Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Telah dilakukan sintesis fotokatalis N/TiO2 bermofologi nanotubes dengan ammonium nitrat sebagai sumber dopan dengan cara metode anodisasi dan karakterisasinya menggunakan XRD, SEM-EDX, DRS UV-Vis serta pengujian yaitu Linear Sweep Voltametri dan Multi Pulse Anperiometri serta. Fotokatalis N/TiO2 telah berhasil diterapkan untuk degradasi senyawa Rhodamin B menggunakan sinar UV maupun sinar tampak. Sintesis N/TiO2 nanotube (N/TiO2- NT) dilakukan dengan metode anodisasi dengan ammonium nitrat (NH4NO3) sebagai sumber dopan pada berbagai variasi konsentrasi (0,5M , 1M, 2M), dilanjutkan dengan kalisinasi pada suhu 4500C selama 2 jam untuk mendapatkan fasa kristal anatase. Karakterisasi dengan FTIR terhadap N/TiO2 hasil masil sintesis memberikan puncak spektra FTIR Ti-O-Ti (700-800 cm-1), Ti-N (450-500 cm-1) dan O-N-O (1360 dan 1500 cm-1), dan karakterisasi dengan spektrum Energy Dispersive Xray (EDX) menunjukkan keberadaan unsur N.Hasil kedua karakterisasi tersebut mengindikasikan tersisipnya unsure nitrogen kedalam matrik TiO2. Karakterisasi dengan UV-Vis DRS menunjukkan adanya sedikit penurunan energi celah pada N/TiO2 (2,98 eV) dibandingkan TiO2 yang tidak didoping (3,18 eV). Hasil pengukuran photocurrent menunjukkan bahwa N/TiO2-NT aktif pada daerah visible, sedangkan TiO2 nanotube tanpa dopan hanya aktif pada daerah UV. Dari uji fotokatalisis menggunakan sinar tampak diperoleh bahwa N/TiO2-NT mempunyai aktifitas fotokatalis yang lebih baik daripada TiO2 nanotube tanpa dopan dalam mendegradasi Rhodamkin B. Uji fotoelektrokatalisis menggunakan sinar tampak untuk N/TiO2-NT memberikan hasil eliminasi sebesar 47,86%, sedangkan bila menggunakan TiO2 nanotube tanpa dopan eleminasi hanya sebesar 25,49%. Hasil-hasil diatas menunjukkan bahwa proses doping yang dilakukan telah berhasil menyisipkan nitrogen kedalam matrik TiO2 nanotubes dan memperbaiki kinerja fotokatalisis nya di daerah sinar tampak.

---

Synthesize and characterization of nitroged doped TiO2 (N/TiO2) photocatalysts having nanotube morphology has been done by anodizaton method, with ammonium nitrate as a dopant source. Characterization of prepared photocatalysts were conducted by XRD, SEM-EDX, UV-Vis Diffused Reflectant Spectrometry (UV-Vis DRS). Photoelectrochemical Test for photocurrent evolution examination was conducted by mean Linear Sweep Voltametry and Multi pulse Amperometry. The prepared N/TiO2 phocatalysts then was applied to a photocatalytic elimination of rhodamine B under illumination of UV dan visible light. The N/TiO2 nanotubes (N/TiO2-NT) synthesis was performed by anodization method, with ammoniun nitrate (NH4NO3) solution as a dopant at various concentration (0,5 M , 1 M, and 2 M), and followed by calsination at 4500C for 2 hours, to obtain anatase crystalline phase. FTIR characterization of prepared N/TiO2-NT showed some peaks related to -Ti-O-Ti- vibration (700-800 cm-1), -Ti-N vibration (450-500 cm-1) and -O-NO- vibration (1360 and 1500 cm-1). The EDX characterization clearly indicates the presence of nitrogen peak.

Both FTIR and EDX characterization indicated that the insertion of nitrogen into the TiO2 matrix. Characterization by UV-Vis DRS showed a slight decrease in the energy gap at N/TiO2 (2.98 eV) compared to that undoped TiO2 (3.18 eV). The results of photocurrent measurements showed that the N/ TiO2-NT was active in the visible region, while the undoped TiO2 nanotube was only active in the UV region. Photocatalytic testing toward Rhodamin B solution showed that, under visible light illumintaion, the N/TiO2-NT photocatalyst perfomed better than that of undoped TiO2 nanotube. Unde visible light, at certain time course, the N/TiO2-NT can eliminate as much 47,86% Rhodamine B, while undoped TiO2 nanotubes can only eliminate 25,49%. The results indicate that the doping treatment have been successfully inserting the nitrogen into the matrix of TiO2 nanotubes and improve the performance of its photocatalytic property under visible light region."

"Amonia NH3 merupakan bahan kimia yang penting dalam industri kimia. Dewasa ini, telah dikembangkan suatu metoda baru dalam produksi amonia melalui reaksi fotokatalitik menggunakan matrik TiO2 yang memiliki populasi kekosongan oksigen, menghasilkan spesi Ti3 matrik [Ti3 -TiO2] yang sesuai. Konversi N2 menjadi amonia tersebut, menggunakan sumber hidrogen dari air, berlangsung pada kondisi tekanan dan suhu ruang. Namun, dalam sistem tersebut penyerapan foton dan konversi kimia terjadi pada locus yang sama, sehingga kadang terjadi kontradiksi saat dilakukan optimasi penyerapan foton dan konversi kimiawinya. Dalam penelitian ini, dilakukan pendekatan baru dimana locus penyerapan foton dan inisiasi reaksi kimia dilakukan pada locus yang berbeda. Untuk keperluan tersebut, dilakukan modifikasi sel surya tipe Gratzel Dyse Sensitized Solar Cell, DSSC, sehingga memiliki kepanjangan zona katalisis yang terpisah dari zona DSSC nya. Penyerapan cahaya dilakukan pada zona DSSC dan konversi N2 menjadi amonia dilakukan pada zona katalisis. Zona DSSC menggunakan foto anoda TiO2 yang disensitasi dengan zat warna ruthenium dye jenis N719, sedangkan zona katalisis menggunakan matrik [Ti3 -TiO2 nanotube]. Preparasi TiO2 nanotube dan matrik [Ti3 -TiO2 nanotube] berturut turut menggunakan metode anodisasi dan reduksi elektrokimia. Sensitasi TiO2 dengan zat warna N719 dilakukan dengan cara perendaman dan dilakukan variasi waktu perendaman selama 3; 6; 12; dan 24 jam. Hasil preparasi dilakukan karakterisasi yang sesuai, diantaranya menggunakan XRD, SEM, UV-Vis DRS, FT-IR, dan dilakukan uji photocurrent menggunakan sel fotoelektrokimia. Perakitan sel surya yang dimodifikasi, dilakukan menggunakan foto anoda TiO2 nanotube tersensitasi N719, elektrolit I3-/I- dan Pt/FTO sebagai elektroda counter pada zona DSSC. Sedangkan, pada zona katalis digunakan matrik [Ti3 -TiO2 nanotube], elektrolit Na2SO4, TiO2 sebagai elektroda counter. Zona katalis pada rangkaian tersebut dialiri gas N2, sementara zona DSSC disinari. Dilakukan variasi waktu dan pH pada fotoreaksi produksi amonia. Hasilnya menunjukkan bahwa pada rentang reaksi antara 12 jam s/d 100 jam secara konsisten diperoleh produk amonia 13,39 M s/d 137 M dan diperoleh efisiensi konversi sebesar 0,06. Hasil yang diperoleh dalam penelitian ini memberi konfirmasi keberhasilan dari pendekatan yang dilakukan.

---

Amonia NH3 is an important precursor in the chemical industry. Recently, a new method of producing amonia has been developed by photocatalytic reaction over TiO2 with partially oxygen vacancied, yielding Ti3 species, from water and N2 under basically ambient pressure and temperature. Unfortunately, the reaction locus is taken place in the same place with the illumination locus, which may create a contradictory during optimation of light absorbing locus and intended chemical reaction locus. Thus in this study, a relatively new approach is introduced. The production of amonia will be performed by using modified DSSC device, which has a catalysis zone extension. Hence the photon absorption is provided by DSSC zone, then the produced, what so called, ldquo hot rdquo electron transferred to catalysis zone to intiate intended chemical reaction. In this work, N719 type dyes was used as sentizer for the photoande in DSSC zone, while the catalysis zone employing Ti3 TiO2nanotubes matrix. Preparation of TiO2 was done by using anodization method, while preparation of the Ti3 TiO2 nanotube catalyst zone was carried out by electrochemical reduction method of prepared TiO2. TiO2 was then sensitized by N719 by immersion method. Variation of immersion was performed for 3 6 12 and 12 hours. Both then was characterized by XRD, SEM, UV Vis DRS, and FT IR and electyrochemical work station. Modified DSSC was prepared by using TiO2 NT N719 dye as working electrode, I3 I electrolyte and Pt FTO as counter electrodes for the DSSC zone and Ti3 TiO2 nanotube coupled with TiO2 as counter electrode in catalysis zone. The catalysis zone then was immersed into Na2SO40.1 M electrolyte, which then aerated by N2 gas. while the DSSC zone is irradiated, then within a certain period of amonia products are obtained. The amonia product was collected and analyzed using phenate method. Variations of time and pH of photoreaction for amonia production was performed. The results showed that in the reaction range between 12 hours to 100 hours consistently obtained amonia products 13.39 M up to 137 M which indicated a conversion efficiency of 0.06 . The results obtained in this study confirm the potential or success of the approach."

"ABSTRAKDisertasi ini membahas tentang metode yang praktis dan biaya murah untuk membuat fotokatalis Ag/N ko-doped TiO2 bersifat responsif terhadap cahaya sinar tampak dan diterapkan sebagai elektroda sistem fotoelektrokatalitik. Penelitian ini diawali sintesis film N-doped TiO2 pada permukaan kaca konduktif SnO2F dengan metode sol-gel menggunakan titanium tetraisopropoksida Ti OC4H9 4 sebagai prekursor TiO2. Berdasarkan hasil karakterisasi diketahui doping N pada struktur kisi TiO2 telah berhasil, namun demikian aktivitas fotokatalisisnya masih rendah. Tahapan penelitian berikutnya, film N-doped TiO2 disintesis di atas permukaan logam Ti dengan metode anodisasi menggunakan foil Ti dalam elektrolit etilen glikol yang mengandung amonium florida NH4F; 0,3 , air 0,3 dan trietilamina 0,02 . Potensial diatur tetap 40 V selama 60 detik, hingga didapatkan amorfous Ti OH 6 dan trietilamina tersolvasi di permukaannya. Perlakuan kalsinasi terhadap amorfous Ti OH 6 pada suhu 450oC kondisi atmosferik N2 selama 3 jam, menyebabkan beberapa atom O disubstitusi oleh atom N dalam struktur kisi TiO2 membentuk kristal N-doped TiO2 yang memiliki band gap 2,7 eV. Untuk meningkatkan aktivitas fotokatalisis di daerah sinar tampak, permukaan N-doped TiO2 didekorasi dengan partikel Ag secara deposisi elektrokimia, menggunakan larutan AgNO3-EDTA dengan potensial deposisi 1V dan variasi waktu 5-25 detik, hingga didapatkan fotokatalis Ag/N ko-doped TiO2. Hasil pengukuran XRD memperlihatkan Ag/N ko-doped TiO2 terdiri dari kristal anatase, dan diamati puncak difraksi pada daerah 2 Theta 44,8o yang merupakan karakteristik Ag 111 , membuktikan bahwa partikel Ago telah terdeposisi pada matrik N-doped TiO2. Foto FESEM memperlihatkan morfologi permukaan N-doped TiO2 berbentuk nanotube, yang memiliki tebal dinding tube rata-rata 15 nm, diameter mulut tube 70 nm dan tinggi 900 nm. Hasil pengukuran HRTEM memperlihatkan partikel Ago berukuran 15-40 nm dan mapping EDX membuktikan bahwa nanopartikel Ago terdistribusi merata di permukaan N-doped TiO2 dengan rasio atom 0,61 . Spektrum XPS N 1s pada daerah binding energi 400,6 eV membuktikan keberadaan atom N dalam matrik Ag/N ko-doped TiO2 sebagai indikasi pembentukan ikatan N-Ti-O yang didukung hasil pengukuran FTIR. Spektrum XPS Ag 3d memperlihatkan puncak serapan ganda yang terpisah pada binding energi 368,6 eV dan 374,6 eV, dengan energi pemisahan 6,0 eV, memperkuat bukti bahwa Ag terdeposisi sebagai partikel Ago. Partikel Ago terdeposisi meningkatkan kemampuan N-doped TiO2 menyerap sinar tampak l=550 nm sebagai kontribusi serapan surface plasmon resonance SPR . Tahapan penelitian selanjutnya, Ag/N ko-doped TiO2 digunakan sebagai elektroda kerja sistem fotoelektrokatalitik FEK dengan pemberian bias potensial. Berdasarkan uji kinerja elektroda pada degradasi larutan MB secara fotoelektrokatalisis FEK , terbukti bahwa elektroda Ag/N ko-doped TiO2 memiliki aktivitas fotokatalisis yang tinggi, mampu mendegradasi larutan MB pada konsentrasi 10 ppm selama 4 jam, memberikan rasio MB terdegradasi 92 , lebih tinggi dibandingkan dengan N-doped TiO2 dan TiO2 masing-masing mampu mendegradasi 56 dan 14 . Pemberian bias potensial 0,2 V pada permukaan elektroda Ag/N ko-doped TiO2, mampu meningkatkan aktivitas FEK degradasi MB, memberikan konstanta laju FEK k=9x10-3/menit , yang mana 4,5 kali lebih cepat dibandingkan dengan proses fotokatalisis FK tanpa pemberian bias potensial k=2x10-3/menit . Beberapa faktor yang mempengaruhi FEK degradasi MB telah dievaluasi, yakni pH optimum adalah 9,0 ; bias potensial optimum 0,2 V dan konsentrasi awal larutan MB optimum 10 ppm. Elektroda Ag/N ko-doped TiO2 yang dikembangkan memiliki kestabilan yang tinggi, setidaknya 5 kali pemakaian masih memperlihatkan aktivitas fotokatalitik yang baik sehingga sangat ekonomis untuk diterapkan dalam mendegradasi polutan organik.

---

ABSTRACTThe dissertation discusses practical and inexpensive methods for synthesis of Ag N co doped TiO2 photocatalysts responsive to visible light and used as photoelectrocatalytic electrodes system. Initial phase of this study was synthesized N doped TiO2 film on SnO2 F conductive glass surface with sol gel method using titanium tetraisopropoksida Ti OC4H9 4 as TiO2 precursor. Based on the characterization results known doping N on TiO2 lattice structure has been successful, however photocatalysis activity is still low. The next stage of the study, the N doped TiO2 film was synthesized on the surface of the Ti metal by anodizing method using a Ti foil in an ethylene glycol electrolyte containing ammonium fluoride NH4F 0.3 , water 0.3 and triethylamine 0.02 . The anodizing process is carried out at a potential of 40 V for 1 hour, forming an amorphous Ti OH 6 and triethylamine dissolved on its surface. Calcined treatment of amorphous Ti OH 6 at 450 C atmospheric conditions N2 for 3 hours, causing some O atoms substituted by N atom in lattice structure of TiO2 to form N doped TiO2 crystals having band gap of 2.7 eV. This method is very effective and efficient, where the N doping process takes place optimally and simultaneously with the formation of TiO2 crystal. To improve the photocatalysis activity in visible light region, the surface of N doped TiO2 was decorated with Ag particles by electrochemical deposition method, using AgNO3 EDTA solution with a potential deposition 1V and a time variation 5 25 second, to obtain Ag N co doped TiO2 photocatalyst. The XRD measurements showed that Ag N co doped TiO2 consisted of anatase crystals, and observed the diffraction peak at 2 Theta 44.8o region which is characteristic of Ag 111 , proving that the Ago particle has been deposited on an N doped TiO2 matrix. FESEM images show the surface morphology of N doped TiO2 in the form of nanotubes, which have an average thickness of 15 nm tube wall, 70 nm diameter mouth tube and 900 nm height. The HRTEM measurements show that Ago particles of 15 40 nm and EDX mapping demonstrate that Ago nanoparticles are evenly distributed on the surface of N doped TiO2 with an atomic ratio of 0.61 . The XPS N 1s spectrum in the energy binding region of 400.6 eV proves the presence of N atoms in the Ag N co doped TiO2 matrix as an indication of N Ti O bond formation supported by FTIR measurements. The XPS Ag 3d spectrum shows a separate double absorption peak on energy bindings of 368.6 eV and 374.6 eV, with a 6.0 eV separation energy, reinforcing evidence that Ag is deposited as an Ago particle. The Ago particle enhances the ability of N doped TiO2 to absorb the visible light l 550 nm as a contribution of surface plasmon resonance SPR absorption. The next step of this research, the Ag N co doped TiO2 is used as the electrode of photoelectrocatalytic PEC system and potential bias was applied. Based on the electrode activity test on the degradation of MB solution by photoelectrocatalysis PEC , it is proved that the Ag N co doped TiO2 electrode has high photocatalytic activity, capable of degrading the MB solution at 10 ppm concentration for 4 hours, giving a degradable MB ratio of 92 higher compared with N doped TiO2 and TiO2 respectively were able to degrade 56 and 14 . The potential bias was applied 0.2 V on the surface of the Ag N co doped TiO2 electrode, capable of increasing the PEC activity of MB degradation, gives PEC rate constants k 9x10 3. min 1 , which is 4.5 times faster than by photocatalysis PK without potential bias k 2x10 3.min 1 . Several factors affecting the PEC degradation of MB have been evaluated, ie optimum pH is 9.0 optimum potential bias of 0.2 V and initial concentration of optimum MB solution is 10 ppm. The Ag N co doped TiO2 electrode developed has a high stability of photocatalytic activity, at least 5 times the use still showing good photocatalytic activity so it is very economical to apply in degrading organic pollutants. "