Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Metamfetamin atau di Indonesia dikenal dengan sabu merupakan stimulan sistem saraf pusat yang sangat kuat dari golongan amfetamin. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan metamfetamin maka diperlukan uji metamfetamin dalam tubuh. Selama ini Kadar metamfetamin di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Saliva sebagai matriks biologis lebih sederhana dan efisien untuk uji metamfetamin dalam tubuh walaupun jarang digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis metamfetamin dalam saliva mulai dari kondisi kromatografi gas tandem spektrometri massa yang optimum, metode preparasi saliva optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler DB-5 MS dengan panjang 30 m; diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 91,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut sikloheksana lalu residunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan metanol sebanyak 100 L. Hasil validasi terhadap metode analisis metamfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 15,0 ndash; 300,0 ng/mL dengan r > 0,9999. Metode berhasil diaplikasikan terhadap sampel saliva pengguna metamfetamin dengan kadar berada dalam rentang kurva kalibrasi.

---

Methamphetamine or in Indonesia known as shabu is a very strong central nervous system stimulant of the amphetamine group. To prove a person abusing methamphetamine then metamfetamin test required in the body. Methamphetamine concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Saliva as a biological matrix is simpler and more efficient for methamphetamine tests in the body although rarely used. This study aims to develop analytical methods for methamphetamine in saliva from the conditions of gas chromatography tandem mass spectrometry optimum, optimum saliva preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were DB MS 5 capillary columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 0.8 mL min Detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with cyclohexane solvent and the residue is dried and reconstituted with about 100 L of methanol. The results of the validation of analytical methods for methamphetamine that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 15.0 to 300.0 ng mL with r 0.9999. The method was successfully applied to the saliva sample of methamphetamine users with levels in the range of the calibration curve."

"Metamfetamin atau sabu merupakan salah satu golongan amfetamin yang memberikan efek stimulan sistem saraf pusat yang sangat kuat. Saat ini terdapat cukup banyak spesimen uji yang digunakan sebagai pembuktian seseorang telah menggunakan metamfetamin, diantaranya urin dan darah. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis metamfetamin dalam Dried Blood Spot. Pada penelitian ini digunakan metode biosampling yang tidak invasif, yaitu Dried Blood Spot dengan menggunakan Kromatografi Gas ndash; Spektrometri Massa karena cocok untuk senyawa yang stabil suhu tinggi dan kadar yang kecil di dalam tubuh. Penelitian dimulai dari kondisi kromatografi gas - spektrometri massa yang optimum, metode preparasi sampel dari Dried Blood Spot yang optimum, hingga validasi metode bioanalisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler DB-5 MS dengan panjang 30 m; diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999; laju alir 1,0 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00; 91,00; dan 77,00 dengan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair MCC dengan pelarut metanol lalu residunya dikeringkan dibawah aliran gas N2 dan direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 50 L. Hasil validasi metode analisis metamfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode linear pada rentang konsentrasi 1,750-35,000 ng/mL dengan r > 0,9800.

---

Methamphetamine or sabu is one of the amphetamine groups that gives a very strong central nervous system stimulant effect. Nowadays, there are some were using tested specimens to prove a person who had used methamphetamine, for example is urine and blood. This research aims to develop methamphetamine analysis method in Dried Blood Spot. In this research, practiser using non invasive biosampling method, that is Dried Blood Spot using Gas Chromatography Mass Spectrometry because it is suitable for compounds that are stable to high temperatures and small levels in the body. This research starting from optimation of gas chromatography condition optimation mass spectrometry, optimation of sample preparation method from Dried Blood Spot, until validation of bioanalysis method. The optimum chromatographic conditions were MS 5 capillary DB columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter Helium gas phase 99.999 1.0 mL min flow rate detection of MS at m z value 58.00 91.00 and 77,00 with ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid micro extraction method LLM using methanol solvent then residue dried under the flow of N2 gas and reconstituted with 50 L ethyl acetate. The validation results of the methamphetamine analysis method performed met the validation requirements based on the EMEA Bioanalytical Guideline of 2011. The method was linear in the concentration range 1.750 35,000 ng mL with r 0,9800."

"Amfetamin atau di Indonesia banyak dikenal sebagai zat yang menjadi bahan campuran shabu ini masuk ke dalam kelas substansi sintetis yang bekerja pada susunan saraf pusat SSP . Amfetamin memiliki efek psikologikal yang luas sehingga biasa digunakan sebagai pengobatan terapi. Oleh karena efek menyenangkan dan menyebabkan tidak mengantuk, sehingga amfetamin sering disalahgunakan. Pembuktian penyalahgunaan ini memerlukan analisis amfetamin dalam matriks biologis. Sehingga, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis amfetamin dalam dried blood spot DBS menggunakan kromatografi gas-spektrometri massa KG-SM yang optimum dan tervalidasi. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Gas-Spektrometri Massa dengan Kolom Kapiler DB-5 MS 30 m x 0,25 mm; 0,25 mm ; fase gerak gas Helium; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi massa pada nilai 44,00 dan 91,00 untuk amfetamin serta 58,00 dan 77,00 untuk efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel yang optimum adalah dengan menotolkan 20 mL darah utuh yang telah ditambahkan analit 100 ng/mL pada kertas DBS dan dikeringkan selama 3 jam. Sampel diekstraksi menggunakan metanol 500 mL dan disonikasi selama 20 menit, bagian larutan metanol dipindahkan ke dalam vial yang ditambahkan 10 mL 0,25 HCl dalam metanol dan diuapkan dibawah aliran gas nitrogen. Residu direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 50 mL. Hasil validasi terhadap metode analisis amfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Method Validation Guidelinetahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 4,00 ndash; 60,00 ng/mL dengan r > 0,999.

---

Amphetamine or in Indonesia known as a compound of shabu is a synthetic substance that work on the central nervous system CNS . Amphetamines have extensive physchological effects so commonly used as therapeutic treatments. Because the effects of amphetamine are euphoria and alertness, so amphetamines are often misused. This proof of abuse requires the analysis of amphetamine in biological matrix. Thus, this study aim to obtain the method of amphetamine analysis in dried blood spots using an optimum and validated gas chromatography mass spectrometry GC MS . Separation was performed by Gas Chromatography Mass Spectrometry with DB 5 MS Capillary Column 30 m x 0.25 mm 0.25 m Helium as a gas phase 0.8 mL min flow rate mass detection at values of m z 44.00 and 91.00 for amphetamines and m z 58.00 and 77.00 for ephedrine HCl as an internal standard. Optimized sample preparation was performed by 20 mL of blood were pipetted onto the center of DBS cards, then dried for 3 hours. the extraction was performed by adding 500 mL of methanol and then the sample was sonicated for 20 minutes, the methanolic solution was transferred into the vial containing 10 mL of 0,25 HCl in methanol and evaporated under a gentle stream of nitrogen, then the residue was reconstituted with 50 mL of ethyl acetate solution. The validation result of amphetamine analysis method fulfilled the validation requirement based on EMEA Bioanalytical Method Validation Guideline of 2011. The obtained method of linear in the concentration range 4.00 ndash 60.00 ng mL with r 0.999. "

"Doksorubisin adalah antibiotik spektrum luas anthycycline glicoside yang dimilikinya aktivitas antineoplastik. Agen kemoterapi ini adalah agen yang paling banyak diberikan untuk mengobati tumor padat pada orang dewasa termasuk paru-paru, ovarium, dan kanker payudara juga limfoma ganas. Penggunaan jangka panjang dari agen kemoterapi ini terbatas karena pengembangan kardiomiopati tergantung dosis progresif yang berkembang secara ireversibel menuju gagal jantung kongestif. Efek kardiotoksik dari doxorubicin sangat tinggi ditentukan oleh akumulasi metabolit utamanya, doxorubicinol. Tujuan dari ini Penelitian adalah untuk mendapatkan metode analisis doxorubicin dan doxorubicinol yang divalidasi secara bersamaan dalam plasma dengan hexamethylphosphoramide sebagai standar internal menggunakan kromatografi cair-tandem spektrometri massa, oleh karena itu optimasi dan penuh validasi dilakukan dalam penelitian ini. Persiapan sampel dilakukan oleh protein presipitasi menggunakan metanol. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), kolom 1,7 μm, kolom suhu 450C. Fase seluler terdiri dari 0,1% asam asetat (eluen A) dan asetonitril (eluen B) pada 0,15 ml / menit dengan gradien elusi. Deteksi massa dilakukan pada Waters Xevo TQD menggunakan ESI positif (+) jenis MRM untuk doxorubicin, doxorubicinol, dan hexamethylphosphoramidedengan nilai m / z: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; dan 180,03> 135,16, masing-masing. Ini Metode linier dalam kisaran konsentrasi 1-100 ng / mL untuk doxorubicin dengan nilai r = 0,9963; 0,5-50 ng / mL untuk doxorubicinol dengan nilai r = 0,9977. % diff dan% CV dari uji kurang dari 20% untuk LLOQ dan kurang dari 15% untuk konsentrasi lainnya. LLOQ untuk doxorubicin dan doxorubicinol masing-masing 1,0 ng / mL dan 0,5 ng / mL. Metode ini telah berhasil memenuhi persyaratan validasi mengacu pada EMEA Guidelines (2011) dan Pedoman FDA (2018).

---

Doxorubicin is a broad-spectrum anthycycline glicoside antibiotic that has antineoplastic activity. This chemotherapy agent is the agent most given fortreat solid tumors in adults including lung, ovary, and breast cancer as well as malignant lymphoma. The long-term use of this chemotherapy agent is limited because the development of cardiomyopathy depends on progressive doses that develop irreversibly towards congestive heart failure. The cardiotoxic effect of doxorubicin is very high determined by the accumulation of its main metabolite, doxorubicinol. The purpose of this study was to obtain the doxorubicin and doxorubicinol analysis methods that were validated simultaneously in plasma with hexamethylphosphoramide as an internal standard using liquid chromatography-tandem mass spectrometry, therefore optimization and full validation were carried out in this study. Sample preparation was carried out by precipitation proteins using methanol. Separation was carried out using UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), column 1.7 μm, column temperature 450C. The cellular phase consists of 0.1% acetic acid (eluent A) and acetonitrile (eluent B) at 0.15 ml / min with an elution gradient. Mass detection was carried out on Waters Xevo TQD using positive ESI (+) type MRM for doxorubicin, doxorubicinol, and hexamethylphosphoramide with m / z values: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; and 180.03> 135.16, respectively. This linear method is in the concentration range of 1-100 ng / mL for doxorubicin with a value of r = 0.9963; 0.5-50 ng / mL for doxorubicinol with a value of r = 0.9977. The% diff and% CV of the test are less than 20% for LLOQ and less than 15% for other concentrations. LLOQ for doxorubicin and doxorubicinol are 1.0 ng / mL and 0.5 ng / mL, respectively. This method has successfully met the validation requirements according to the EMEA Guidelines (2011) and FDA Guidelines (2018)."

"Metamfetamin merupakan jenis obat terlarang yang sering disalahgunakan oleh masyarakat. Dalam proses penanganan penyalahgunaan obat-obatan terlarang diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif serta valid. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi kondisi analisis dan validasi untuk analisis metamfetamin dalam rambut. Sistem kromatografi terdiri dari kolom DB-5-MS (30 m x 0,25 mm, 0,25 μm) dengan fase gerak berupa gas helium. Sebagai baku dalam digunakan efedrin hidroklorida. Program suhu yang terpilih yaitu pada zona 1 diawali dari suhu 50oC ditahan selama 1 menit kemudian dinaikkan suhunya menjadi 150oC ditahan selama 5 menit dengan kenaikan suhu 20oC/menit, kemudian dinaikkan suhunya menjadi 250oC dan ditahan selama 2 menit dengan kenaikan suhu 30oC/menit, suhu injektor 250oC. dan laju alir 1,2 mL/menit. Pada validasi dalam rambut, diperoleh nilai LLOQ 0,5 μg/mL. Metode ini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5 hari dengan nilai %diff yang tidak melampaui +15%.

---

Methamphetamine is a type of drug that is often abused by people. In the process of handling the abuse of illicit drugs, a sensitive, selective and valid method is required.In this study, optimization of analytical conditions and validation for the analysis of methamphetamine in hair was conducted. Chromatography was performed on a DB-5MS column (30 m x 0,25 mm, 0,25 μm) with helium as mobile phase. Ephedrine hydrochloride was used as internal standard. Temperature programme selected for zone 1 begins from 50oC and held for 1 min then raised to 150oC temperature was held for 5 min with 20oC/minute temperature rise, then raised the temperature to 250oC and held for 2 minute with a temperature rise 30oC/minute; the injector temperature was 250oC, and a flow rate of 1.2 mL / minute. In hair validation the lower limit of quantification was 0.5 μg/mL. The method also fulfill the criteria for accuracy and precision intra and inter day for 5 days by %diff values that does not exceed + 15%."

"Tafenokuin adalah obat antimalaria golongan 8-aminoquinoline yang disetujui oleh the United States Food and Drug Administration (US FDA) pada tahun 2018 untuk radical cure dan profilaksis malaria. Metode analisis tafenokuin yang ada umumnya menggunakan baku dalam berupa stable isotope-labeled (SIL)-tafenokuin, yang mahal, sehingga diperlukan pengembangan metode analisis yang lebih ekonomis. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis tafenokuin dalam plasma yang optimal, valid, dan lebih terjangkau dengan menggunakan primakuin, obat antimalaria sejenis, sebagai baku dalam. Metode ini menggunakan sistem Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi-Tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Preparasi sampel dilakukan melalui presipitasi protein dengan asetonitril sebagai pelarut organiknya. Pemisahan dilakukan dengan kolom Shim-pack XR-ODS III (2,0 x 50 mm; 1,6 μm) dengan laju alir 0,5 mL/menit dan fase gerak asetonitril serta asam format 0,1% secara elusi gradien. Deteksi analit menggunakan spektrometri massa triple quadrupole dalam mode electrospray ionization (ESI) positif dan multiple reaction monitoring (MRM) dengan m/z 464,3>447,2 untuk tafenokuin dan 260,25>243,1 untuk primakuin. Metode ini mencapai batas kuantifikasi terendah 1 ng/mL untuk tafenokuin dan terbukti valid, sensitif, serta selektif untuk analisis tafenokuin dalam plasma sebagai alternatif yang lebih ekonomis dibandingkan metode berbasis SIL-tafenokuin.

---

Tafenoquine, an 8-aminoquinoline antimalarial drug, was approved by the United States Food and Drug Administration (US FDA) in 2018 for radical cure and malaria prophylaxis. Traditional methods for analyzing tafenoquine rely on stable isotope-labeled (SIL) tafenoquine as internal standards, which are costly, prompting the need for a more economical alternative. This study developed a cost-effective and validated method to analyze tafenoquine in plasma using primaquine, another antimalarial drug in the same class, as the internal standard. The method utilizes Ultra-High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (UHPLC-MS/MS) with protein precipitation using acetonitrile for sample preparation. Separation is achieved with a Shim-pack XR-ODS III column (2.0 x 50 mm; 1.6 μm) at a 0.5 mL/min flow rate, employing gradient elution with acetonitrile and 0.1% formic acid. Detection uses triple quadrupole mass spectrometry in positive electrospray ionization (ESI) mode with multiple reaction monitoring (MRM) at m/z 464.3>447.2 for tafenoquine and 260.25>243.1 for primaquine. This method achieves a lower limit of quantification of 1 ng/mL for tafenoquine and is validated as sensitive, selective, and accurate for plasma analysis, offering a more accessible alternative to SIL-tafenoquine-based methods."

"Ivermectin merupakan obat yang digunakan secara luas untuk mengendalikan dan mengobati spektrum luas infeksi yang disebabkan oleh parasit nematoda khususnya onchocerciasis. Oleh karena ivermectin didisain untuk obat cacing, maka kadar diusahakan tinggi di saluran cerna, sehingga yang masuk sistemik rendah. Kadar ivermectin yang sangat kecil, memerlukan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan metode analisis yang sensitif dan selektif serta tervalidasi menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi – tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Analisis ivermectin dilakukan dengan menggunakan kolom C18 Acquity® Bridged Ethylene Hybrid (BEH) 1,7 μm, 100 x 2,1 mm. Matriks biologi yang digunakan plasma dengan baku dalam doramectin. Preparasi sampel menggunakan pelarut pengendapan protein yaitu campuran metanol dan asetonitril dengan perbandingan (1:1 v/v). Kondisi analisis optimum diperoleh dengan fase gerak berupa amonium format 5mM pH 3 – asetonitril (10:90 v/v) dengan laju alir 0,2 mL/menit dan dielusi secara isokratik selama 5 menit. Kuantifikasi analisis dilakukan menggunakan spektrometri massa triple quandrupole dengan mode electrospray ionization (ESI) positif; deteksi pada m/z 892,41 > 569,5 untuk ivermectin dan m/z 916,41 > 331,35 untuk doramectin. Metode analisis tervalidasi mengikuti pedoman US Food and Drug Adminitration (FDA) tahun 2018 dengan rentang konsentrasi linear pada 0,5-200 ng/ml.

---

Ivermectin is a drug that is widely used to control and treat a broad spectrum of infections caused by parasitic nematodes, especially onchocerciasis. Because ivermectin is designed for deworming, then the concentration must be higher in the gastrointestinal tract so that what goes into systemic is low. Low levels of ivermectin in plasma require sensitive and selective analytical methods. This study aims to obtain a sensitive, selective, and validated analytical method using Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (UPLC-/MS/MS). Ivermectin analysis was performed using a C18 Acquity® Bridged Ethylene Hybrid (BEH) column of 1.7 μm; 100 x 2.1 mm. The biological matrix used was plasma with doramectin as the internal standard. Sample preparation used a protein precipitation solvent in the form of a mixture of methanol and acetonitrile with a ratio (1:1 v/v). The optimum analysis conditions were obtained in the mobile phase of the combination ammonium formate 5mM pH 3 – acetonitrile (10:90 v/v) with a flow rate of 0.2 mL/minute and eluted isocratically for 5 minutes. Quantification analysis was performed using triple quadrupole mass spectrometry with positive electrospray ionization (ESI) mode; detection at m/z 892.41 > 569.5 for ivermectin and m/z 916.41 > 331.35 for doramectin. The validated analytical method follows the 2018 US Food and Drug Administration (FDA) guidelines with a linear concentration range of 0.5-200 ng/ml."

"3,4-Metilendioksimetamfetamin MDMA atau di Indonesia dikenal dengan ekstasi merupakan recreational drugs golongan stimulant dan halusinasi dari golongan amfetamin yang masih banyak disalahgunakan hingga saat ini. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan MDMA maka diperlukan uji MDMA dalam tubuh. Selama ini kadar MDMA di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Dried Blood Spot sebagai metode yang lebih sederhana dan tidak invasif bila dibandingkan dengan pengambilan darah langsung dari vena yang lebih invasif atau dari urin yang masih diragukan kebenaran pengambilan sampel dikarenakan masalah privasi. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis MDMA dalam sampel DBS mulai dari kondisi kromatografi gas spektrometri massa yang optimum, metode preparasi sampel DBS yang optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler HP-5 MS dengan panjang 30 m, diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 1,2 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 135,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut methanol lalu reesidunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan etil asetat sebanyak 40 ? L. hasil validasi terhadap metode analisis MDMA yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 25,0-500,0 ng/mL dengan r> 0,9999.

---

3,4 Metilendioxymethamphetamine or in Indonesia known as ecstasy is one of recreational drugs that causing stimulant and hallucinogen of the amphetamine group which is still widely abused. To prove a person abusing MDMA then MDMA test is required in the body. MDMA concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Dried Blood Spot as a simple and non invasive method compared to blood taking directly from the vene that usually is invasive and urine that can be still doubtful because privacy issue. This study aims to develop analytical methods for MDMA in DBS sample from the conditions of gas chromatography mass spectrometry optimum, optimum DBS preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were HP MS 5 capilarry columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 1.2 mL min detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with methanol solvent and the residue is dried and reconstituted with about 40 L of ethil acetate. The results of the validation of analytical methods for MDMA that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 25.0 to 500.0 ng mL with r 0.9999."

"Tamoksifen merupakan pilihan terapi hormon pertama dan utama yang digunakan pada pasien kanker payudara estrogen positif. Tamoksifen memiliki efek klinis yang bergantung pada pembentukan salah satu metabolitnya, yaitu 4-hidroksi-N-desmetiltamoksifen endoksifen . Metode yang sensitif dan selektif, serta tervalidasi menggunakan kromatografi cair ndash; tandem spektrometri massa dikembangkan pertama kali di Indonesia untuk menganalisis tamoksifen, endoksifen, dan klomifen sebagai baku dalam. Metode telah divalidasi penuh mengacu pada ketentuan dari European Medicines Agency EMEA . Adapun pemisahan secara kromatografi fase terbalik dilakukan pada kolom Acquity UPLC BEH C18 column 1,7 ?m, 2,1 mm x 100 mm , dengan laju alir 0,200 mL/menit dan kondisi gradien dari asam formiat 0,2 dan asetonitril selama 6,50 menit. Preparasi sampel menggunakan ekstraksi cair-cair dengan etil asetat dan analisis kuantitatif analit dilakukan menggunakan spektrometri massa triple quadrople dengan electrospray ionization ESI mode ion positif. Nilai transisi pada multiple reaction monitoring MRM diatur pada 372,22 > 72,22 m/z untuk tamoksifen, 374,29 > 58,20 m/z untuk endoksifen, dan 406,28 > 100,17 m/z untuk klomifen. Secara keseluruhan, metode yang telah divalidasi memiliki akurasi diff -10,82 hingga 13,10 dan presisi KV antar-hari: 5,19-12,38 yang baik, serta sensitif dengan nilai batas kuantifikasi lebih rendah LLOQ yang diperoleh 0,625 ng/mL dan 0,125 ng/mL untuk tamoksifen dan endoksifen.

---

Tamoxifen is the first and most commonly used hormonal therapy among estrogen positive breast cancer patients. Tamoxifen clinical efficacy is also depended on one of its metabolites formation, 4 hydroxy N desmethyltamoxifen endoxifen . A highly sensitive, selective, and validated liquid chromatography ndash tandem mass spectrometry method was developed first time in Indonesia to analyze tamoxifen, endoxifen, and clomiphene as the internal standard. The analytical method had been fully validated according to European Medicines Agency EMEA guidelines. A reverse phase chromatography separation was performed on an Acquity UPLC BEH C18 column 1,7 m, 2,1 mm x 100 mm , eluted at a flow rate 0,200 mL min under a gradient of 0,2 formic acid and acetonitrile within 6,50 minutes. Plasma samples were purified using ethyl acetate liquid liquid extraction method and analytes quantification was performed by a triple quadrupole mass spectrometry with electrospray ionization ESI in positive ion mode. The multiple reaction monitoring MRM was set at 372,22 72,22 m z for tamoxifen, 374,29 58,20 m z for endoxifen, and 406,28 100,17 m z for clomiphene. Overall, the validated method was accurate diff 10,82 to 13,10 , precise between run CV 5,19 12,38 , and sensitive with the lower limit of quantification LLOQ at 0,625 ng mL and 0,125 ng mL for tamoxifen and endoxifen, respectively."

"Doksorubisin merupakan obat antikanker golongan antrasklin yang digunakan sebagai lini pertama pengobatan kanker payudara. Doksorubisin akan dimetabolisme dalam tubuh membentuk doksorubisinol sebagai metabolit utama. Berdasarkan penelitian yang ada,  akumulasi doksorubisinol dalam tubuh dapat menimbulkan kardiotoksisitas. Oleh sebab itu, diperlukan suatu metode analisis yang mampu mengukur kadar doksorubisin dan doksorubisinol di dalam darah. Sejauh ini metode analisis yang telah dikembangkan masih menggunakan sampel plasma yang pengambilannya bersifat invasif. Dewasa ini, telah dikembangkan suatu metode biosampling baru yaitu  dried blood spot dengan berbagai kelebihan yaitu tidak invasif, lebih mudah dilaksanakan, dan kestabilan sampel yang lebih bak. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi metode analisis doksorubisin dan doksorubisinol secara simultan dalam dried blood spot yang optimum dan tervalidasi menggunakan heksametilfosforamid sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan pengendapan protein dengan air dan metanol. Pemisahan dilakukan secara kromatografi fase terbalik menggunakan kolom Acquityâ UPLC BEH C₁₈ (2,1 × 100 mm; 1,7 μm), dengan laju alir 0,15 mL/menit, dan elusi gradien menggunakan fase gerak asam asetat 0,1% dan asetonitril selama 7 menit. Analisis kuantitatif analit dilakukan menggunakan spektrometri massa triple quadrupole dengan electrospray ionization (ESI) mode ion positif. Nilai multiple reaction monitoring (MRM) diatur pada m/z 544,22>397,06 untuk doksorubisin; m/z 546,22>363,05 untuk doksorubisinol; dan m/z 180,03>135,16 untuk heksametilfosforamid. Rentang konsentrasi diperoleh sebesar 10–200 ng/mL untuk doksorubisin dan 4–100 ng/mL untuk doksorubisinol. Metode ini telah berhasil memenuhi persyaratan validasi yang mengacu pada EMEA (2011) dan FDA (2018).

---

Doxorubicin is an antracycline anticancer drug which is used as the first line therapy of breast cancer. Doxorubicin will be metabolized to the main metabolite named doxorubicinol. According to some studies, doxorubicinol that accumulates in human body could increase the risk of  cardiotoxicity. Therefore, an analysis method is needed to determine doksorubicin and doxorubicinol concentration. Nowadays, there is one biosampling technique known as dried blood spot (DBS) which is being developed because some advantages of this technique such as less invasive, easier procedure, and better stability. This study aims to develop validated analysis method of doxorubicin hydrochloride and coxorubicinol simultaneously in dried blood spot with hexamethylphosphoramide as the internal stanndard. Sample preparation  was performed by protein precipitation using water and methanol. The separation was performed on UPLC Class BEH C18 Acquityâ UPLC BEH C₁₈ (2.1 × 100 mm; 1.7 μm), with 0.15 mL/menit flow rate and using acetic acid 0.1% and acetonitrile as mobile phase in gradient elution for 7 minutes. Quantification analysis was performed by a triple quadrupole mass spectrometry with electrospray ionization (ESI) in positive ion mode. The multiple reaction monitoring (MRM) was set at m/z 544.22 > 397.06 for doxorubicin hydrochloride; m/z 546.22>361.05 for doxorubicinol; and m/z 180.03>135.16 for  hexamethylphosporamide. Concentration range acquired is 10–200 ng/mL for doxorubicin and 4–100 ng/mL for doxorubicinol. This method successfully fulfilled validation requirement refers to EMEA (2011) and FDA (2018)"