Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"ABSTRAKLerkanidipin adalah antihipertensi generasi ketiga dari penghambat kanal kalsium(antagonis kalsium) golongan dihidropiridin. Obat ini efektif dalam pengobatan pasiendengan hipertensi ringan sampai sedang tanpa mempengaruhi denyut jantung. Sebagai obatyang digunakan dalam kondisi serius, obat ini perlu dilakukan uji bioekivalensi sehinggaperlu dikembangkan metode bioanalisis yang handal, cepat, dan memiliki sensitivitas yangtinggi. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode yang optimumdan tervalidasi untuk menganalisis lerkanidipin dalam plasma menggunakan KromatografiCair Kinerja Ultra Tinggi tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Pemisahandilakukan menggunakan kolom Waters AcquityTM UPLC C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm)dengan fase gerak berupa campuran asam format 0,1% - metanol (20:80 v/v) dengan elusiisokratik, suhu kolom 30 oC, laju alir 0,2 mL/menit dan menggunakan amlodipin sebagaibaku dalam. Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD tipe ElectrosprayIonization (ESI) positif pada mode Multiple Reaction Monitoring. Lerkanidipin terdeteksipada nilai m/z 612,11 > 280,27 dan amlodipin terdeteksi pada nilai m/z 409,1 > 238,15.Metode preparasi sampel yang optimum adalah metode ekstraksi cair-cair dengan 5 mLcampuran n-heksana ? etil asetat (50:50 v/v) sebagai pengekstraksi, pengocokan denganvorteks selama 3 menit, pemutaran dengan sentrifugasi 4000 rpm selama 20 menit,evaporasi dengan gas nitrogen suhu 50 oC selama 30 menit, serta direkonstitusi dengan 100μl fase gerak. Metode ini linear pada rentang 0,025 ? 10 ng/mL dengan r ≥ 0,9986. Akurasidan presisi secara intra hari dan antar hari memenuhi persyaratan dengan nilai % diff dan %KV tidak melebihi ± 15% dan tidak lebih dari ± 20% untuk konsentrasi LLOQ. Selain itu,metode ini memenuhi persyaratan selektivitas, carry over, stabilitas, integritas pengenceran,dan efek matriks sesuai Guideline on Bioanalytical Method Validation oleh EuropeanMedicines Agency tahun 2011.

---

ABSTRACTFor the past five years, China?s economic growth has been increased significantly.However, public perception of the product from China is still not good. Based onthat problem, the objective of this research is to analyze the influence of the countryof origin towards the purchase intention. This research applied the quantitativeapproach with 100 respondents who have the willingness to buy the Xiaomi?ssmartphone, as the sample. The result of this research indicates that the country oforigin has a significant effect towards the purchase intention."

"Doksorubisin adalah antibiotik spektrum luas anthycycline glicoside yang dimilikinya aktivitas antineoplastik. Agen kemoterapi ini adalah agen yang paling banyak diberikan untuk mengobati tumor padat pada orang dewasa termasuk paru-paru, ovarium, dan kanker payudara juga limfoma ganas. Penggunaan jangka panjang dari agen kemoterapi ini terbatas karena pengembangan kardiomiopati tergantung dosis progresif yang berkembang secara ireversibel menuju gagal jantung kongestif. Efek kardiotoksik dari doxorubicin sangat tinggi ditentukan oleh akumulasi metabolit utamanya, doxorubicinol. Tujuan dari ini Penelitian adalah untuk mendapatkan metode analisis doxorubicin dan doxorubicinol yang divalidasi secara bersamaan dalam plasma dengan hexamethylphosphoramide sebagai standar internal menggunakan kromatografi cair-tandem spektrometri massa, oleh karena itu optimasi dan penuh validasi dilakukan dalam penelitian ini. Persiapan sampel dilakukan oleh protein presipitasi menggunakan metanol. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), kolom 1,7 μm, kolom suhu 450C. Fase seluler terdiri dari 0,1% asam asetat (eluen A) dan asetonitril (eluen B) pada 0,15 ml / menit dengan gradien elusi. Deteksi massa dilakukan pada Waters Xevo TQD menggunakan ESI positif (+) jenis MRM untuk doxorubicin, doxorubicinol, dan hexamethylphosphoramidedengan nilai m / z: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; dan 180,03> 135,16, masing-masing. Ini Metode linier dalam kisaran konsentrasi 1-100 ng / mL untuk doxorubicin dengan nilai r = 0,9963; 0,5-50 ng / mL untuk doxorubicinol dengan nilai r = 0,9977. % diff dan% CV dari uji kurang dari 20% untuk LLOQ dan kurang dari 15% untuk konsentrasi lainnya. LLOQ untuk doxorubicin dan doxorubicinol masing-masing 1,0 ng / mL dan 0,5 ng / mL. Metode ini telah berhasil memenuhi persyaratan validasi mengacu pada EMEA Guidelines (2011) dan Pedoman FDA (2018).

---

Doxorubicin is a broad-spectrum anthycycline glicoside antibiotic that has antineoplastic activity. This chemotherapy agent is the agent most given fortreat solid tumors in adults including lung, ovary, and breast cancer as well as malignant lymphoma. The long-term use of this chemotherapy agent is limited because the development of cardiomyopathy depends on progressive doses that develop irreversibly towards congestive heart failure. The cardiotoxic effect of doxorubicin is very high determined by the accumulation of its main metabolite, doxorubicinol. The purpose of this study was to obtain the doxorubicin and doxorubicinol analysis methods that were validated simultaneously in plasma with hexamethylphosphoramide as an internal standard using liquid chromatography-tandem mass spectrometry, therefore optimization and full validation were carried out in this study. Sample preparation was carried out by precipitation proteins using methanol. Separation was carried out using UPLC C-18 BEH (2.1 x 100 mm), column 1.7 μm, column temperature 450C. The cellular phase consists of 0.1% acetic acid (eluent A) and acetonitrile (eluent B) at 0.15 ml / min with an elution gradient. Mass detection was carried out on Waters Xevo TQD using positive ESI (+) type MRM for doxorubicin, doxorubicinol, and hexamethylphosphoramide with m / z values: 544.22> 361.05; 546.22> 363.05; and 180.03> 135.16, respectively. This linear method is in the concentration range of 1-100 ng / mL for doxorubicin with a value of r = 0.9963; 0.5-50 ng / mL for doxorubicinol with a value of r = 0.9977. The% diff and% CV of the test are less than 20% for LLOQ and less than 15% for other concentrations. LLOQ for doxorubicin and doxorubicinol are 1.0 ng / mL and 0.5 ng / mL, respectively. This method has successfully met the validation requirements according to the EMEA Guidelines (2011) and FDA Guidelines (2018)."

"ABSTRAKKlopidogrel merupakan obat antiplatelet yang konsentrasinya dalam darah sangat kecil karena akan dimetabolisme menjadi metabolit aktif dan inaktifnya setelah pemberian oral. Klopidogrel induk memiliki konsentrasi plasma 2000 kali lebih rendah dari metabolit inaktifnya, yakni klopidogrel karboksilat. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh metode analisis klopidogrel dalam plasma yang sensitif dan selektif serta tervalidasi agar dapat mengukur kadar klopidogrel dalam plasma secara akurat, menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi - Tandem Spektrometri Massa (KCKUT-SM/SM). Sistem kromatografi terdiri dari kolom Waters Acquity UPLC Class BEH C18 1,7 μm (2,1 x 100 mm), fase gerak berupa asam formiat 0,1% dalam air ? asam formiat 0,1% dalam asetonitril (30:70), dengan elusi isokratik dan laju alir 0,2 mL/menit. Deteksi massa dilakukan dengan Waters Xevo TQD tipe Electrospray Ionization (ESI) positif pada mode Multiple Reaction Monitoring. Klopidogrel dideteksi pada m/z 322,086 > 212,097, dan irbesartan sebagai baku dalam pada m/z 429,233 > 207,131. Preparasi sampel dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril kemudian dikocok dengan vorteks selama 10 menit dan disentrifugasi pada kecepatan 13.000 rpm selama 20 menit. Metode ini linear pada rentang konsentrasi 0,2 -10 ng/mL dengan r > 0,9997. Hasil validasi terhadap metode analisis klopidogrel yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011.

---

ABSTRACTClopidogrel is an antiplatelet drug with a very small plasma concentration because of its extensive metabolism into active and inactive metabolites after oral administration. The parent clopidogrel has plasma concentration 2000 times lower than the inactive metabolite, clopidogrel carboxylic. This study was aimed to obtain sensitive, selective and valid method to analyze clopidogrel in plasma, using Ultra Performance Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry (UPLC-MS/MS). Chromatography system used are Waters Acquity UPLC Class BEH C18 1.7 μm ( 2.1 x 100 mm) column and 0.1% formic acid in water ? 0.1% formic acid in acetonitrile (30-70) as mobile phase, under isocratic elution with flow rate 0.2 mL/min. Mass detection was performed with Waters Xevo TQD equipped with positive electrospray ionization (ESI) on multiple reaction monitoring (MRM) mode. Clopidogrel was detected at m/z 322.086 > 212.097, compared to internal standard irbesartan at m/z 429.233 > 207.131. Sample was prepared by protein precipitation method with acetonitrile, mixed with vortex for 10 minutes, and then centrifuged on 13000 rpm for 20 minutes. This method is showing linear result at the concentration range 0.2-10 ng/mL with r > 0.9997. This method meets the 2011 EMEA Bioanalytical Guideline validation requirement."

"Metamfetamin atau di Indonesia dikenal dengan sabu merupakan stimulan sistem saraf pusat yang sangat kuat dari golongan amfetamin. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan metamfetamin maka diperlukan uji metamfetamin dalam tubuh. Selama ini Kadar metamfetamin di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Saliva sebagai matriks biologis lebih sederhana dan efisien untuk uji metamfetamin dalam tubuh walaupun jarang digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis metamfetamin dalam saliva mulai dari kondisi kromatografi gas tandem spektrometri massa yang optimum, metode preparasi saliva optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler DB-5 MS dengan panjang 30 m; diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 91,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut sikloheksana lalu residunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan metanol sebanyak 100 L. Hasil validasi terhadap metode analisis metamfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 15,0 ndash; 300,0 ng/mL dengan r > 0,9999. Metode berhasil diaplikasikan terhadap sampel saliva pengguna metamfetamin dengan kadar berada dalam rentang kurva kalibrasi.

---

Methamphetamine or in Indonesia known as shabu is a very strong central nervous system stimulant of the amphetamine group. To prove a person abusing methamphetamine then metamfetamin test required in the body. Methamphetamine concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Saliva as a biological matrix is simpler and more efficient for methamphetamine tests in the body although rarely used. This study aims to develop analytical methods for methamphetamine in saliva from the conditions of gas chromatography tandem mass spectrometry optimum, optimum saliva preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were DB MS 5 capillary columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 0.8 mL min Detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with cyclohexane solvent and the residue is dried and reconstituted with about 100 L of methanol. The results of the validation of analytical methods for methamphetamine that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 15.0 to 300.0 ng mL with r 0.9999. The method was successfully applied to the saliva sample of methamphetamine users with levels in the range of the calibration curve."

"Siklofosfamid adalah kemoterapi yang bekerja sebagai agen pengalkilasi dan merupakan prodrug sehingga membutuhkan aktivasi oleh enzim sitokrom P450 untuk berubah menjadi metabolit aktifnya, yaitu 4-hidroksisiklofosfamid 4-OHCP. Tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh metode optimum dan tervalidasi untuk analisis siklofosfamid dan 4-OHCP dalam dried blood spot menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Ultra Tinggi-Tandem Spektrometri Massa KCKUT-SM/SM. Penelitian siklofosfamid dan 4-hidroksisiklofosfamid secara simultan ini dikembangkan pertama kalinya dalam sampel dried blood spot. Metabolit 4-OHCP bersifat tidak stabil dalam cairan biologis, sehingga prosedur derivatisasi dilakukan sebelum analisis, yaitu menggunakan semikarbazid hidroklorida. Pemisahan dilakukan pada kolom UPLC Class BEH C18 menggunakan fase gerak asam format 0,01 dalam air-metanol 50:50 dengan mode elusi isokratik pada laju alir 0,3 mL/menit selama 4 menit. Deteksi massa dilakukan pada Waters Xevo TQD dengan Electrospray Ionization positif untuk siklofosfamid, 4-OHCP, dan heksametilfosforamid sebagai baku dalam dengan nilai m/z berturut-turut adalah 260,968 > 139,976; 338,011 > 224,979; dan 180,17 > 92,08. Ekstraksi dilakukan menggunakan metode pengendapan protein dengan pelarut metanol ? ?asetonitril 2:1. Metode ini linear pada rentang 50-30.000 ng/mL untuk siklofosfamid dan 10-1.000 ng/mL untuk 4-OHCP dengan r berturut-turut adalah 0,9972 dan 0,9984. Nilai LLOQ untuk siklofosfamid dan 4-OHCP berturut-turut adalah 50 ng/mL dan 10 ng/mL. Nilai diff dan KV untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak melebihi 15 dan tidak melebihi 20 pada konsentrasi LLOQ. Secara keseluruhan metode ini telah memenuhi persyaratan validasi yang mengacu pada European Medicines Agency Guidelines 2011.

---

Cyclophosphamide is a chemotherapy that acts as an alkylating agent and a prodrug that requires activation by the cytochrome P450 enzyme to convert into its active metabolite, 4 hydroxycycrophosphamide 4 OHCP. The purpose of this research is to obtain the optimum and validated method for the analysis of cyclophosphamide and 4 OHCP in dried blood spots using Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry UPLC MS MS. This simultaneous cyclophosphamide and 4 OHCP study was developed for the first time in dried blood spot sample. The 4 OHCP metabolite is unstable in biological fluids, so the derivatization procedure was performed prior to analysis, using semicarbazide hydrochloride. The separation was performed on UPLC Class BEH C18 column using mobile phase of 0.01 formic acid in water methanol 50 50 with isocratic elution mode at 0.3 mL minute for 4 min. Mass detection was performed on Waters Xevo TQD with Positive Electrospray Ionization for cyclophosphamide, 4 OHCP, and hexamethylphosphoramide as internal standard with m z values respectively are 260.968 139.976 338.011 224.979 and 180.17 92.08. Extraction was performed using protein precipitation method with methanol acetonitrile 2 1. This method was linear in the range of 50 30,000 ng mL for cyclophosphamide and 10 1,000 ng mL for 4 OHCP with r respectively are 0.9972 and 0.9984. The LLOQ values for cyclophosphamide and 4 OHCP were 50 ng mL and 10 ng mL. The value of diff and CV for accuracy and precision intra days and between days did not exceed 15 and did not exceed 20 of LLOQ concentrations. Overall this method has met the validation requirements that refer to European Medicines Agency Guidelines 2011."