Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Krim pemutih adalah kosmetik yang mengandung bahan-bahan dengan sifat yang dapat memudarkan bintik-bintik hitam atau coklat pada kulit atau hiperpigmentasi. Asam traneksamat adalah salah satu agenpigmentasi antihipperadangan yang potensial yang bekerja melalui penghambatan plasmin. Asam traneksamat digunakan dalam formulasi kosmetik pada konsentrasi 2,5% sebagai pemutih dan pelembab. Penelitian tentang analisis asam traneksamat baik dalam kosmetik maupun produk farmasi lainnya dengan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) sampai sekarang belum dilakukan secara langsung (tanpa derivatisasi). Oleh karena itu, penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis sederhana dan cepat asam traneksamat (tanpa derivatisasi) dalam sampel kosmetik krim menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) fase terbalik menggunakan air sebagai pelarut. Kondisi analisis

---

ABSTRACTWhitening creams are cosmetics that contain ingredients with properties that can fade black or brown spots on the skin or hyperpigmentation. Tranexamic acid is one of the potential anti-inflammatory pigmentation agents that works by inhibiting plasmin. Tranexamic acid is used in cosmetic formulations at a concentration of 2.5% as a whitener and moisturizer. Research on the analysis of tranexamic acid in cosmetics and other pharmaceutical products with high performance liquid chromatography (HPLC) has not been carried out so far (without derivatization). Therefore, this study aims to obtain a simple and fast method of analysis of tranexamic acid (without derivatization) in cream cosmetic samples using reverse phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using water as a solvent. Optimal analysis conditions used are UV detectors at a wavelength of 210 nm and Acetonitrile - Aquabidest - Phosphoric Acid (64: 34: 2) as a mobile phase and a flow rate of 0.8 mL / minute, the retention time of the analyte is obtained in the 2nd minute. Analytical methods that meet the validation requirements include accuracy, precision, linearity, selectivity, limit of detection, and limit of quantitation. This method has been proven to be applied for the analysis of Tranexamic Acid levels in samples with a concentration of 1.02%."

"Optimasi dan validasi metode derivatisasi pra-kolom menggunakan KCKT fase terbalik telah ditemukan untuk analisis asam traneksamat dalam krim pemutih. Asam traneksamat adalah obat antifibrinolitik, namun di pasaran asam traneksamat 2% dapat digunakan sebagai pemutih kulit Asam traneksamat tidak memiliki gugus kromofor, sehingga memerlukan proses derivatisasi untuk meningkatkan sensitivitas deteksinya. Pada penelitian ini, derivatisasi dilakukan dengan menggunakan larutan ninhidrin 1% dalam metanol untuk membentuk produk berwarna Ruhemann’s Purple. Kondisi analisis optimum menggunakan C18 sebagai fase diam, metanol – 20 mM dapar asetat pH 4 (75:25) sebagai fase gerak dengan laju alir 0,8 mL/menit, dan detektor UV-Vis dengan panjang gelombang 570 nm. Waktu retensi rata-rata yang dihasilkan dari derivat asam traneksamat adalah 5,413 menit. Hasil kurva kalibrasi menunjukkan garis linear dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9993 dalam rentang konsentrasi 8 – 48 μg/mL. Nilai perolehan kembali berada dalam rentang 99,26% – 101,77%. Nilai batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh secara berturut-turut adalah 1,87 μg/mL dan 6,25 μg/mL. Penelitian ini telah memenuhi persyaratan validasi dan terbukti dapat diaplikasikan untuk analisis asam traneksamat dalam krim pemutih dengan metode derivatisasi yang sederhana dan biaya yang ekonomis.

---

Optimization and validation of the pre-column derivatization method using reverse phase KCKT was found for the analysis of tranexamic acid in whitening creams. Tranexamic acid is an antifibrinolytic drug, but in the market 2% tranexamic acid can be used as whitening agent. Tranexamic acid does not have a chromophore group, so it requires a derivatization process to increase its detection sensitivity. In this study, derivatization was carried out by 1% ninhydrin solution in methanol to form a colored Ruhemann's Purple product. The optimum analysis condition was using C18 as a stationary phase, methanol – 20 mM acetate buffer pH 4 (75:25) as a mobile phase with a flow rate of 0,8 mL/minute, and a UV-Vis detector with a wavelength of 570 nm. The. The average retention time produced from the derivatives of tranexamic acid is 5.413 minutes. The average retention time of tranexamic acid derivative in this method was 5,413 minutes. The results of the calibration curves were linear with a correlation coefficient (r) of 0,9993 at a concentration ranging from of 8 to 48 μg/mL. Recovery was between 99,26% - 101,77%. Limit of detection and quantification were 1,87 μg/mL and 6,25 μg/mL. This study had met the validation requirements and proved to be applicable for the analysis of tranexamic acid in whitening cream with a simple derivatization method and economical costs."

"Asetosal ASA merupakan salah satu obat yang sering digunakan dalam terapi antiplatelet. Asetosal cepat terhidrolisis menjadi asam salisilat AS dan mempunyai kadar yang sangat rendah di dalam plasma sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang sensitif dan selektif. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis ASA dan AS dalam sampel plasma, mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi sampel optimum, dan validasi metode bioanalisis. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase terbalik dengan detektor UV-Vis menggunakan kolom C18 Waters, Reliant trade; 5 m; 250 x 4,6 mm. Kondisi kromatografi optimum yang diperoleh dari penelitian ini adalah dengan menggunakan fase gerak asetonitril ndash; dapar fosfat 20 mM pH 2,5 35 : 65 ; laju alir 1,0 mL/menit; suhu kolom 35 C; deteksi pada panjang gelombang 230 nm; waktu analisis selama 14 menit; dan furosemid sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode pengendapan protein menggunakan asam perklorat 15 dengan kombinasi ekstraksi cair-cair menggunakan etil asetat. Hasil validasi terhadap metode analisis ASA dan AS yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA pada tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 0,05 ndash; 1,5 g/mL dengan nilai r = 0,9980 untuk asetosal dan rentang konsentrasi 0,2-5,0 g/mL dengan nilai r = 0,9997 untuk asam salisilat.

---

Acetosal ASA is one of the drugs used in antiplatelet therapy. Acetosal is rapidly hydrolyzed to salicylic acid SA and has very low levels in plasma that a sensitive and selective analysis method needs to be developed. This study aims to develop an analytical method of ASA and SA in plasma starting from optimum chromatography condition, optimum sample preparation method, and bioanalytical method validation. The method used in this study is Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography with UV Vis detector using C18 column Waters, Reliant trade 5 m 250 x 4.6 mm. The optimum chromatographic conditions in this study were obtained using acetonitril ndash phosphate buffer 20 mM pH 2.5 35 65 as mobile phase flow rate was 1.0 mL min column temperature was 35 C which was detected at wavelength of 230 nm time of analysis was 14 minutes and furosemide as internal standard. The optimum preparation method was done by protein precipitaion method using 15 percloric acid in combination with liquid liquid extraction method using ethyl acetate. The validation result of ASA and SA analytical method fulfilled the validation requirement of EMEA Bioanalytical Guideline in the year 2011. The method obtained linear at concentration range of 0.05-1.5 g mL with r 0.9980 for acetosal and concentration range of 0.2-5.0 g mL with r 0.9997 for salicylic acid."

"Asam nikotinat merupakan obat yang dapat digunakan untuk penyakit penyempitan pembuluh darah (atherosclerosis). Inositol heksanikotinat merupakan senyawa yang dapat terhidrolisis melepaskan asam nikotinat. Konsentrasi asam nikotinat yang dilepaskan inositol heksanikotinat rendah, sehingga dibutuhkan metode analisis yang sensitif dan selektif.Penelitian ini bertujuan untuk mengoptimasi dan validasi metode analisis asam nikotinat, serta menentukan stabilitas inositol heksanikotinat menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi. Optimasi metode analisis dilakukan dengan cara variasi komposisi fase gerak, kecepatan alir fase gerak dan optimasi proses ekstraksi. Kondisi analisis yang optimum diperoleh dengan menggunakan kolom Kromasil (250 mm x 4,6 mm) RP, fase gerak campuran kalium dihidrogen fosfat dan dikalium hidrogen fosfat 10 mM yang mengandung tetrabutilammonium bromida 5 mM pH 7 dengan asetonitril (100:9), kecepatan alir 0,8 ml/menit, dengan baku dalam kafein, yang dideteksi pada panjang gelombang 263 nm. Kurva kalibrasi linier dari 124,84 sampai 5000 ng/ml.Hasil validasi metode menunjukkan akurasi -6,8779 hingga 6,8779 %, presisi 0,23 hingga 4,18 % dan perolehan kembali 93,12 hingga 106,389%. Hasil uji stabilitas menunjukkan bahwa inositol heksanikotinat tidak stabil dalam plasma tetapi stabil dalam asam perklorat 0,6 M pada penyimpanan 40C selama 24 jam.

---

Nicotinic acid is a therapeutic agent for treatment atherosclerosis. Inositol hexanicotinate is an agent that can be hydrolyzed with release nicotinic acid. The low level of free nicotinic acid from inositol hexanicotinate in blood, is the reason why it?s needs method analysis with high sensitivity and selectivity.The aims of this research were to optimize and validation method analysis of nicotinic acid and stability study of inositol hexanicotinate by high performance liquid chromatography. The method was optimated with variation composition mobile phase, variation flow rate and optimation process exctraction. Condition analysis were optimum with use a Kromasil column (250 mm x 4,6 mm) RP, mobile phase mixed dipotassium hydrogen phosphate and potassium dihydrogen phosphate 10 mM containing tetrabuthylammonium bromide 5 mM pH 7 with acetonitril (100:9), flow rate 0,8 ml/minute, with internal standard coffein in 263 nm wave lenght. The standard curve was linear over a concentration range 124,84 to 5000 ng/ml of nicotinic acid in plasma.The HPLC method was validated with accuracy -6,8779 to 6,6779 %, precision 0,23 to 4,18 % and recovery 93,12 - 106,389 %. The results of a stability study indicated that inositol hexanicotinate was unstable in plasma samples, but was stable in 0,6 M perchloric acid for up to 24 hour at 40C."

"Asam valproat merupakan salah satu obat antiepilepsi yang sering digunakan yang memiliki banyak efek samping sehingga perlu dilakukan pengukuran kadarnya dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam valproat tanpa derivatisasi dalam plasma mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi plasma optimum, validasi metode analisis, hingga aplikasi metode analisis tervalidasi. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom C-8 Symmetry® (5 µm; 150 x 3,9 mm), suhu kolom 45oC; fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 40 mM pH 3,5 – asetonitril (56 : 44 %v/v); laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 210 nm; dan asam nonanoat sebagai baku dalam. Metode preparasi optimum adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan asam fosfat dan n-heksana diekstraksi dengan 150 µL trietilamin 0,5%; pengocokan dengan vorteks selama 2 menit; dan pemutaran dengan sentrifugasi selama 10 menit. Hasil validasi terhadap metode analisis asam valproat yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 2,0 – 200,0 µg/mL dengan r > 0,9992. Metode analisis yang valid ini berhasil diaplikasikan terhadap satu orang subjek sehat yang diberikan sediaan kaplet lepas lambat yang mengandung 500 mg asam valproat.

---

Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which has many side effects, therefore it is highly recommended to determine its plasma concentration. The aim of the research was to develop an analytical method of valproic acid without derivatization in human plasma from optimal chromatographic condition, optimal sample preparation, analytical method validation, until its application. The optimal chromatographic condition was obtained using : C-8 Symmetry® column (5 µm; 150 x 3,9 mm), temperature 45oC; the mobile phase contains buffer sodium dihydrogen phosphate 40 mM pH 3.5 – acetonitrile (56 : 44 %v/v); flow rate was 1.00 mL/min; which was detected by photodiode array detector at wavelength of 210 nm; and nonanoic acid as internal standard. The optimal sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction method using phosphoric acid and n-hexane extracted using 150 µL triethylamine 0.5%; vortex-mixing for 2 minutes; and centrifugation for 10 minutes. The results of validation fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. The method was linear at concentration range of 2.0 – 200.0 µg/mL with r > 0.9992. Validated method analysis was applied to determine valproic acid concentration in one healthy volunteer after oral administration of 500 mg valproic acid extended release caplet."

"

Sediaan krim hidrokinon (HIK), deksametason (DEK), triamsinolon asetonid (TSA), hidrokortison asetat (HIA), betametason valerat (BEV) dan asam retinoat (ARE) banyak digunakan pada kulit wajah agar terlihat halus dan cerah. Penelitian ini bertujuan menganalisis ke enam zat tersebut secara simultan dalam sediaan krim menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi sistem gradien dengan detektor PDA. Sistem kromatografi yang digunakan terdiri dari kolom Waters X-Bridge C18, 5 µm (4,6x250) mm, fase gerak sistem gradien asam formiat 0,1 % (A) -asetonitril (B), laju alir terpilih 1,2 ml/menit dan suhu 40 ⁰C. Sampel dideteksi menggunakan detektor PDA Waters 2998 pada 210-400 nm, dengan teknik time wavelength. Metode ini divalidasi pada rentang 25 – 150 µg/mL untuk ke enam zat aktif,  dengan nilai Horrat untuk Presisi didapat nilai kecil dari 2, serta nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi antara 99,05% - 100,96%. Nilai LOD dan LOQ dari perhitungan antara 1,19 μg/mL - 7,14 μg/mL untuk masing-masing zat aktif. Penggunaan metoda simultan ini pada analisis sampel krim yang beredar di pasaran, dari lima sampel tunggal yang diuji didapatkan hasil penetapan kadar yang memenuhi syarat pada rentang 90 – 110 % dari kadar yang tertera pada label.            

---

 

Cream dosage form contain hydroquinone (HIQ), dexamethasone (DEX), triamsinolone acetonid (TSA), hydrocortisone acetate (HYA), betamethasone valerate (BEV) and retinoic acid (REA) was used for face skin, purpose smooth and bright result. The aim of this research is to analize this six components in cream using High Performance liquid Chromatography with gradient technique and Photo Diode Array (PDA) detector. The chromatography system consist of Waters X Bridge C18 5 μm column (4.6 mm × 250 mm) with gradien system mobile phase contain formic acid 0.1 % (A) - acetonitrile (B), flow rate was 1.2 ml/min and 400C column temperature. All separations were performed with a 2998 PDA detector on 210-400 nm wavelength, using time wavelength program.  This method was validated over the range 0f 25-150 µg/ml for the six components, the horrat value was under 2 for precision parameter and the mean recoveries in the range of 99.05 – 100.96%. The LOD and LOQ were found in the range 1,19 μg/mL - 7,14 μg/mL. The use of this method in quantitative analysis of single sample cream substances on the market, from five samples tested has eligible grade determination results in the range 90 - 110% of the levels indicated on the label.

 

"

"Meropenem merupakan suatu derivat dimetilkarbamoil pirolidinil dari tienamisin yang mempunyai spektrum luas, efektif untuk bakteri Gram-positif dan bakteri Gram-negatif. Diperlukan metode yang sederhana dan ekonomis agar diperoleh kondisi optimum untuk pemantauan kadar meropenem dalam darah. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis meropenem dalam plasma in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV-Vis. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil®, 100-5C18, (5 µm, 4,6 x 250 mm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari metanol - 0,05 M natrium dihidrogen fosfat pH 7,0 (20:80, v/v). Laju alir 0,8 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 298 nm. Sebagai baku dalam digunakan imipenem. Sampel plasma (100µL) diekstraksi menggunakan asetonitril dengan perbandingan yang sama (1:1) kemudian dik°Cok dengan vorteks selama 90 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 15 menit. Metode ini linear pada rentang 0,5 - 80 µg/ml dengan r = 0,9999. Nilai LLOQ yang diperoleh 0,5 µg/ml. Nilai %diff dan koefisien variasi (KV) untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 2 hari tidak lebih dari 15% dan tidak lebih dari 20% pada konsentrasi LLOQ. Nilai perolehan kembali absolut dari meropenem sebesar 81 - 89%. Pada uji stabilitas, meropenem stabil dalam plasma pada suhu -20°C dan -70°C selama 14 hari.

---

Meropenem is a derivative of the pyrrolidinyl dimetilkarbamoil tienamisin having broad spectrum, effective for Gram-positive and Gram-negative bacteria. Required a simple and economical method to obtain the optimum conditions for the monitoring of meropenem levels in the blood. In this research, optimization and validation of methods of analysis of meropenem in plasma in vitro by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV- Vis detector. Separation using column Kromasil®, 100-5C18, (5 μm, 4.6 x 250 mm) with an is°Cratic mobile phase consisting of methanol - 0.05 M sodium dihydrogen phosphate pH 7.0 (20:80, v/v) . Flow rate of 0.8 mL/min and detected at a wavelength of 298 nm. As internal standard uses imipenem. Plasma samples (100 µL) was extracted using acetonitrile with the same ratio (1:1) and then shaken with a vortex for 90 seconds and centrifuged at a speed of 10000 rpm for 15 minutes. The method is linear in the range of 0.5 to 80 µg/mL with r = 0.9999. LLOQ values obtained 0.5 µg/mL. % diff values and coefficient of variation (CV) for accuracy and precision intra day and interday for 2 days no more than 15% and not more than 20% at the LLOQ concentration. Absolute recovery values of meropenem by 81 - 89%. In the stability test, meropenem is stable in plasma at a temperature of -20°C and -70°C for 14 days."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Siklofosfamida adalah obat antineoplastik yang sering diberikan dalam regimen kemoterapi dosis tinggi. Adanya toksisitas tinggi dari regimen tersebut, maka diperlukan analisis siklofosfamida dalam plasma untuk memonitor kadarnya. Pada penelitian ini, telah dikembangkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel untuk penentuan kadar siklofosfamida dalam plasma manusia. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Shimpack® C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak asetonitril-KH2PO4 10 mM mengandung 0,5% trietilamin (37 : 63 v/v) dengan pH 6,5 untuk analisis di dalam plasma secara in vitro, dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi pada panjang gelombang 200 nm. Pada penelitian ini juga dilakukan pemilihan baku dalam yang sesuai yaitu irbesartan dan parasetamol. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril dan semua kriteria memenuhi persyaratan yang diberikan oleh (EMEA, 2011). Metode valid pada rentang 0,204 μg/ml ? 20,0 μg/ml diperoleh nilai koefisien korelasi (r) 0,9995 . Metode ini memenuhi kriteria akurasi dengan %diff sebesar -14,64% - 14,91% serta presisi dengan koefisien variasi <9,6%.

---

Cyclophosphamide is a antineoplastic prodrug are often administered in high-dose chemotherapy regimens. The high toxicities from this regimens, analytical method is required to determine the concentration of cyclophosphamide in human plasma. In this research, a simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of cyclophosphamide in human plasma. Chromatography was performed on a Shimpack® C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm) under isocratic elution with acetonitrile ? potassium dihydrogen phosphate buffer containing 0,5% triethylamine (37 : 63 v/v) pH 6,5 for analytical in human plasma, and the flow- rate was 1.0 ml/min. Detection was made at 200 nm. In this research, also has done the selection of the appropriate for internal standard are irbesartan and paracetamol. Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile and all the parameters were fulfilled the criteria that were given by (EMEA, 2011). The method was valid over the range of 0,204 ? 20 μg/ml get correlation coefficient (r) values 0.9995. The method was validated with accuracies of (% diff) -14,64% - 14,45 % and precision < 9,6%."

"ABSTRAKInulin merupakan polimer fruktosa dan termasuk ke dalam golongan karbohidrat yang tidak dapat dicerna oleh tubuh. Manfaat inulin sebagai serat yang dapat memelihara kesehatan pencernaan manusia dan meningkatkan penyerapan kalsium dalam tubuh diaplikasikan pada sediaan sirup multivitamin untuk anak¬anak. Adanya karbohidrat lain seperti sukrosa dan glukosa dapat mengganggu analisis inulin dalam sirup multivitamin. Untuk tujuan pengawasan mutu, suatu metode kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor indeks bias yang optimum dan valid telah dikembangkan untuk analisis inulin dalam sirup multivitamin tersebut. Metode analisis meliputi proses hidrolisis terhadap inulin dengan menggunakan 5,0 mL H2SO4 1N (pH ±2) dengan pemanasan pada suhu 100oC selama 1 jam dan total fruktosa yang dihasilkan dari proses tersebut ditetapkan dengan KCKT. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Carbohydrate Analysis (Waters) dengan fase gerak asetonitril-air (85:15), laju alir 1,0 mL/menit, dan detektor indeks bias. Metode yang diperoleh valid dengan hasil kurva kalibrasi yang linier (r = 0,9998), presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) sebesar 0,96%, dan akurat dengan nilai perolehan kembali pada 3 konsentrasi sebesar 98,32% sampai 102,20%. Kadar inulin dalam sampel sirup multivitamin dihitung dan diperoleh persentase perolehan kembali sebesar 101,13% ±0,31%.

---

ABSTRACTInulin is a polydisperse fructose and included in the category of non-digestible carbohydrate. Inulin as a dietary fiber can promote the health of digestive system and the absorption of minerals in our body, thus inulin is applied in multivitamin syrup for kids. Other carbohydrates, such as sucrose and glucose can interfere with inulin determination in multivitamin syrup. Due to quality control, an optimal and valid high performance liquid chromatographic with refractive index detection method was developed for analyzing inulin in the multivitamin syrup. The method includes hydrolysis of inulin with 5,0 mL H2SO4 1N (pH ±2), heated at 100oC for 1 hour; and the total of released fructose from that process is determined by using HPLC. Chromatographic system is performed on a Carbohydrate Analysis column (Waters), with the acetonitrile-water (85:15) as the mobile phase, flow-rate of the eluent of 1,0 mL/min, and a refractive index detection. The method is valid by the calibration curve with good linearity (r = 0,9998); precision by the coefficient of variation (CV) of 0,96%; and accurate by the recovery for 3 concentrations ranged from 98,32% to 102,20%. The percentage of inulin in multivitamin syrup has been determined and satisfactory recovery of 101,13% ±0,31% has been obtained."