ABSTRAKAsam dokosaheksaenoat (DHA) adalah salah satu jenis asam lemak tidak jenuh rantai panjang omega-3. DHA merupakan salah satu pengisi pada suplemen makanan sediaan kapsul cangkang lunak yang beredar. Analisis dengan kromatografi gas secara langsung akan membutuhkan waktu analisis yang lama karena titik didih asam lemak yang sangat tinggi sehingga perlu dilakukan derivatisasi sebelum dianalisis. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi analisis optimum DHA agar diperoleh metode yang valid untuk digunakan pada penetapkan kadar DHA dalam produk suplemen makanan sediaan kapsul cangkang lunak. Derivatisasi dilakukan dengan metode esterifikasi Lepage menggunakan reagen metanol-toluen 4:1(v/v) dan katalis asetil klorida pada suhu 100ºC selama 60 menit. Analisis dilakukan menggunakan kromatografi gas dengan kolom VB-wax (60 m x 0,32 mm), suhu kolom terprogram 140ºC-180ºC, kenaikan 2ºC/menit, lalu 180ºC-200ºC, kenaikan 5ºC/menit, dan dipertahankan selama 20 menit. Suhu injektor dan suhu detektor masing-masing 230ºC dan 250ºC; laju alir gas helium 0,80 ml/menit, volume penyuntikan 1,0 µl, dan dideteksi dengan detektor ionisasi nyala. Pada kondisi optimum waktu retensi metil dokosaheksaenoat adalah 14,821 menit dengan faktor ikutan 1,797. Metode yang diperoleh valid dengan presisi (KV) antara 0,67-1,43%, dan uji perolehan kembali 98,02-101,76%. Sampel A rata-rata kesesuaian kadar terhadap label adalah 90,32% dan sampel B rata-rata kesesuaian kadar terhadap label adalah 95,58%.
ABSTRACTDocosahexaenoic acid (DHA) is one of the long chain omega 3 unsaturated fat. DHA is contained in capsule type food supplement that circulates around the market. A direct analysis with cromotography gas requires a very long time, due to the high melting point of the fatty acid,thus derivatization is needed before analysis. The aim of this research is to obtain the perfect condition for DHA analysis in order to achievea valid method to determine the right level of DHA in capsul supplement product. Derivatization is done through esterification Lepage using reagen metanol-toluen 4:1(v/v) and acetyl chloride catalyst at 100ºC for 60 minutes. The analysis is done using chromatography gas with VB-wax column (60 m x 0,32 mm) the column is program to 140ºC-180ºC and an increase of 2ºC/minute then 180ºC-200ºC with an increase of 5ºC/minute and mantained for 20 minutes. The temperature of injector and the detector temperature are both 230ºC and 250ºC; the flow rate of the gas helium 0,80 mL/minute, the injection volume 1,0 µl and detected by flame ionization detector. In the optimum condition the time of the methyl docosahexaenoic retention is 14,1821 minute with tailing factor 1,797. The obtained method is valid with a 0,67-1,43% precision, and recovery test 98,02-101,76%. The average compatibility rate of sample A towards the lable is 90,32%, while the average compatibility rate B towards the lable is 95,58%. |
S59754-Dekaria Alamanda.pdf :: Unduh