Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Gabapentin merupakan salah satu obat antikonvulsi yang baru diperkenalkan pada awal tahun 1990-an dan tahun 1995 baru disetujui untuk digunakan di USA sebagai suatu pengobatan tambahan dari bangkitan parsial dengan atau tanpa generasi kedua. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi yang optimal dalam menganalisis gabapentin yang diderivatisasi dengan asam 2,4,6-trinitrobenzen sulfonat. Analisis dilakukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom C18, dengan fase gerak asetonitril-air-asam asetat glasial (600:400:1; v/v), kecepatan alir 1,0 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 350 nm dengan detektor photo diode array. Waktu retensi gabapentin 5 menit. Pada rentang konsentrasi 4- 20 μg/ml dihasilkan kurva kalibrasi yang linear dengan koefisien korelasi (r) 0,9993 dan memberikan limit kuantitasi gabapentin pada konsentrasi 2 μg/ml. Hasil uji akurasi dan presisi larutan gabapentin konsentrasi 4 μg/ml memberikan nilai 99,18 ± 0,57%, konsentrasi 8 μg/ml nilai akurasi dan presisi 97,57 ± 1,29%, dan konsentrasi 16 μg/m nilai akurasi dan presisi 98,68 ± 1,59%. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan.

Abstrak :
Metode yang sederhana, sensitif, dan waktu analisa yang cepat telah dikembangkan dan divalidasi untuk analisis gabapentin dalam plasma manusia in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Metode ini mencakup pengendapan protein dengan menggunakan asetonitril dan aliquot dari suprenatannya diderivatisasi secara prakolom dengan asam 2,4,6- trinitrobenzen sulfonat (TNBS). Derivat yang terbentuk dianalisis menggunakan kolom C18 XTerra® 5 μm (Waters) 4,6 x 150 mm pada panjang gelombang 349 nm. Fase gerak yang digunakan terdiri dari asetonitrilaquabidest-asam asetat glasial (500:500:1, v/v) dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit. Baclofen digunakan sebagai baku dalam. Waktu retensi derivat gabapentin dan baku dalam adalah 22 dan 19 menit. Kurva kalibrasi gabapentin dalam plasma linear dengan nilai koefisien korelasi (r) 0,9998 yang dicapai pada rentang konsentrasi 0,25-20,00 μg/ml. Lower limit of quantification (LLOQ) yang ditemukan adalah 0,25 μg/ml. Nilai uji perolehan kembali yang diperoleh ≥ 90%. Koefisien variasi dari tiga konsentrasi yang berbeda adalah di bawah 1,0%. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan.

Abstrak :
Penelitian ini melakukan optimasi metode analisis penetapan kadar sisplatin secara kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi menggunakan pereaksi dietilditiokarbamat untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitasnya terhadap detektor Uv-Vis, karena senyawa sisplatin tidak mempunyai gugus kromofor yang dapat terdeteksi oleh detektor ultraviolet. Menentukan kadar ondansetron hidroklorida dalam sampel dicobakan mengoptimasi penggunaan kolom fase terbalik C18 yang belum umum untuk penetapan kadar ondansetron. Sisplatin mempunyai efek samping emetogenik kuat yang dapat di hambat oleh ondansetron melalui inhibitor reseptor 5-HT3 yang sangat efektif untuk pencegahan mual dan muntah selama kemoterapi sisplatin yang diberikan secara terpisah melalui intravena. Pemberian antiemetik bersamaan dengan kemoterapi dalam satu rute pemberian diharapkan lebih efektif dan efisien untuk penanganan kemoterapi kanker. Pemberian dalam satu rute secara bersamaan harus dilakukan evaluasi stabilitas kimia campuran sisplatin dan ondansetron hidroklorida dalam satu larutan infus NaCl 0,9 % selama 24 jam kemoterapi kanker. Sisplatin dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi dengan pereaksi natrium dietilditiokarbamat 10% dalam NaOH 0,2N. Derivat sisplatin-dietilditiokarbamat dielusi menggunakan fase gerak asetonitrilair (70:30 %v/v) dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit pada kolom Knauer® C18-RP (250 x 4,6 mm, 5µm). Ondansetron hidroklorida dianalisis dan dipisahkan menggunakan kolom Sunfire Waters® C18-RP (25 cm x 4,6 mm, 5 µm) dengan fase gerak KH2PO4 50 mM (pH 7) dan asetonitril (75:25 %v/v) dengan kecepatan alir 2 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 249 nm. Stabilitas kimia kedua obat selama 24 jam dievaluasi dengan membuat campuran larutan injeksi sisplatin 92,42 ppm dan ondansetron HCl 59,15 ppm dalam larutan infus NaCl 0,9 % yang disimpan pada suhu 27°C dibawah cahaya ruangan normal. Hasil derivatisasi sisplatin dengan 20µl dietilditiokarbamat 10% pada suhu 90°C selama 20 menit diekstraksi dengan 2ml kloroform dan dideteksi pada panjang gelombang 344 nm. Metode linier pada kisaran 20 sampai 140 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,606 ppm dan koefisien variasi intra-hari dan interhari rata-rata < 2 % pada semua tingkat konsentrasi. Optimasi metode analisis ondansetron hidroklorida diperoleh kurva kalibrasi yang linier pada kisaran 5 sampai 100 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,404 ppm serta presisi intra-hari dan inter-hari dengan koefisien variasi rata-rata ≤ 2 % pada semua tingkatan konsentrasi pengujian. Hasil stabilitas kimia campuran kombinasi sisplatin dan ondansetron HCl dalam larutan infus NaCl 0,9%, diketahui sisplatin dan ondansetron HCl stabil selama 4 jam meskipun berkurangnya potensi <10% dari kedua komponen obat. Metode yang dikembangkan selektif dan spesifik untuk pemisahan dan kuantitasi penetapan sisplatin dan ondansetron HCl dari hasil uraiannya dalam satu campuran sediaan farmasi. ......This research to the optimization analysis methods of the determination of the cisplatin consentrations utilizing high performance liquid chromatography to establishment concentration of cisplatin utilizing reagents diethyldithiocarbamate to increasing it selectifity and sensitifity for ultraviolet detection, because the cisplatin compounds does not have any chromophore fungtions that can be detected by ultraviolet detector. Determine the consentration ondansetron hydrochloride in the sample we purpose optimize the use of C18 reversed phase column is not common for the determination of ondansetron consentrations. Cisplatin have any side effects strong emetogenic that it can be blocked by ondansetron via inhibitor 5-HT3 receptors which is very effective for the prevention of nausea and vomiting during cisplatin chemotherapy provided separately through intravenously. Giving antiemetic along with chemotherapy in an expected route of more effective and efficient handling of chemotherapy for cancer. Giving in a route at the same time stability evaluation should be conducted chemical mixture cisplatin and ondansetron hydrochloride in one solution infuse NaCl 0.9% during the 24 hours of cancer chemotherapy. Cisplatin was analyzed using high performance liquid chromatography through derivatisation with sodium diethyldithiocarbamate reagents in 10% NaOH 0.2 N. Derivate cisplatin-diethyldithiocarbamate was eluted using phase mobile acetonitrile-water (70:30% v/v) with the flow rate 0.8 ml / min on the Knauer ® C18-RP (250 x 4.6 mm, 5μm) column. Ondansetron hydrochloride was analyzed and separated using a Sunfire Waters ® C18-RP (25 cm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase 50 mM KH2PO4 (pH 7) and acetonitrile (75:25% v/v) with the flow rate 2 ml / min and detected at 249 nm. Chemical stability of both drugs for 24 hours was evaluated by creating a mixture solvent injection cisplatin 92.42 ppm and 59.15 ppm ondansetron HCl solution in 0.9% NaCl infuse was stored at a temperature of 27°C under normal room light. Derivatisation results of cisplatin with 20μl diethyldithiocarbamate 10% at a temperature of 90°C for 20 minutes with 2ml chloroform extracted and detected at 344 nm. Methods was linier over the range 20 to 140 ppm with a limit of detection (LOD) 3.606 ppm and the coefficient of variation intra-day and interday average of <2% for all concentration. The ondansetron hydrochloride methods was optimized and validated with the calibration curve was linier over the range of 5 to 100 ppm with a limit of detection (LOD) 3.404 ppm. Precision intra-day and inter-day coefficients of variation average ≤ 2% for all concentration. Chemical stability results of mixture combination of cisplatin and ondansetron HCl in 0.9% NaCl infuse solution, known the cisplatin and ondansetron HCl was stable for 4 hours although loss of their potencies <10%. Methods was developed for specific and selective separation and quantitation determination of cisplatin and ondansetron HCl from its decomposition in the mixture of pharmaceutical dosage form.

Abstrak :
Metomil merupakan salah satu senyawa pestisida N-metilkarbamat yang biasa digunakan sebagai pestisida. Metomil merupakan penghambat kerja asetilkolin yang dapat menyebabkan kerusakan pada sistem syaraf pusat. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh metode ektraksi dan metode analisis yang lebih baik untuk residu pestisida metomil di dalam sampel. Metomil dapat dianalisis menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dengan detektor fluoresensi melalui proses hidrolisis dan derivatisasi. Proses derivatisasi metomil dilakukan pada reaktor pasca kolom menggunakan ortoftalaldehid dan 2- merkaptoetanol yang sebelumnya telah dihidrolisis menggunakan natrium hidroksida. Kondisi analisis yang digunakan yaitu kolom fase terbalik dimetiloktadesilsilil (Waters Carbamate Coloumn 3,9 x 150 mm), suhu kolom 300C, komposisi fase gerak air-metanol-asetonitril dielusi secara gradien dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit, suhu reaktor pasca kolom 800C, kecepatan alir reagen pasca kolom masing-masing 0,5 mL/menit dan panjang gelombang eksitasi 339 nm serta panjang gelombang emisi 445 nm. Metode ini sesuai dengan persyaratan validasi yang diminta berdasarkan linearitas, akurasi dan presisi dengan koefisien korelasi 0,9997 serta batas deteksi dan batas kuantitasi metomil berturut-turut adalah 2,73 ng/mL dan 9,10 ng/mL. Untuk metode ektraksi digunakan sampel buah timun organik yang dianalisis secara simulasi. Buah timun diektraksi dengan asetonitril dan natrium klorida, kemudian ekstrak yang didapatkan dimurnikan dengan SPE Aminopropil melalui dua belas kali elusi menggunakan metanol-diklormetan=(1:99). Hasil pada analisis sampel menggunakan menunjukan perolehan kembali yang sangat kecil yaitu 28,86%.

Abstrak :
ABSTRAK
Asam azelat merupakan salah satu zat yang memiliki efek anti jerawat dan pencerah kulit akan tetapi dilarang terdapat pada produk kosmetik berdasarkan Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan nomor 18 tentang Persyaratan Teknis Bahan Kosmetika tahun 2015 lampiran V. Asam azelat sebagai obat jerawat dalam penggunaannya harus dengan resep dokter dan umumnya digunakan pada konsentrasi 20 di dalam formulasi krim dan 15 di dalam gel. Penggunaan asam azelat pada konsentrasi rendah di dalam produk kosmetik tidak direkomendasikan karena asam azelat tidak menunjukkan efektifitas jika konsentrasinya di bawah 10 dan penggunaan antibiotik dosis rendah dapat menimbulkan resistensi. Aplikasi konsentrasi yang lebih tinggi dari 10 dianggap sebagai penggunaan pada medis. Metode standar penentuan asam azelat baik dalam kadar tinggi maupun kadar rendah belum ada, tapi umumnya digunakan metode KCKT untuk penentuan asam azelat dalam kadar besar. Pada penelitian ini dilakukan modifikasi metode analisis asam lemak standar AOAC Internasional serta validasi metode analisa agar metode tersebut dapat diaplikasikan di laboratorium. Metode analisis melibatkan pemanasan sediaan krim yang telah dilarutkan dengan metanol dan ditambahkan katalis BF3-metanol 10 , dilanjutkan dengan ekstraksi dan analisis dengan GCMS. Berdasarkan hasil validasi metode diperoleh kurva kalibrasi yang cukup linier dengan nilai korelatif 0,9997. Metode ini juga cukup sensitif dengan batas deteksi 1,02 g/mL, presisi yang cukup baik dengan simpangan baku relatif RSD antara 0,63 ndash; 0,96 serta hasil yang cukup akurat yang mana persentase perolehan kembali sebesar 99,85 pada rentang 98,27 ndash; 100,72 . Hasil yang baik ini menunjukkan bahwa metode dapat digunakan sebagai metode analisis untuk pengujian di laboratorium.

---

ABSTRACT
Azelaic acid is one of the substances that has anti acne and skin lightening effects but prohibited on cosmetics products based on the Regulation of the Head of the National Agency of Drug and Food Control BPOM No. 18 of 2015 on the Technical Requirements of Cosmetics Ingredients Annex V. Azelaic acid as an acne medicine in use should be by prescription and is generally used at a concentration of 20 in a cream formulation and 15 in the gel. The use of azelaic acid at low concentrations in cosmetic products is not recommended because azelaic acid is not shown to be effective if the concentration is below 10 and the use of low dose antibiotics can lead to resistance. While the use of above 10 is categorized as a medical treatment. The standard method of determining of azelaic acid both in high and low levels does not yet exist, but used the HPLC method to determine a large amount of azelaic acid. In this research, the fatty acid standard analysis method of AOAC International was modified and validated to be used in the laboratory. The method of analysis involves heating the cream preparations dissolved with methanol and then added BF3 methanol catalyst, followed by extraction and analysis using GCMS. The validation of method shows that the calibration curve is linear with correlative value of 0.9997. The method is fairly sensitive with 1.02 g mL detection limit, and fairly precision with relative standard deviation RSD of between 0.63 0.96 and fairly accurate which the recovery percentage is 99.85 at range 98.27 100.72 . In sum the results demonstrate that the method can be used as a routine analysis method for laboratory testing.

Abstrak :
Asam valproat merupakan salah satu obat antiepilepsi yang sering digunakan yang memiliki banyak efek samping sehingga perlu dilakukan pengukuran kadarnya dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis asam valproat tanpa derivatisasi dalam plasma mulai dari kondisi kromatografi optimum, metode preparasi plasma optimum, validasi metode analisis, hingga aplikasi metode analisis tervalidasi. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom C-8 Symmetry® (5 µm; 150 x 3,9 mm), suhu kolom 45oC; fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 40 mM pH 3,5 – asetonitril (56 : 44 %v/v); laju alir 1,00 mL/menit; detektor photodiode array pada panjang gelombang 210 nm; dan asam nonanoat sebagai baku dalam. Metode preparasi optimum adalah metode ekstraksi cair-cair menggunakan asam fosfat dan n-heksana diekstraksi dengan 150 µL trietilamin 0,5%; pengocokan dengan vorteks selama 2 menit; dan pemutaran dengan sentrifugasi selama 10 menit. Hasil validasi terhadap metode analisis asam valproat yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 2,0 – 200,0 µg/mL dengan r > 0,9992. Metode analisis yang valid ini berhasil diaplikasikan terhadap satu orang subjek sehat yang diberikan sediaan kaplet lepas lambat yang mengandung 500 mg asam valproat. ...... Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which has many side effects, therefore it is highly recommended to determine its plasma concentration. The aim of the research was to develop an analytical method of valproic acid without derivatization in human plasma from optimal chromatographic condition, optimal sample preparation, analytical method validation, until its application. The optimal chromatographic condition was obtained using : C-8 Symmetry® column (5 µm; 150 x 3,9 mm), temperature 45oC; the mobile phase contains buffer sodium dihydrogen phosphate 40 mM pH 3.5 – acetonitrile (56 : 44 %v/v); flow rate was 1.00 mL/min; which was detected by photodiode array detector at wavelength of 210 nm; and nonanoic acid as internal standard. The optimal sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction method using phosphoric acid and n-hexane extracted using 150 µL triethylamine 0.5%; vortex-mixing for 2 minutes; and centrifugation for 10 minutes. The results of validation fulfilled the acceptance criteria of validation method based on EMEA Bioanalytical Guideline 2011. The method was linear at concentration range of 2.0 – 200.0 µg/mL with r > 0.9992. Validated method analysis was applied to determine valproic acid concentration in one healthy volunteer after oral administration of 500 mg valproic acid extended release caplet.

Abstrak :
Natrium hialuronat dan kondroitin sulfat merupakan glikosaminoglikan yang berfungsi sebagai penyusun proteoglikan yang menjaga struktur utama tulang rawan. Kedua senyawa tersebut dapat digunakan sebagai suplemen pada tata laksana osteoartritis. Sediaan campuran natrium hialuronat dan kondroitin sulfat sudah tersedia di Indonesia. Namun, metode analisis untuk campuran tersebut belum ada. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan proses derivatisasi yang optimum dan metode analisis senyawa natrium hialuronat dan kondroitin sulfat yang valid menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Natrium hialuronat dan kondroitin sulfat merupakan senyawa yang tidak memiliki gugus amin sehingga perlu dilakukan deasetilasi menggunakan natrium hidroksida yang berperan untuk memutuskan rantai asetil sehingga diperoleh gugus amin primer yang secara spesifik dapat diderivatisasi dengan pereaksi ortoftalaldehida dan 2-merkaptoetanol (OPA/2-ME) selama 2 menit. Kondisi optimum untuk menganalisis campuran tersebut dilakukan menggunakan KCKT dengan detektor fluoresensi pada panjang gelombang eksitasi 335 nm dan panjang gelombang emisi 445 nm. Fase gerak yang digunakan metanol-Na2HPO4-tetrahidrofuran (55:42:3) dengan laju alir 0,5 mL/menit dengan sistem gradien. Kondisi yang telah optimum divalidasi dan diperoleh hasil yang valid untuk senyawa natrium hialuronat dengan linearitas y = 43953x + 377882 dan nilai koefisien korelasi (r) = 0,9997 pada rentang 0,5-2,5 ppm. Hasil yang diperoleh untuk senyawa kondroitin sulfat dengan linearitas y = 20097x + 179164 dan nilai r = 0,9996 pada rentang 0,5-2,5 ppm. Penelitian ini masih memiliki kekurangan dalam variasi optimasi. Oleh sebab itu, perlu dilakukan optimasi lebih lanjut agar dapat diperoleh hasil yang lebih baik. ......Sodium hyaluronate and chondroitin sulfate are glycosaminoglycans that function as proteoglycan constituents for maintaining major structural cartilage. Both compounds can be used as a supplement in osteoarthritis therapy. Sodium hyaluronate and chondroitin sulfate mixture product is already available in Indonesia. However, the analysis method of that mixture is not available. This study aim to obtain the optimum derivatization process and valid method to analyze sodium hyaluronate and chondroitin sulfate using High-Performance Liquid Chromatography (HPLC). Sodium hyaluronate and chondroitin sulfate are compounds that do not have a primary amine group. It is necessary to deacetylate with sodium hydroxide which has role to break the acetyl chain so that a primary amine group can be obtained and specifically can be derivatized with orthopthalaldehyde and 2-mercaptoethanol (OPA/2-ME) reagent for 2 minutes. Optimum condition to analyze the mixture using HPLC with fluorescence detector at an excitation wavelength of 335 nm and an emission wavelength of 445 nm. The mobile phase used methanol-Na2HPO4-tetrahydrofuran (55:42:3) with a flow rate of 0.5 mL/min with a gradient system. Optimized conditions were validated and valid results were obtained for sodium hyaluronate with linearity y = 43953x + 377882 and correlation coefficient (r) value = 0.9997 in the range 0.5-2.5 ppm. Valid results were obtained for chondroitin sulfate with linearity y = 20097x + 179164 and r value = 0.9996 in the range 0.5-2.5 ppm. This study still has shortcomings in optimization variations. Therefore, further optimization is needed to obtain better results.

Abstrak :
Asam valproat adalah satu dari banyak obat yang digunakan sebagai antiepilepsi dan memiliki banyak efek samping, sehingga direkomendasikan untuk menentukan konsentrasinya di dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memvalidasi metode analisis asam valproat setelah diderivatisasi dengan 2,4-dibromoasetofenon di dalam plasma in-vitro dan in-vivo, menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi- Photo Diode Array. Asam valproat dan asam nonanoat sebagai baku dalam diekstraksi dari plasma dengan etil asetat. Supernatan yang diperoleh dinetralkan dan diuapkan, kemudian residu kering direkonstitusi dengan larutan penderivatkatalis dalam asetonitril kemudian diderivatisasi pada suhu 75ºC selama 25 menit. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Sunfire ® (250 mm x 4,6, 5 µm) dengan elusi isokratik menggunakan fase gerak asetonitril-air (73 :27). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 294 nm dengan kecepatan alir 1,5 mL/menit. Metode ini valid berdasarkan hasil LOQ 4,75 µg/mL, perolehan kembali relatif konsentrasi rendah, sedang dan tinggi berturut-turut 100,67%, 99,78%, dan 93,16%. Koefisien variasi intra dan inter day dan persen penyimpangan (SD) dari metode ini masuk dalam kriteria penerimaan, yaitu dibawah ± 15%. Kurva kalibrasi linier dalam plasma in-vitro (Y = 0,0123 + 0,0085X) pada konsentrasi 4,75-237,75 µg/mL dengan nilai r = 0,9999. Metode yang dihasilkan dapat diaplikasikan untuk menetapkan kadar asam valproat dalam plasma setelah pemberian secara oral tablet natrium divalproat 500 mg. ......Valproic acid is one of mostly used antiepileptic drug which have side effects, so it is highly recommended to evaluate its plasma concentration The aim of the research was to validate a method for the determination valproic acid in plasma in-vitro and in-vivo after derivatization with 2,4-dibromasetofenon using high performance liquid chromatography-photo diode array. Valproic acid and internal standard nonanoic acid were extracted from plasma sample with ethyl acetate. Then supernatan was neutralizatied and evaporated. dried residue reconsituted in derivatecatalyst solution then derivatized at 75ºC for 25 minutes. The resulting derivatives were separated on a Sunfire C18 (250 mm x 4.6, 5 µm) reverse phase column with acetonitrile-water (73:27) as mobile phase , were detected at 294 nm and analysis were run at flow rate 1.5 mL/minute. The calibration curve in plasma in-vitro ( Y =0.0123 + 0.0085 x ) presented good linier (r = 0.9999) between 4.75-237.75 µg/mL with LLOQ 4.75 µg/mL. The mean of relative recovery at low concentration, middle concentration and high concentration are 100.67%, 99.78%, and 93.16 %, respectively. Intra- and inter- day coefficient of variation and percent error value of the assay method were all acceptable range ± 15%. The presented method was might be applied to the determine of the valproic acid concentration in plasma after oral administration of 500 mg sodium divalproate.

Abstrak :
Optimasi dan validasi metode derivatisasi pra-kolom menggunakan KCKT fase terbalik telah ditemukan untuk analisis asam traneksamat dalam krim pemutih. Asam traneksamat adalah obat antifibrinolitik, namun di pasaran asam traneksamat 2% dapat digunakan sebagai pemutih kulit Asam traneksamat tidak memiliki gugus kromofor, sehingga memerlukan proses derivatisasi untuk meningkatkan sensitivitas deteksinya. Pada penelitian ini, derivatisasi dilakukan dengan menggunakan larutan ninhidrin 1% dalam metanol untuk membentuk produk berwarna Ruhemann’s Purple. Kondisi analisis optimum menggunakan C18 sebagai fase diam, metanol – 20 mM dapar asetat pH 4 (75:25) sebagai fase gerak dengan laju alir 0,8 mL/menit, dan detektor UV-Vis dengan panjang gelombang 570 nm. Waktu retensi rata-rata yang dihasilkan dari derivat asam traneksamat adalah 5,413 menit. Hasil kurva kalibrasi menunjukkan garis linear dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9993 dalam rentang konsentrasi 8 – 48 μg/mL. Nilai perolehan kembali berada dalam rentang 99,26% – 101,77%. Nilai batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh secara berturut-turut adalah 1,87 μg/mL dan 6,25 μg/mL. Penelitian ini telah memenuhi persyaratan validasi dan terbukti dapat diaplikasikan untuk analisis asam traneksamat dalam krim pemutih dengan metode derivatisasi yang sederhana dan biaya yang ekonomis. ......Optimization and validation of the pre-column derivatization method using reverse phase KCKT was found for the analysis of tranexamic acid in whitening creams. Tranexamic acid is an antifibrinolytic drug, but in the market 2% tranexamic acid can be used as whitening agent. Tranexamic acid does not have a chromophore group, so it requires a derivatization process to increase its detection sensitivity. In this study, derivatization was carried out by 1% ninhydrin solution in methanol to form a colored Ruhemann's Purple product. The optimum analysis condition was using C18 as a stationary phase, methanol – 20 mM acetate buffer pH 4 (75:25) as a mobile phase with a flow rate of 0,8 mL/minute, and a UV-Vis detector with a wavelength of 570 nm. The. The average retention time produced from the derivatives of tranexamic acid is 5.413 minutes. The average retention time of tranexamic acid derivative in this method was 5,413 minutes. The results of the calibration curves were linear with a correlation coefficient (r) of 0,9993 at a concentration ranging from of 8 to 48 μg/mL. Recovery was between 99,26% - 101,77%. Limit of detection and quantification were 1,87 μg/mL and 6,25 μg/mL. This study had met the validation requirements and proved to be applicable for the analysis of tranexamic acid in whitening cream with a simple derivatization method and economical costs.

Abstrak :
Glukosamin adalah suatu zat yang dapat disintesis di dalam tubuh yang berguna untuk mempertahankan dan memulihkan kinerja sendi. Seiring bertambahnya usia, kemampuan tubuh untuk mensintesis glukosamin menurun sehingga menyebabkan penyakit osteoartritis. Oleh karena itu, telah berkembang suplemen makanan yang mengandung glukosamin yang telah diakui oleh Food and Drug Administration (FDA) untuk pengobatan osteoartritis. Analisis glukosamin HCl dilakukan untuk memperoleh volume, temperatur, waktu, dan waktu kestabilan reaksi yang optimum pada derivatisasi glukosamin HCl dengan FMOC-Cl menggunakan detektor fluoresensi. Larutan standar glukosamin HCl 1 μg/ml ditambah 50,0 μL 0,2 M dapar dinatrium tetraborat dekahidrat pH 8, kemudian divorteks selama 10 detik, ditambah 360,0 μL pereaksi FMOC-Cl 1 mg/ml, campuran divorteks selama 10 detik, diinkubasi menggunakan termomixer pada 1400 rpm dan temperatur 25°C selama 15 menit, selanjutnya disuntikkan sebanyak 20,0 μL ke alat KCKT. Pemisahan dengan KCKT menggunakan kolom Kromasil® C18 (5 μm; 250 x 4,6 mm) dengan komposisi fase gerak air-asetonitril (40:60) dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit. Linieritas pada konsentrasi 100-1000 ng/ml dengan koefisien korelasi (r) 0,9995. Nilai batas deteksi (LOD) sebesar 21,98 ng/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 73,26 ng/ml. ......Glucosamine is a synthesized substance in the human body useful for maintaining and restoring the joint's function. Body's capacity to synthesize glucosamine declines with age thus can cause osteoarthritis. There was development of dietary supplement that contains glucosamine which has been approved by the Food and Drug Administration (FDA) for treatment of osteoarthritis. Glucosamine HCl analysis was performed in order to get optimal volume, temperature, time, and reaction stability time in glucosamine HCl derivation with FMOC-Cl using fluorescence detector. Standard solution of Glucosamine HCl added by 50.0 μl 0.2 M disodium tetraborate decahydrate buffer with pH 8 were homogenized for 10 seconds, then the mixed solution was added by 360.0 μl of 1 mg/ml FMOC-Cl reagent and homogenized for 10 seconds. It was then incubated using termomixer at 1400 rpm and a temperature of 25°C for 15 minutes, then as many as 20.0 μl injected into the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) instrument. Separation by HPLC using one column of Kromasil® C18 (5 μm; 250 x 4.6 mm) with mobile phase composition of water-acetonitrile (40:60) and flow rate 1.0 ml/minute. Linearity at concentrations of 100-1000 ng/ml with a correlation coefficient (r) 0.9995. The limit of detection (LOD) value was 21.98 ng/ml and the limit of quantitation (LOQ) was 73.26 ng/ml.