid diperoleh linearitas y = 220025 255019x dengan koefisien korelasi r = 0,9995 dan nilai LOD = 0.49 ppm; LOQ = 1,64 ppm. Setelah dihitung dengan menggunkana regresi linier, pada sampel A didapatkan kadar rata-rata benzalkonium klorida yaitu 19,2 dan diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 95,09. Sedangkan untuk sampel B didapatkan kadar rata-rata benzalkonium klorida yaitu 9,6 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 96,78, sedangkan untuk glutaraldehid sampel C diperoleh kadar rata-rata glutaraldehid yaitu sebesar 29,8 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 99,80. Kemudian untuk sampel D diperoleh kadar rata-rata glutaraldehid yaitu 14,71 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 98,15.

---

Benzalkonium chloride and glutaraldehyde are mostly used compound as active ingredient for desinfectant. The purpose of this research is to obtain a selective, accurate, and faster analysis on benzalkonium chloride and glutaraldehyde in desinfectant, using high performance liquid chromatography with UV VIS detector at wavelength 210 nm for benzalkonium chloride and 365 nm for glutaraldehyde.

Glutaraldehyde is a compound that does not have chromophore group so it has to be derivatized firsr using DNPH. The mobile phase used for glutaraldehyde analysis is acetonitril water 75 25 with flow rate 1.2 mL minute and the mobile phase used for benzalkonium chloride analysis is acetonitril buffer acetat pH 4 75 25 with flow rate 1.2 mL minute.

The optimized analysis condition will then be validated including accuracy, precision, linearity, selectivity, detection limit, and quantitation limit. The method used for benzalkonium chloride and glutaraldehyde test was a valid method which obtained linearity for benzalkonium chloride y 4527.9 484.69x with correlation coefficient r 0,9995 and LOD 14,55 ppm LOQ 48.51 ppm. Then for glutaraldehid obtained linearity y 220025 255019x with correlation coefficient r 0.9995 and LOD 0.49 ppm LOQ 1.64 ppm.

After calculated by using linear regression, in sample A, the average content of benzalkonium chloride is 19.2 and the average recovery for etiquette is 95.09. As for sample B, the average content of benzalkonium chloride is 9.6 and the average recovery for etiquette is 96.78, whereas for glutaraldehyde sample reached the average glutaraldehyde level of 29.8 and the average recovery for etiquette is 99.80. Then for sample D obtained average glutaraldehid level that is 14,71 and the average recovery for etiquette is 98,15. "