Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Proses pemurnian NaCl di LAPAN membutuhkan perlakuan analisa deteksi ion, yang mempunyai tujuan untuk mengetahui seberapa besar konsentrasi ion (khususnya kation) yang terkandung di dalam larutan NaCl sebelum dan sesudah dimurnikan. Dalam proses analisa ini, di antara sekian banyak metode kromatografi yang ada, LAPAN menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) atau lebih populer disebut dengan istilah High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Pemilihan teknik kromatografi ion ini didasarkan pada kemampuan lebihnya untuk melakukan pendeteksian secara simultan, mudah dalam pengoperasian, mempunyai kecepatan analisis dan akurasi hasil yang cukup tinggi serta memiliki kolom pemisah yang cukup stabil sehingga dapat digunakan kembali."

"HPLC/High Performance Liquid Chromatography adalah sebuah alat yang digunakan untuk mengidentifikasi zat atau senyawa serta memisahkan dan mengukur kadarnya dalam suatu campuran. Dalam industri farmasi, HPLC sangat digunakan di bagian QC untuk membantu menginvestigasi penyimpangan dalam bahan atau suatu produk. Pada HPLC terdapat beberapa rangkaian alat, salah satunya kolom yang berfungsi sebagai tempat pemisah komponen. Kolom merupakan komponen terpenting dalam HPLC sehingga dibutuhkan perawatan agar dapat bekerja dengan baik. Pada database kolom PT Mahakam Beta Farma, terdapat beberapa kolom yang belum memiliki perawatan, maka dari itu diperlukan pencarian lebih lanjut tentang perawatan kolom tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan cara pencucian kolom yang sesuai serta menyusun protokol cara pencucian kolom yang belum tercantum dalam metode analisa. Penelitian dilakukan dengan melihat sumber data yaitu file sharing di Laboratorium QC PT Mahakam Beta Farma. Terdapat tiga metode pencucian yang dapat digunakan untuk masing-masing kolom sesuai pengelompokkan menurut GL Sciences yaitu kolom fase terbalik, kolom fase normal dan kolom HILIC. Penentuan cara pencucian kolom dapat ditentukan dengan melihat jenis kolom yang digunakan, fase gerak yang digunakan dan melihat jenis fase kolom.

---

HPLC/High Performance Liquid Chromatography is a tool used to identify substances or compounds, as well as to separate and measure their amounts in a mixture. In the pharmaceutical industry, HPLC is widely used in QC departments to investigate deviations in raw materials or products. HPLC systems consist of several components, including columns which serve as the separation medium. Columns are crucial components in HPLC and require maintenance for optimal performance. In the column database of PT Mahakam Beta Farma, some columns lack maintenance, necessitating further investigation into their care. This research aims to determine appropriate column cleaning methods and develop protocols for cleaning columns not specified in the analytical methods. The study utilizes data from file sharing in the QC Laboratory of PT Mahakam Beta Farma. According to GL Sciences classification, there are three cleaning methods suitable for each column type, reverse phase, normal phase, and HILIC columns. The choice of column cleaning method depends on the column type, mobile phase used, and the stationary phase."

"Fenitoin adalah obat antikonvulsan yang digunakan dalam manajemen terapi epilepsi, kejang tonik-klonik, kejang kompleks parsial, dan status epilepticus. Fenitoin memiliki indeks terapeutik yang sempit (10–20 µg/mL), farmakokinetika yang tidak linear,  dan potensi neurotoksisitas dan kardiotoksisitas serius. Oleh karena itu, kadar fenitoin dalam darah perlu dipantau untuk memastikan efektivitas dan keamanan terapi yang diberikan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mendapatkan metode analisis dan preparasi sampel dalam DBS menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi-Photodiode Array (KCKT-PDA) yang optimum dan tervalidasi sesuai pedoman Food and Drug Administration (2018). Analisis dilakukan menggunakan KCKT-PDA dengan kolom C18 (Waters, Sunfire TM, 5 µm; 250 x 4,6 mm). Elusi dilakukan dengan fase gerak metanol-asetonitril-air (44:10:46) secara isokratik dengan laju alir, 1,0 mL/menit, suhu kolom 35ºC, dan volume injeksi 20 µl. Preparasi sampel dilakukan dengan menotolkan 30 µl darah mengandung fenitoin pada Dried Blood Spot (DBS) lalu dikeringkan selama 120 menit. DBS kemudian dipotong menjadi kecil (dipotong menjadi kecil ±3 mm) dan dimasukan ke dalam sample cup dan ditambahkan 30 µl karbamazapein 10 µg/mL sebagai baku dalam dan diekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menambahkan 400 µl metanol ke dalam sample cup, lalu dikocok dengan vorteks selama 30 detik, disonikasi selama 15 menit, dan disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 5 menit. Supernatan kemudian dipipet sebanya 300 µl dan dikeringkan dengan aliran gas nitrogen. Ekstrak kering direkonstitusi menggunakan 100 µl fase gerak lalu divorteks selama 30 detik, disonikasi 2 menit, dan disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm selama 3 menit. Metode ini sudah memenuhi parameter validasi penuh menurut Food and Drug Administration (2018) dengan LLOQ 0,1 µg/mL dan rentang kurva kalibrasi 0,1-50 µg/mL dengan koefisien korelasi (r) 0,9989-0,9994.

---

Phenytoin is an anticonvulsant drug which can be use in the management of epilepsy, tonic-clonic seizure, complex partial seizure, and status epilepticus. Phenytoin has a narrow therapeutic index (10–20 µg/mL), non-linear pharmacokinetics profile, and serious neurotoxicity and cardiotoxicity potentials. Thus, therapeutic drug monitoring of phenytoin serum level is required to ensure therapy’s safety and efficiency. This study aims to obtain an optimum and validated analysis and preparation method for phenytoin in Dried Blood Spot (DBS) using HPLC-PDA based on Food and Drug Administration Guidelines (2018). The quantification of phenytoin is performed using C18 (Waters, Sunfire, 5 µm; 250 x 4,6 mm) column with injection volume of 20 µl. The mobile phase consists of methanol-acetonitrile-water (44:10:46) with 1,0 ml/min flow rate and the column temperature maintained at 35ºC. Sample in DBS was extracted by liquid-liquid extraction using 400 µl of methanol which was then mixed by vortex for 30 seconds, sonicated for 15 minutes, and centrifugated at 10.000 rpm for 5 minutes. Supernatant obtained was pipetted for 30 µl and evaporated using nitrogen gas flow. The dried extract was reconstituted with 100 µg of the mobile phase, mixed by vortex for 30 seconds, sonicated for 2 minutes, and centrifugated at 10.000 rpm for 3 minutes. This method has met the qualifications for a validated analytical method set by the Food and Drug Administration Guidelines (2018). The LLOQ value was 0,1 µg/mL and the range of calibration curve was 0,1-50 µg/mL (r = 0,9989 – 0,9994)."

"Fenitoin merupakan obat antiepilepsi yang memiliki rentang terapeutik sempit dan mengikuti farmakokinetika non-linear, sehingga diperlukan penentuan parameter farmakokinetika. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh data validasi parsial metode analisis dan profil farmakokinetika fenitoin dalam Dried Blood Spot pada enam subjek sehat. Pengambilan sampel darah dilakukan sebanyak 15 kali. Kondisi analisis fenitoin dan baku dalam karbamazepin menggunakan sistem KCKT-PDA dengan kolom C18 SunFireTM (5 µm; 4,6 mm x 250 mm); fase gerak menggunakan kombinasi metanol, asetonitril dan air (44:10:46, v/v/v); laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35oC; waktu analisis 15 menit; dan menggunakan detektor photodiode array pada panjang gelombang 205 nm. Hasil validasi parsial, termasuk parameter linearitas, akurasi, dan presisi intra-hari, dinyatakan memenuhi syarat (EMA, 2022; US FDA, 2022). Parameter profil farmakokinetika fenitoin dalam DBS yang diperoleh, yaitu Cmaks berada pada rentang 3,18-4,90¼g/mL; tmaks berada pada rentang 3-9 jam; t1/2 berada pada rentang 7,69-15,54 jam; AUC0-t berada pada rentang 29,15-144,12¼g.jam/mL; dan AUC0-berada pada rentang 33,84-150,43 μg.jam/mL. Profil farmakokinetika fenitoin dalam DBS dapat digunakan sebagai alternatif pendukung penetapan dosis karena menunjukkan kemiripan dengan profil fenitoin dalam plasma.

---

Phenytoin had a narrow therapeutic range and followed non-linear pharmacokinetics; thus, pharmacokinetic parameters determination was needed. This study aimed to obtain partial validation data of the analytical method and the pharmacokinetic profile of phenytoin in Dried Blood Spot of six healthy subjects. Blood sampling was carried out 15 times. The conditions used to analyse phenytoin and IS carbamazepine were HPLC-PDA system with a C18 SunFireTM column (5 µm; 4.6 mm x 250 mm); a combination of methanol, acetonitrile, and water (44:10:46, v/v/v) as the mobile phase; flow rate was 1.0 mL/min; column temperature was 35oC; analysis time was 15 minutes; and photodiode array detector at 205 nm. The results of partial validation, which evaluated the linearity, within-run accuracy, and precision, were within the criteria acceptance range (EMA, 2022; US FDA, 2022). The pharmacokinetic profile parameters of phenytoin in DBS included Cmax ranging from 3.18-4.90 ¼g/mL; tmax ranging from 3-9 hours; t1/2 ranging from 7.69-15.54 hours; AUC0-t ranging from 29.15-144.12¼g.hr/mL; and AUC0-ranging from 33.84-150.43¼g.hr/mL. The pharmacokinetic profile of phenytoin in DBS can be used as an alternative to support dosage individualization because it was similar to the profile of phenytoin in plasma."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."