Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Krim pemutih sudah menjadi produk kosmetik ldquo;wajib rdquo; di kalangan wanita Indonesia. Krim pemutih merupakan salah satu jenis kosmetik yang merupakan campuran bahan kimia dan bahan lainnya dengan khasiat untuk memudarkan noda hitam pada kulit. Hidrokinon, tretinoin dan betametason merupakan zat aktif berbahaya yang sering ditemukan dalam krim pemutih. Dalam jangka panjang, ketiga zat aktif ini dapat menyebabkan beberapa masalah kesehatan jika digunakan secara berlebihan. Saat ini, penggunaannya telah dilarang di Indonesia kecuali dengan resep. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis yang selektif untuk penetapan kadar hidrokinon, tretinoin dan betametason dalam sediaan krim pemutih menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi KCKT fase terbalik. Kondisi analisis yang optimum yaitu menggunakan detektor UV pada panjang gelombang 270 nm dan 350 nm dan asetonitril ndash; metanol 90:10 v/v sebagai fase gerak yang ditambahkan sedikit asam asetat glasial untuk mencapai pH 5, serta laju alir 0,8 mL/menit. Metode analisis telah memenuhi persyaratan validasi mencakup akurasi, presisi, linearitas, selektivitas, batas deteksi, dan batas kuantitasi. Validasi metode analisis hidrokinon, tretinoin dan betametason yang dilakukan telah memenuhi persyaratan dengan nilai koefisien korelasi r berturut-turut 0,9999; 0,9994; dan 0,9995. Terdapat tujuh sampel yang dianalisis dan hanya dua sampel yang positif mengandung hidrokinon, tretinoin dan betametason. Hasil menunjukkan kadar rata-rata hidrokinon, tretinoin dan betametason pada sampel A dan B adalah 1,78 ; 0,07 ; 0,12 dan 2,00 ; 0,07 ; 0,13.

---

Whitening cream has become a ldquo must have cosmetic product among Indonesian women. Whitening cream is a type of cosmetics which contains a mixture of chemicals and other ingredients with benefit to fade dark spots on the skin. Hydroquinone, tretinoin and betamethasone are harmful active substances that are often found in whitening creams. In the long run, these three active substances can lead to some health issues if used excessively. Currently, their use has been banned in Indonesia except by prescription.

The objective of this study was to obtain a selective analysis method for determination of hydroquinone, tretinoin and betamethasone levels in whitening creams using reversed phase high performance liquid chromatography HPLC. The optimum conditions of analysis were using UV detector at wavelengths of 270 nm and 350 nm and acetonitrile ndash methanol 90 10 v v as a mobile phase with slightly added glacial acetic acid to reach pH 5, and a flow rate of 0.8 mL minute.

The analytical methods have met the validation requirements including accuracy, precision, linearity, selectivity, detection limits, and quantitation limits. Validation of hydroquinone, tretinoin and betamethasone analysis methods has fulfilled the requirements with correlation coefficient r 0.9999 0.9994 and 0.9995. There were seven samples analyzed and only two samples were positive containing hydroquinone, tretinoin and betamethasone. The results showed the mean levels of hydroquinone, tretinoin and betamethasone in samples A and B were 1.78 0.07 0.12 and 2.00 0.07 0.13."

"

Sediaan krim hidrokinon (HIK), deksametason (DEK), triamsinolon asetonid (TSA), hidrokortison asetat (HIA), betametason valerat (BEV) dan asam retinoat (ARE) banyak digunakan pada kulit wajah agar terlihat halus dan cerah. Penelitian ini bertujuan menganalisis ke enam zat tersebut secara simultan dalam sediaan krim menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi sistem gradien dengan detektor PDA. Sistem kromatografi yang digunakan terdiri dari kolom Waters X-Bridge C18, 5 µm (4,6x250) mm, fase gerak sistem gradien asam formiat 0,1 % (A) -asetonitril (B), laju alir terpilih 1,2 ml/menit dan suhu 40 ⁰C. Sampel dideteksi menggunakan detektor PDA Waters 2998 pada 210-400 nm, dengan teknik time wavelength. Metode ini divalidasi pada rentang 25 – 150 µg/mL untuk ke enam zat aktif,  dengan nilai Horrat untuk Presisi didapat nilai kecil dari 2, serta nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi antara 99,05% - 100,96%. Nilai LOD dan LOQ dari perhitungan antara 1,19 μg/mL - 7,14 μg/mL untuk masing-masing zat aktif. Penggunaan metoda simultan ini pada analisis sampel krim yang beredar di pasaran, dari lima sampel tunggal yang diuji didapatkan hasil penetapan kadar yang memenuhi syarat pada rentang 90 – 110 % dari kadar yang tertera pada label.            

---

 

Cream dosage form contain hydroquinone (HIQ), dexamethasone (DEX), triamsinolone acetonid (TSA), hydrocortisone acetate (HYA), betamethasone valerate (BEV) and retinoic acid (REA) was used for face skin, purpose smooth and bright result. The aim of this research is to analize this six components in cream using High Performance liquid Chromatography with gradient technique and Photo Diode Array (PDA) detector. The chromatography system consist of Waters X Bridge C18 5 μm column (4.6 mm × 250 mm) with gradien system mobile phase contain formic acid 0.1 % (A) - acetonitrile (B), flow rate was 1.2 ml/min and 400C column temperature. All separations were performed with a 2998 PDA detector on 210-400 nm wavelength, using time wavelength program.  This method was validated over the range 0f 25-150 µg/ml for the six components, the horrat value was under 2 for precision parameter and the mean recoveries in the range of 99.05 – 100.96%. The LOD and LOQ were found in the range 1,19 μg/mL - 7,14 μg/mL. The use of this method in quantitative analysis of single sample cream substances on the market, from five samples tested has eligible grade determination results in the range 90 - 110% of the levels indicated on the label.

 

"

"Siklofosfamid merupakan obat antikanker berupa pro-drug yang diaktifkan oleh enzim sitokrom P450 menjadi 4-hidroksisiklofosfamid 4-OHCP. Kadar 4-OHCP dalam tubuh dapat menggambarkan pembentukan fosforamid mustar yang dapat mengalkilasi DNA dan memberikan efek sitotoksik terhadap sel kanker. Analisis siklofosfamid dan 4-OHCP dilakukan pada Dried Blood Spot DBS 17 pasien kanker Rumah Sakit Kanker Dharmais yang diberikan rejimen siklofosfamid secara KCKUT-SM/SM sebagai upaya pemantauan terapi obat. Pengambilan darah dilakukan pada jam ke-2 dan ke-4 setelah pemberian kemoterapi melalui ujung jari. Hasil validasi metode bioanalisis parsial menghasilkan akurasi dan presisi intra hari dengan diff dan koefisien variasi KV tidak lebih dari 15 dan tidak lebih dari 20 pada konsentrasi LLOQ. Kurva kalibrasi yang linear didapat pada rentang 50-30.000 ng/mL untuk siklofosfamid dan 10-1000 ng/mL untuk 4- OHCP. Metode ini telah memenuhi syarat akurasi dan presisi intrahari sesuai European Medicines Agency EMEA tahun 2011. Hasil analisis pada 17 pasien kanker menunjukkan kadar siklofosfamid berkisar antara 6045,980 ng/mL hingga 37024,403 ng/mL dan 4-OHCP berkisar antara 33,155 ng/mL hingga 246,362 ng/mL. Hasil yang diperoleh dapat menjadi salah satu parameter pemantauan terapi siklofosfamid.

---

Cyclophosphamide is an anticancer in the form of prodrug activated by cytochrome P450 enzyme into 4 hydroxycyclophosphamide 4 OHCP. 4 OHCP levels in the body can describe formation of phosphoramide mustard that can alkylate DNA and give cytotoxic effects to cancer cells. Analysis of cyclophosphamide and 4 OHCP was performed on 17 Dried Blood Spots DBS of cancer patients who received cyclophosphamide as chemotherapy regiment from Dharmais Cancer Hospital by KCKUT SM SM for therapeutic drug monitoring. Samples were taken at 2nd and 4th hours after drug administration with finger prick method.

The results of partial validation method produced intra day accuracy and intra day precision with diff and coefficient of variation CV were not more than 15 and not more than 20 in LLOQ concentration. Linear calibration curves were obtained in the range of 50 ndash 30,000 ng mL for cyclophosphamide and 10 1000 ng mL for 4 OHCP. This method has been fulfilled for intra day accuracy and precision according to European Medicines Agency EMEA Guidelines, 2011. The results of the 4 OHCP concentration analysis in 17 cancer patients showed that cyclophosphamide levels ranging from 6045.980 ng mL to 37024.403 ng mL and 4 OHCP was in the range of 33.155 ng mL to 246.362 ng mL. The results could be one of the monitoring parameters of cyclophosphamide therapy."

"Tretinoin merupakan senyawa yang dalam dunia klinis digunakan untuk mengobati penyakit acne vulgaris dan membantu memutihkan wajah. Namun, sifatnya yang fotolabil dan termolabil membuat zat ini mudah mengalami isomerisasi mejadi bentuk cis-nya. Penelitian ini dilakukan untuk menentukan kondisi analisis optimum analisis tretinoin dan isomernya secara Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan kromatografi lapis tipis (KLT). Kondisi optimal pemisahan secara KLT adalah fase diam silika gel 60 F254, jarak elusi 6 cm, volume penotolan 1 μl, dengan fase gerak sikloheksan-eter-aseton-asam asetat (60:40:2:1) dideteksi oleh TLC-Scanner camag 3 pada panjang gelombang 352 nm .Kondisi optimal penelitian secara KCKT adalah berupa fase diam kolom C-18, fase gerak asetonitril-asam trifluoroasetat 0,01 % (85:15 v/v) dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit. Tretinoin, isotretinoin, dan alitretinoin memiliki linearitas yang baik pada konsentrasi 2-10 ppm; batas kuantitasi masing-masing 0,53 ; 1,35 dan 1,18 ppm, relatif standard deviasi untuk pengukuran < 2%; ratarata perolehan kembali tretinoin adalah 100 %. Penerapan metode ini terhadap dua sampel krim tretinoin yang beredar pasaran didapatkan hasil 102 % dan 97 % dari kadar yang tertera pada etiket."

"Krim pemutih adalah kosmetik yang mengandung bahan-bahan dengan sifat yang dapat memudarkan bintik-bintik hitam atau coklat pada kulit atau hiperpigmentasi. Asam traneksamat adalah salah satu agenpigmentasi antihipperadangan yang potensial yang bekerja melalui penghambatan plasmin. Asam traneksamat digunakan dalam formulasi kosmetik pada konsentrasi 2,5% sebagai pemutih dan pelembab. Penelitian tentang analisis asam traneksamat baik dalam kosmetik maupun produk farmasi lainnya dengan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) sampai sekarang belum dilakukan secara langsung (tanpa derivatisasi). Oleh karena itu, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis sederhana dan cepat asam traneksamat (tanpa derivatisasi) dalam sampel kosmetik krim menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) fase terbalik menggunakan air sebagai pelarut. Kondisi analisis

---

ABSTRACTWhitening creams are cosmetics that contain ingredients with properties that can fade black or brown spots on the skin or hyperpigmentation. Tranexamic acid is one of the potential anti-inflammatory pigmentation agents that works by inhibiting plasmin. Tranexamic acid is used in cosmetic formulations at a concentration of 2.5% as a whitener and moisturizer. Research on the analysis of tranexamic acid in cosmetics and other pharmaceutical products with high performance liquid chromatography (HPLC) has not been carried out so far (without derivatization). Therefore, this study aims to obtain a simple and fast method of analysis of tranexamic acid (without derivatization) in cream cosmetic samples using reverse phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using water as a solvent. Optimal analysis conditions used are UV detectors at a wavelength of 210 nm and Acetonitrile - Aquabidest - Phosphoric Acid (64: 34: 2) as a mobile phase and a flow rate of 0.8 mL / minute, the retention time of the analyte is obtained in the 2nd minute. Analytical methods that meet the validation requirements include accuracy, precision, linearity, selectivity, limit of detection, and limit of quantitation. This method has been proven to be applied for the analysis of Tranexamic Acid levels in samples with a concentration of 1.02%."

"Amlodipine besilat dan valsartan adalah obat kombinasi tetap untuk terapi anti-hipertensi. Obat ini memiliki konsentrasi yang rendah dalam plasma, sehingga diperlukan metode analisis yang selektif dan sensitif. Antikoagulan diperlukan untuk mendapatkan plasma saat analisis analit dilakukan dalam plasma. Plasma yang diperoleh dari Palang Merah Indonesia digunakan untuk memvalidasi metode analisis in vitro menggunakan antikoagulan sitrat. Sedangkan pada studi in vivo, biasanya digunakan EDTA dan heparin. Adanya antikoagulan yang berbeda dapat mempengaruhi analisis sehingga perlu dilakukan evaluasi yaitu validasi parsial. Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi pengaruh jenis antikoagulan terhadap analisis amlodipine besylate dan valsartan dalam plasma menggunakan spektrometri massa tandem kromatografi cair kinerja ultra tinggi. Kondisi analisis optimal diperoleh dengan menggunakan kolom Acquity BEH C18 Waters (2.1 × 100 mm; 1.7 μm); fase gerak asam format 0,1% dalam air - asetonitril; metode elusi gradien; laju aliran 0,2 mL / menit; dan irbesartan sebagai standar internal. Aliquot diperoleh dengan ekstraksi cair - cair menggunakan amonium asetat pH 4,83 sebagai buffer dan etil asetat sebagai pelarut ekstraksi. Akurasi dan presisi dalam plasma sitrat, heparin dan analisis EDTA memenuhi persyaratan dan kurva kalibrasi linier dalam kisaran konsentrasi 0,2-10 ng / mL untuk amlodipine besylate dan 5-6000 ng / ml untuk valsartan. Hasil stabilitas dan recovery tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan (p> 0,05), sedangkan rasio luas puncak menunjukkan perbedaan yang signifikan (p <0,05) pada ketiga plasma. Secara keseluruhan, analisis dengan plasma heparin memberikan hasil yang lebih baik daripada plasma sitrat dan EDTA.Amlodipine besylate and valsartan are fixed combination drugs for anti-hypertensive therapy. This drug has a low concentration in plasma, so a selective and sensitive method of analysis is required. Anticoagulants are required to obtain plasma when analyte analysis is performed in plasma. The plasma obtained from the Indonesian Red Cross was used to validate the in vitro analysis method using citrate anticoagulants. Whereas in vivo studies, EDTA and heparin are usually used. The existence of different anticoagulants can affect the analysis so it is necessary to evaluate, namely partial validation. This study aims to evaluate the effect of the type of anticoagulant on the analysis of amlodipine besylate and valsartan in plasma using ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The optimal analysis conditions were obtained using the Acquity BEH C18 Waters column (2.1 × 100 mm; 1.7 μm); mobile phase of formic acid 0.1% in water - acetonitrile; gradient elution method; flow rate 0.2 mL / min; and irbesartan as internal standards. Aliquots were obtained by liquid - liquid extraction using ammonium acetate pH 4.83 as a buffer and ethyl acetate as the extraction solvent. Accuracy and precision in plasma citrate, heparin and EDTA analysis meet the requirements and linear calibration curves in the concentration range of 0.2-10 ng / mL for amlodipine besylate and 5-6000 ng / ml for valsartan. The stability and recovery results did not show a significant difference (p> 0.05), while the peak area ratio showed a significant difference (p <0.05) in the three plasmas. Overall, analysis with heparin plasma gave better results than plasma citrate and EDTA."

"Benzalkonium klorida dan glutaraldehid adalah senyawa yang paling sering digunakan untuk zat aktif sediaan desinfektan. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh analisis yang selektif, akurat dan lebih cepat benzalkonium klorida dan glutaraldehid pada sediaan desinfektan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor UV VIS pada panjang gelombang 210 nm untuk panjang gelombang benzalkonium klorida dan 365nm untuk panjang gelombang glutaraldehid. Senyawa glutaraldehid merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus kromofor sehingga harus di derivatisasi terlebih dahulu dengan menggunakan 2.4-dinitrofenihidrazin DNPH. Fase gerak yang digunakan untuk analisis benzalkonium klorida adalah asetonitril-dapar asetat pH 4 75:25 dengan laju alir 1,2 mL/menit. Fase gerak yang digunakan untuk analisis glutaraldehid adalah asetonitril-air 75:25 dengan laju alir 1,2 mL/menit. Kondisi analisis yang telah dioptimasi kemudian divalidasi mencakup akurasi, presisi, linieritas, selektivitas, batas deteksi, dan batas kuantitasi. Metode yang digunakan untuk uji benzalkonium klorida dan glutaraldehid merupakan metode yang valid dimana diperoleh linearitas untuk benzalkonium klorida y = 4527.9 484.69x dengan koefisien korelasi r = 0,9995 dan nilai LOD = 14,55 ppm ; LOQ = 48.51 ppm. Kemudian untuk glutaraldehid diperoleh linearitas y = 220025 255019x dengan koefisien korelasi r = 0,9995 dan nilai LOD = 0.49 ppm; LOQ = 1,64 ppm. Setelah dihitung dengan menggunkana regresi linier, pada sampel A didapatkan kadar rata-rata benzalkonium klorida yaitu 19,2 dan diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 95,09. Sedangkan untuk sampel B didapatkan kadar rata-rata benzalkonium klorida yaitu 9,6 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 96,78, sedangkan untuk glutaraldehid sampel C diperoleh kadar rata-rata glutaraldehid yaitu sebesar 29,8 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 99,80. Kemudian untuk sampel D diperoleh kadar rata-rata glutaraldehid yaitu 14,71 diperoleh rata-rata perolehan kembali terhadap etiket yaitu 98,15.

---

Benzalkonium chloride and glutaraldehyde are mostly used compound as active ingredient for desinfectant. The purpose of this research is to obtain a selective, accurate, and faster analysis on benzalkonium chloride and glutaraldehyde in desinfectant, using high performance liquid chromatography with UV VIS detector at wavelength 210 nm for benzalkonium chloride and 365 nm for glutaraldehyde.

Glutaraldehyde is a compound that does not have chromophore group so it has to be derivatized firsr using DNPH. The mobile phase used for glutaraldehyde analysis is acetonitril water 75 25 with flow rate 1.2 mL minute and the mobile phase used for benzalkonium chloride analysis is acetonitril buffer acetat pH 4 75 25 with flow rate 1.2 mL minute.

The optimized analysis condition will then be validated including accuracy, precision, linearity, selectivity, detection limit, and quantitation limit. The method used for benzalkonium chloride and glutaraldehyde test was a valid method which obtained linearity for benzalkonium chloride y 4527.9 484.69x with correlation coefficient r 0,9995 and LOD 14,55 ppm LOQ 48.51 ppm. Then for glutaraldehid obtained linearity y 220025 255019x with correlation coefficient r 0.9995 and LOD 0.49 ppm LOQ 1.64 ppm.

After calculated by using linear regression, in sample A, the average content of benzalkonium chloride is 19.2 and the average recovery for etiquette is 95.09. As for sample B, the average content of benzalkonium chloride is 9.6 and the average recovery for etiquette is 96.78, whereas for glutaraldehyde sample reached the average glutaraldehyde level of 29.8 and the average recovery for etiquette is 99.80. Then for sample D obtained average glutaraldehid level that is 14,71 and the average recovery for etiquette is 98,15. "

"Risperidon (RIS) merupakan obat golongan antipsikotik generasi kedua yang bekerja dengan cara memblok reseptor serotonin (5-HT2A) dan dopamin (D2). RIS dan metabolit aktifnya, yaitu 9-Hidroksirisperidon (9-OH-RIS), menunjukkan tingkat variabilitas berdasarkan polimorfisme CYP2D6, sehingga berdampak pada variabilitas efektivitas terapi dan efek samping obat. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis yang optimum dan tervalidasi terhadap RIS dan 9-OH-RIS dalam Dried Blood Spot menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi – Tandem Spektrometri Massa. Preparasi sampel dilakukan dengan larutan pengekstraksi metanol–asetonitril dengan metode ekstraksi sonicated-assisted extraction. Pemisahan dilakukan dengan fase gerak asam format 0,1%–metanol 15:85, elusi isokratik, dan laju alir 0,1 mL/menit. Analisis kuantitatif menggunakan spektrometri massa dengan ESI positif serta mode analisis MRM. Deteksi RIS, 9-OH-RIS, dan Clozapin berturut-turut adalah 411,16 --> 191,12; 427,16 --> 207,11; dan 327,10 --> 270,10. Nilai LLOQ RIS dan 9-OH-RIS didapatkan sebesar 2,0 ng/mL. Nilai %KV dan %diff pada within run dan between run tidak lebih dari 15% pada QC dan tidak lebih dari 20% pada LLOQ. Hasil validasi menunjukkan hasil yang sensitif, selektif, dan valid untuk bioanalisis kadar RIS dan 9-OH-RIS dalam darah sesuai guideline FDA tahun 2018.

---

isperidone (RIS) is a secondary generation antipsychotics drug that works by blocking serotonin (5-HT2A) and dopamine (D2) receptors. RIS and its active metabolite, 9-Hydroxyrisperidone (9-OH-RIS) showed a variability based on the CYP2D6 polymorphism, thus impacting variability in therapeutics efficacy and drug side-effects. This study aimed to obtain an optimum and validated analytical method for RIS and 9-OH-RIS in Dried Blood Spot using Ultra High Performance Liquid Chromatography – Tandem Mass Spectrometry. Sample preparation was carried out using methanol–acetonitrile extraction solution by sonicated-assisted extraction method. Separation was carried out using a mobile phase consist of 0.1% formic acid– methanol 15:85, isocratic eluti,on and flow rate of 0.1 mL/minute. Quantitative analysis was carried out using mass spectrometry with ESI positive and MRM analysis mode. Detection of RIS, 9-OH-RIS, and Clozapine were 411.16 --> 191.12; 427.16 --> 207.11; and 327.10 --> 270.10. The LLOQ of RIS and 9-OH-RIS was the same, 2.0 ng/mL . The value of %CV and %diff at within-run and between-run were no more than 15% for QC and not more than 20% at LLOQ. The validated result performed sensitive, selective, and valid for bioanalysis of RIS and 9-OH-RIS levels in the blood according to the 2018 FDA guidelines."

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."

"6-Merkaptopurin (6-MP) merupakan agen kemoterapi kanker yang termasuk dalam golongan antimetabolit antagonis purin. 6-Merkaptopurin harus melalui jalur metabolisme oleh tiopurin S-metiltransferase (TPMT) untuk menjadi metabolit inaktifnya, yaitu 6-metilmerkaptopurin (6-MMP) untuk mengurangi efek sitotoksik dari 6-MP yang dapat menyebabkan mielosupresi. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode optimum dan tervalidasi dalam menganalisis 6-MP dan 6- MMP secara simultan dalam sampel Dried Blood Spot menggunakan kromatografi cair kinerja ultra tinggi tandem spektrometri massa. Larutan kontrol kualitas dan kurva kalibrasi dibuat dengan menotolkan masing-masing sebanyak 40 μL pada kertas CAMAG DBS dan dikeringkan selama 3 jam. Kertas DBS dipotong dengan diameter 8 mm dan diekstraksi dengan larutan asetonitril-metanol (1:3) yang mengandung baku 5-fluorourasil (5-FU). Pemisahan dilakukan dengan kolom Waters Acquity UPLC Class BEH C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm) dengan fase gerak berupa asam format 0,1% dalam air - asam format 0,1% dalam asetonitril dengan gradient elusi dan laju alir 0,2 mL/menit. Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD dengan Electrospray Ionization (ESI) positif untuk 6-MP dan 6-MMP dan ESI negative untuk 5-FU pada mode Multiple Reaction Monitoring. Deteksi 6- MP, 6-MMP, 5-FU berturut-turut adalah 153,09 > 119,09; 167,17 > 126,03; 129,09 > 42,05. Metode ini linear dalam rentang 26 ? 1000 ng/mL untuk 6-MP dan 13 - 500 ng/mL untuk 6-MMP dengan r berturut-turut adalah ≥ 0,998 dan ≥ 0,999. Nilai % diff dan koefisien variasi (KV) untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15% dan tidak lebih dari 20% pada konsentrasi LLOQ. Metode ini memenuhi persyaratan selektivitas, linearitas, akurasi, presisi, carry-over, dan efek matriks yang mengacu pada EMEA Guidelines.

---

6-Mercaptopurine (6-MP) is a cancer chemotherapeutic agent that belongs to a class of purine antagonist antimetabolite. 6-Mercaptopurine has to go through the metabolic pathway by thiopurine S-methyltransferase (TPMT) to become its inactive metabolite, 6-methylmercaptopurine (6-MMP) to reduce the cytotoxic effect of 6-MP which can cause myelosuppression. This study aimed to obtain an optimum and validated method in analyzing 6-MP and 6-MMP simultaneously in Dried Blood Spot samples using ultra high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The quality control and calibration curves solutions were made by respectively spot 40 μL at DBS CAMAG paper and dried for 3 hours. DBS papers were cut with a diameter of 8 mm and extracted with acetonitrilemethanol (1:3) containing internal standard 5-fluorouracil (5-FU). Separation was performed with Waters Acquity UPLC BEH C18 column Class 1.7 μm (2.1 x 100 mm) with a mobile phase consists of 0.1% formic acid in water ? 0.1% formic acid in acetonitrile with gradient elution and flow rate 0.2 mL/minute. Mass detection was done using Waters Xevo TQD with positive electrospray ionization (ESI) for 6-MP and 6-MMP and negative ESI for 5-FU in Multiple Reaction Monitoring mode. Detection of 6-MP, 6-MMP, 5-FU respectively was 153.09> 119.09; 167.17> 126.03; 129.09> 42.05. This method is linear with the range 26-1000 ng / mL for 6-MP and 13 to 500 ng / mL for 6-MMP with consecutive r value is ≥ 0,998 and ≥ 0,999. % Diff value and coefficient of variation (CV) for accuracy and precision of intra-day and inter-day are not more than 15% and not more than 20% at a concentration LLOQ. This method fulfilled the requirements of selectivity, linearity, accuracy, precision, carry-over, and matrix effects which refers to the EMEA Guidelines."