Kristal TiO2 anatase dipreparasi dengan proses hidrotermal pada suhu 240°C dari prekursor titanium tetraisopropoksida (TTIP) dalam larutan alkohol/air pada suasana asam. TiO2 hasil sintesis dikarakterisasi dengan X-Ray Diffractometer (XRD), Diffuse Reflectance Spectrophotometry (DRS), Particle Size Analyzer (PSA) dan Fourier Transform Infra Red Spectrophotometry (FTIR). Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa TiO2 yang dipreparasi secara hidrotermal mempunyai bentuk kristal anatase dengan ukuran kristal 10 nm, celah energy sebesar 3,33 eV dan distribusi ukuran partikel (0,726m - 1,47 6m dan 15,30 6m - 111,09 6m). Proses kalsinasi terhadap TiO2 hidrotermal mengakibatkan pertumbuhan inti dan menginduksi transformasi dari fasa kristal anatase menjadi rutile. Akibatnya proses kalsinasi menghasilkan campuran kristal anatase dan rutile, masing-masing dengan ukuran kristal 11 nm dan kristal rutile 12 nm, celah energy sebesar 3,29 eV dan distribusi ukuran partikel (0,576m - 1,51 6m dan 31,32 6m - 170,28 6m). Serbuk TiO2 hasil sintesis dihaluskan dan didispersikan dalam air. Evaluasi dispersi TiO2 dilakukan dengan variasi pH, variasi konsentrasi PEG 1000, dan variasi pH pada konsentrasi PEG 1000 tertentu. Absorbansi hasil dispersi TiO2 setelah 24 jam diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Kestabilan dispersi TiO2 optimum dengan mekanisme sterik dicapai pada konsentrasi PEG 1000 0,05%, sedangkan berdasarkan mekanisme elektrostatik didapatkan kestabilan optimum pada pH 9. Dispersi TiO2 digunakan untuk menyiapkan immobilisasi film TiO2 pada pelat kaca dengan cara spraying dan digunakan untuk evaluasi aktivitas fotokatalitik. Evaluasi aktivitas fotokatalitik TiO2 hasil sintesis dilakukan dengan cara melihat kemampuan degradasinya terhadap larutan Methylene blue. Pengukuran dilakukan dengan tiga kondisi yang berbeda yaitu fotokatalisis, fotolisis, dan katalisis. Hasil dari ketiga kondisi ini membuktikan bahwa degradasi terbesar terjadi pada kondisi fotokatalisis dengan pseudo orde pertama dimana laju reaksinya, k, sebesar 9,68.10-3 menit-1.
Titanium tetraisopropoxide (TTIP) precursor in acidic ethanol/water solution was used to prepare TiO2 anatase crystal by hydrothermal reaction at 240°C. Prepared TiO2 was characterized by X-Ray Diffractometer (XRD), Diffuse Reflectance Spectrophotometry (DRS), Particle Size Analyzer (PSA) and Fourier Transform Infra Red Spectrophotometry (FTIR). Characterization results indicate that prepared TiO2 has an anatase form (crystallite size 10 nm), band gap of 3.33 eV, and an aggregate nature (0.726m - 1.47 6m dan 15.30 6m - 111.09 6m). A calcinations process to the TiO2 powder leads to grain growth and induce phase transformation from anatase to rutile. As consequence, calcinations process produced anatase phase (crystallite size 11 nm) and rutile phase (crystallite size 12 nm), band gap 3.29 eV, and an aggregate nature (0.576m - 1.51 6m dan 31.32 6m - 170.28 6m). The TiO2 hydrothermal powder was subjected to a ball milling and dispersed in water. The TiO2 dispersion stability was evaluated under variations of pH, PEG 1000 concentration, and pH at a certain PEG 1000 concentration. The turbidity of dispersions were observed by UV-Vis spectrophotometer after 24 hours. Optimum stability of TiO2 dispersion by steric mechanism was obtained at PEG 1000 0.05%, while by electrostatic mechanism at pH 9. This water base TiO2 dispersion was used to prepared TiO2 film on glass plate by spraying method and was used for photocatalytic activity evaluation toward methylene blue degradation The observations were conducted at three experimental conditions, namely photocatalytic, photolytic, and catalytic. The results revealed that the highest degradation was obtained at photocatalytic condition, with rate constant, k, is 9.68 x 10-3 min-1, and apparently follows pseudo-first-order reaction. |
