Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
ABSTRAK
Kurkumin merupakan senyawa polifenol yang umumnya terdapat pada rimpang kunyit (Curcuma longa L.). Setelah pemberian peroral, kurkumin dalam tubuh akan segera dimetabolisme melalui proses reduksi maupun konjugasi. Oleh karena itu, kadar kurkumin di dalam darah sangat kecil sehingga diperlukan metode bioanalisis yang selektif dan sensitif. Metode Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi ? Tandem Spektrometer Massa (KCKUT-SM/SM) yang spesifik dan cepat telah dikembangkan dan divalidasi untuk menetapkan kadar kurkumin dalam plasma manusia menggunkan diazepam sebagai baku dalam. Pemisahan dilakukan menggunakan kolom C18 Acquity® Waters, UPLC BEH 1,7 μm, 2,1 x 100 mm, fase gerak asam format 0,15% - Asetonitril (50:50), laju alir 0,5 mL/menit dengan metode preparasi sampel ekstraksi cair-cair menggunakan campuran larutan etil asetatmetanol (95:5). Mode ionisasi yang digunakan adalah multiple reaction monitoring (MRM) dengan mode Electrospray ionization positif dengan nilai m/z berturut-turut 369,05 > 176,95 dan m/z 284,95 > 193 untuk kurkumin dan diazepam. Metode bioanalisis menunjukkan presisi dan akurasi yang baik dengan nilai % KV dan % bias < 15% untuk semua konsentrasi (QCL, QCM dan QCH) dengan nilai kurva kalibrasi yang linear (r = 0,999) pada rentang 1 ? 100 ng/mL dan nilai LLOQ untuk senyawa kurkumin sebesar 1,0 ng/mL. Metode ini telah diaplikasikan untuk menentukkan kadar kurkumin dalam plasma 1 orang sehat yang telah diberi sediaan kurkumin 1800 mg. Dari penelitian diperoleh hasil tidak ditemukannya kurkumin dalam bentuk bebas, tetapi bentuk kurkumin terglukuronidasi dan tersulfatasi. Perbandingan antara jumlah terglukuronidasi dan tersulfatasi 4:1. Metode analisis yang diperoleh sudah memenuhi kriteria validitas menurut Guidance EMEA 2011 dengan sensitivitas yang tinggi sehingga dapat diaplikasikan untuk studi in-vivo.

---

ABSTRACT
Curcumin is a polyphenol, found in the spice turmeric from the rhizome of the herb Curcuma Longa. After oral administration, Curcumin undergoes rapid metabolism by conjugation and reduction. Curcumin levels are generally low so that the required bioanalytical method is selective and sensitive. A simple, specific and rapid UPLCMS/ MS method has been developed and validated for the estimation of curcumin in human plasma, using diazepam as internal standard (IS). The separation using UPLC BEH C18 column 1.7 μm, 2,1 x 100 mm Acquity® Waters; 0.15% formic acid - acetonitril (50:50, v/v) as mobile phase; flow rate 0.5 mL/min; using liquid-liquid extraction with the mixture of ethyl acetate-methanol (95:5) for the sample preparation. The ionization mode using electrospray ionization (ESI) detection in multiple reaction monitoring (MRM) in positive ionization mode. The MS/MS ion transitions monitored were m/z 369.05 >176.95 and 284.95 > 193 for curcumin and diazepam respectively. The method was proved to be precise and accurate (expressed as coefficient of variation, % CV and differentiation, % diif) was < 15% for all concentration (QCL, QCM and QCH) with a coefficient correlation ( r = 0.999) and linearity range of 1 ? 100 ng/mL, LLOQ for curcumin was 1 ng/mL. The Method was applicated to determine the level of curcumin in healthy subject after oral administration 1800 mg of curcumin dosage form. No Free curcumin was detected in plasma sample, but curcumin glucuronides and sulfates were detected in plasma subject. The ratio of glucuronide to sulfate was 4: 1. The analytical method fullfilthe criteria of validity by the EMEA Guidance 2011 with high sensitivity and it would be applicable to in-vivo study.

Abstrak :
Serbuk fosfor yang terdapat di dalam lampu fluorescent bekas khususnya jenis lampu trichromatic masih mengandung beberapa logam beharga yang masih dapat digunakan kembali, salah satunya adalah logam yttrium. Pengambilan kembali logam yttrium dari limbah lampu fluorescent dilakukan untuk meningkatkan nilai ekonomis dari lampu. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk menguji selektifitas ekstraktan Cyanex 272 yang mengandung senyawa aktif bis (2,4,4,-trimethylpentyl) phosphinic acid terhadap logam yttrium, dimana ekstraktan ini telah terbukti mampu mengekstrak beberapa logam secara efektif. Pemisahan dilakukan secara ekstraksi cair-cair dengan menggunakan n-heptana sebagai pelarut ekstraktan Cyanex 272 dan larutan asam sulfat sebagai leaching agent serbuk fosfor. Hasil penelitian menunjukkan proses ekstraksi logam yttrium dari limbah serbuk fosfor menggunakan ekstraktan Cyanex 272 mencapai titik maksimum pada saat konsentrasi asam sulfat sebesar 1 M, konsentrasi ekstraktan sebesar 0,4 M, serta nilai pH larutan fasa akuatik sebesar 5,0 dengan persentase leaching sebesar 62,61% dan persentase ekstraksi sebesar 96,69%. ......There are some valuable metals that can be recycled from phosphor powder in spent fluorescent lamps, which one of them is yttrium metal. The recovery of yttrium from spent fluorescent lamps can be used to optimize the economical value of the lamps. This study aims to test the selectivity of extractant Cyanex 272 that contain bis (2,4,4,-trimethylpentyl) phosphinic acid as its active compound, which is used to extract the yttrium metal from spent phosphor powder. Cyanex 272 is known for its good selectivity to extract some kind of metals. The recovery is done by using liquid-liquid extraction which n-heptana solution is used as the solvent of extractant Cyanex 272 and sulphuric acid solution is used as leaching agent of phosphor powder. Experimental result showed that maximum condition of the yttrium extraction from phosphor powder using Cyanex 272 is reached by using 1 M sulphuric acid solution, extractant concentration is 0,4 M, and pH value of leaching solution is 5,0 with leaching percentage 62,61% and extraction percentage 96,69%.

Abstrak :
Amlodipin besilat, penghambat kanal kalsium golongan dihidropiridin, dan valsartan, penghambat reseptor angiotensin II merupakan obat antihipertensi. Kombinasi dosis tetap amlodipin dan valsartan dapat menurunkan tekanan darah lebih efektif dibandingkan dengan monoterapi. Amlodipin besilat dan valsartan memiliki konsentrasi yang kecil dalam darah sehingga perlu dikembangkan metode analisis yang selektif dan sensitif. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang optimum dan tervalidasi untuk menganalisis amlodipin besilat dan valsartan dalam plasma menggunakan kromatografi cair kinerja ultra tinggi-tandem spektrometri massa (KCKUT-SM/SM). Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD tipe Electriospray Ionization (ESI) positif pada mode Multiple Reaction Monitoring. Pemisahan sampel menggunakan ekstraksi cair-cair dengan amonium asetat dan etil asetat pengocokan dengan vorteks selama 2 menit pemutaran dengan sentrifugasi 4000 rpm selama 10 menit evaporasi dengan gas nitrogen suhu 50oC selama 10 menit serta direkonstitusi dengan 100 μL fase gerak. Amlodipin besilat, valsartan dan irbesartan dideteksi pada nilai m/z berturut-turut: 409,16 > 238,06; 436,22 > 291,15; dan 429,22 > 207,1. Kondisi analisis optimal diperoleh menggunakan kolom Waters AcquityTM UPLC C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm); suhu kolom 45oC; fase gerak gradien berupa campuran asam format 0,1% dan asetonitril dengan laju alir 0,2 mL/menit; waktu analisis 6 menit dan menggunakan irbesartan sebagai baku dalam. Metode ini memenuhi persyaratan validasi berdasarkan Bioanalytical Method Validation GuidanceFDA 2018. Metode ini linier dengan rentang konsentrasi 0,20-10,00 ng/mL dengan nilai r ≥ 0,997357 untuk amlodipin dan 5,00-6000,00 ng/mL dengan nilai r ≥ 0,998476 untuk valsartan.

---

Amlodipinebesylate, a dihydropyridine calcium channel blocker, and valsartan, an angiotensin II receptor blocker, are antihypertensive agents. Fixed dose combination of amlodipine and valsartan can reduce blood pressure (BP) effectively than amlodipine or valsartan monotherapy. Amlodipine and valsartan have a small concentration in blood, so a highly selective and sensitive method is required. This research is aimed to obtain the optimum and validated method to analize amlodipine besylate and valsartan in plasma using ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Mass detection was performed by Waters Xevo TQD with Electrospray Ionization source at positive ion mode in the Multiple Reaction Monitoring mode. Sample preparation was carried out by liquid-liquid extraction with ammonium acetate and ethyl acetate mixed with vortex for 2 minutes centrifugated at 4000 rpm for 10 minutes evaporated with nitrogen gas at 50oC for 10 minutes and reconstituted with 100 μL of mobile phase. Amlodipine besylate, valsartan, and irbesartan were detected at m/z409,16 > 238,06; 436,22 > 291,15; and 429,22 > 207,1; respectively. The optimal analysis condition was obtained using Waters AcquityTMUPLC C181,7 μm (2,1 x 100 mm) the column temperature 45oC eluted under under a gradient of mobile phase of 0,1% formic acid in water and acetonitrile at a flow rate 0,2 mL/min within 6 minutes and irbesartan as an internal standard. This method fulfill the acceptance criteria of validation based on Bioanalytical Method Validation Guidance by Food and Drug Administration in 2018. This method was linear at 0,20-10,00 ng/mL with r ≥ 0,997357 for amlodipine and 5,00-6000,00 ng/mL r ≥ 0,998476 for valsartan.

Abstrak :
ABSTRAK
Minyak cengkeh Bali diketahui lebih manis dibanding cengkeh Jawa yang cenderung beraroma kayu. Cengkeh biasa digunakan sebagai pemberi aroma pangan yang terbukti memiliki aktivitas antioksidan yang sangat tinggi, tetapi penggunaannya dalam pangan masih jarang dan terbatas untuk pangan tertentu saja. Hal ini disebabkan oleh kandungan eugenol yang tinggi. Eugenol beraroma pedas dan menyengat sehingga dapat mempengaruhi aroma pangan. Berdasarkan hal tersebut, maka tujuan dari studi ini adalah mengidentifikasi komponen-komponen dalam minyak cengkeh Jawa dan Bali serta mereduksi kadar eugenol dalam cengkeh yang diikuti dengan pengujian aktivitas antioksidannya. Analisis ini diawali dengan pemisahan eugenol dari komponen lain menggunakan metode ekstraksi cair-cair dengan natrium hidroksida NaOH yang dilanjutkan dengan fraksinasi menggunakan ekstraksi fasa padat SPE . Katrid SPE yang digunakan yaitu C-18 oktadesil yang terikat pada silika dan PH fenil yang terikat pada silika , kemudian dilanjutkan dengan aktivitas antioksidan dengan DPPH. Hasil yang diperoleh yaitu total komponen dalam minyak cengkeh Jawa dan Bali adalah 38. Persentase penghilangan eugenol tertinggi menggunakan metode ekstraksi cair-cair diperoleh dengan penambahan NaOH 0,087 mol. Metil salisilat dan kavikol merupakan dua komponen yang hilang setelah ekstraksi, namun ditemukan dua puncak komponen minor yang sebelumnya tertutup oleh eugenol yaitu ? ? -ylangen dan kavikol asetat. Fraksinasi menggunakan SPE C-18 dan PH masing-masing menghasilkan 3 fraksi yang telah terpisah berdasarkan kelompok komponennya. Aktivitas antioksidan minyak cengkeh yang mengandung eugenol lebih tinggi dibanding minyak cengkeh dengan kandungan eugenol yang rendah.

---

ABSTRACT
Bali 39 s clove is known to be sweeter than the woody clove of Jawa. Clove is commonly used asflavoring agents that are shown to have very high antioxidant activity, but its use in food is rare and limited to certain foods. This is due to the high content of eugenol. Eugenol has strong and spicy aroma so it can affect the aroma of food. Based on this, the objective of this study was to identify the components in clove oil of Jawa and Bali and to reduce levels of eugenol in cloves followed by testing of antioxidant activity. This analysis was begun with the separation of eugenol from other components using a liquid liquid extraction method with sodium hydroxide NaOH followed by fractionation using solid phase extraction SPE . The SPE cartridges used were C 18 octadecyl bonded to silica and PH phenyl bound to silica , followed by antioxidant activity with DPPH. The results obtained total components in Jawa and Bali clove oil was 38. The highest percentage of eugenol removal using liquid liquid extraction method was obtained with the addition of NaOH 0,087 mol. Methyl salicylate and chavicol were the two components lost after the extraction, but found two minor component peaks previously concealed by eugenol ie ylangene and chavicol acetate. Fractionation using SPE C 18 and PH each produce 3 fractions that have been separated by their component group. Antioxidant activity of clove oil containing eugenol is higher than low eugenol clove oil.

Abstrak :
ABSTRAK
Proses penghilangan asam lemak bebas dari minyak sawit dengan proses pelucutan kukus menyebabkan antioksidan alami dalam minyak sawit ikut teruapkan dan rusak akibat suhu tinggi. Ekstraksi cair-cair menggunakan pelarut etanol pada penghilangan asam lemak bebas dari minyak sawit juga belum dapat meminimalkan ikut larutnya antioksidan ke fasa ekstrak. Pada proses ekstraksi menggunakan pelarut NADES, terdapat interaksi antara molekul-molekul pada NADES dengan zat terlarut. Tujuan penelitian disertasi ini yaitu: 1 mengevaluasi interaksi antara molekul-molekul betain monohidrat dengan HBD serta interaksi antara molekul asam lemak bebas dengan molekul NADES secara eksperimen dan simulasi dinamika molekuler, 2 mendapatkan pelarut NADES yang paling selektif maksimal mengekstraksi asam palmitat namun tidak mengekstraksi antioksidan alami -tokoferol dan -karoten , 3 mengevaluasi korelasi sifat fisika-kimia NADES polaritas, densitas dan viskositas dengan koefisien distribusi zat terlarut dan 4 mendapatkan kembali pelarut NADES dengan batch cooling crystallization. Pelarut NADES dari campuran betain monohidrat dan HBD hydrogen bond donor asam karboksilat/poliol efektif mengekstraksi asam lemak bebas dari minyak sawit dengan koefisien distribusi asam palmitat mencapai 0.97. Koefisien distribusi antioksidan -tokoferol dan -karoten tidak melebihi 0.03, dan ini mampu mempertahankan antioksidan alami dalam minyak sawit sampai 99 . Adanya interaksi ikatan hidrogen antara molekul betain monohidrat dan HBD, juga interaksi antara asam palmitat dengan molekul betain, air serta HBD mempengaruhi kemampuan NADES untuk mengekstraksi asam lemak bebas dari minyak sawit. Pelarut betain monohidrat-gliserol DES pada rasio mol 1/8 memiliki selektivitas tertinggi 1067 pada suhu 50oC dan rasio massa minyak sawit/pelarut 1/1. NADES ini lebih selektif dibanding pelarut larutan etanol. NADES berbasis betain monohidrat memiliki polaritas dalam rentang polaritas air dan etanol, viskositas 6.5-310 cSt dan densitas1.02-1.22 g cm-3. Peningkatan viskositas dan densitas NADES menyebabkan koefisien distribusi asam palmitat menurun. NADES dapat diperoleh kembali dari fase ekstrak dengan batch cooling crystallization. Asam palmitat yang terpisah dari fase ekstrak mencapai 98.3 dengan pendinginan pada suhu 21 C selama 22 jam. Ekstraksi asam lemak bebas dari minyak sawit menggunakan NADES sebagai pelarut hijau serta proses untuk mendapatkan kembali pelarut dengan batch cooling crystallization ini adalah layak berdasarkan pendekatan proof of concept.

---

ABSTRACT
Deacidification of palm oil that performed by stream stripping induce the antioxidant compounds that originally present in palm oil is partially evaporated and destroy due to high temperature. Deacidification of palm oil by liquid-liquid extraction using ethanol as a solvent has low selectivity. In the extraction processes using NADES natural deep eutectic solvents as the solvents, the interactions between NADES molecules and solute were present. The aims of this work are 1 evaluate the molecular interaction between NADES-based betaine monohydrate molecules and solute as palmitic acid , 2 screening a selected NADES as a solvent for the extraction of free fatty acids from palm oil, 3 evaluate the correlation between physicochemical properties of NADES such as density, viscosity and polarity and the distribution coefficients of solute, 3 the recovery of NADES by cooling crystallization process was studied. NADES that formed by mixing of betaine monohydrate and carboxylic acid/poliol as the hydrogen bond donor HBD were the effective solvents for the extraction of free fatty acids from palm oil with distribution coefficient of palmitic acid up to 0.97. Additionally, the distribution coefficients of natural antioxidant compounds lower than 0.03 antioxidants in palm oil can be preserved in palm oil up to 99 . The presence of hydrogen bonding interactions between betaine monohydrate and HBD molecules, interactions between palmitic acid and betaine, water and HBD affect the ability of NADES to extract of palmitic acid from palm oil. The betaine monohydrate-glycerol DES molar ratio of 1:8 has highest selectivity at temperature of 50oC and mass ratio of oil to solvent of 1:1 up to 1067. This NADES has higher selectivity if compared the hydrated ethanol as a solvent. NADES-based betaine monohydrate have the polarity in the range of polarity of water and ethanol. The density of NADES in the range 1.02-1.22 g cm-3 and the viscosity in the range 6.5-310 cSt. The increase in the density and viscosity of NADES induce the distribution coefficients of palmitic acid decreased. This NADES can be recovered by batch cooling crystallization. The separated amount of palmitic acid from extract phase was obtained up to 98.3 at cooling temperature of 21 C for 22 hours. Based on the proof of concept, the extraction of palm oil from palm oil process using NADES as green solvents, and also recovery of solvent by batch cooling crystallization is feasible.

Abstrak :
Indonesia sedang membangun pabrik katalis yang memiliki kapasitas produksi 800 ton per tahun demi memenuhi kebutuhan katalis dalam negeri, di mana pembangunan pabrik katalis ini akan memberikan dampak terhadap ketersediaan sumber bahan baku. Secara umum, katalis terdiri atas logam berharga, seperti nikel yang memiliki nilai jual sebesar $22.000 per metrik ton dan dapat digunakan kembali guna menurunkan biaya produksi. Oleh karena itu, dalam penelitian ini dilakukan proses recovery logam nikel dari spent catalyst NiO/Al2O3 dengan efisiensi ekstraksi leaching tertinggi 76,28% pada kondisi operasi asam tartrat 1.5 M + 1% v/v H2O2, rasio S/L 20 g/L, temperatur reaksi 70 oC, waktu reaksi selama 4 jam dalam kecepatan agitasi 500 rpm, di mana proses leaching dikendalikan oleh difusi dengan energi aktivasi sebesar 2,29 kcal/mol. Kemudian, metode leaching dilanjutkan dengan ekstraksi cair-cair yang mampu mengekstrak logam nikel dari Pregnant Leach Solution (PLS) sebanyak 84,20% saat kondisi optimum Cyanex 272 1 M + 5% v/v TBP, pH fasa akuatik 9, temperatur reaksi 25 oC, waktu ekstraksi selama 1 jam dalam kecepatan agitasi 500 rpm. ......Indonesia is planning to build a catalyst factory with a production capacity of 800 tons per year to meet domestic catalyst needs, however the construction of this catalyst plant will have an impact on the availability of raw material sources. In general, the catalyst contains heavy metal, such as nickel metal, which has a selling price of $22,000 per metric ton and can be reused in order to reduce costs. Therefore, in this research, the nickel metal recovery process from spent catalyst NiO/Al2O3 was carried out with the highest leaching extraction efficiency of 76.28% at 1.5 M tartaric acid + 1% v/v H2O2, S/L ratio 20 g/ L, reaction temperature 70 oC for 4 hours with an agitation speed of 500 rpm, where the leaching process is controlled by diffusion with an activation energy of 2.29 kcal/mol. Then, the leaching method was continued with liquid-liquid extraction which was able to extract nickel metal from Pregnant Leach Solution (PLS) as much as 84.20% when the optimum conditions were Cyanex 272 1 M + 5% v/v TBP, pH 9 of aqueous phase, reaction temperature 25 oC, for 1 hour at 500 rpm agitation speed.

Abstrak :
Furfural merupakan komponen yang banyak digunakan pada industri farmasi, resin, hingga pengolahan minyak bumi dengan permintaan dan harga yang terus meningkat setiap tahunnya. Purifikasi furfural dengan metode ekstraksi cair-cair lebih berpotensi untuk dikembangkan dibandingakan metode distilasi karena prosesnya dipandang lebih berkelanjutan. Penelitian ini bertujuan meningkatkan perolehan furfural dengan metode ekstraksi cair-cair pada larutan model hidrolisat TKKS. Pada penelitian ini digunakan beberapa pelarut dengan afinitas tinggi terhadap furfural yaitu 1-butanol, MIBK, dan toluena, pada variasi suhu ekstraksi 65°C, 85°C, dan 105°C, serta variasi suhu ekstraksi 30, 60, dan 90 menit. Penentuan kadar furfural pada ekstrak dilakukan dengan HPLC. Optimasi kondisi operasi ekstrasi dilakukan dengan Response Surface Methodology RSM) untuk mendapatkan nilai parameter optimum tiap variabel dan mempelajari pengaruh suhu ekstraksi, waktu ekstraksi, dan pemilihan pelarut organik terhadap besar perolehan furfural. Kondisi operasi optimum ekstraksi cair-cair furfural didapatkan pada suhu 105°C selama 30 menit menggunakan pelarut MIBK, dengan perolehan furfural sebesar 49,103%. Penelitian ini berhasil mendapatkan kondisi optimum yang memberikan perolehan furfural tertinggi dengan kondisi ekstraksi cair-cair furfural dari model hidrolisat TKKS yang paling efisien......Furfural is a compound that is widely used in the pharmaceutical, resins, and petroleum industry with continuous increase of price and demand every year. Liquid-liquid extraction is a purification method with great potential as a more sustainable option for furfural purification compared to distillation method. This research aimed to increase furfural yield from OPEFB hydrolysate model using liquid-liquid extraction method. In this research, solvent with high affinity towards furfural such as 1-butanol, MIBK, and toluene were used as solvent at extraction temperature of 65°C, 85°C, and 105°C, with extraction time of 30, 60, and 90 minutes. Determination of furfural concentration in the extract is carried out using HPLC. Optimization of the operating condition is done with Response Surface Methodology (RSM) to obtain optimum value of each parameter and investigate the effects of extraction time, temperature, and solvent selection on furfural yield. The optimum operating condition for furfural liquid-liquid extraction is obtained at 105°C for 30 minutes using MIBK as solvent, which resulted in 49.103% furfural yield. This research has provided the most efficient liquid-liquid extraction condition that produces the highest yield of furfural from OPEFB hydrolysate model.