Pengembangan metodologi sintetis yang memanfaatkan karbon dioksida sebagai sumber karbon C1 sangat diperlukan untuk sintesis bahan kimia yang berguna, mengingat dampak negatif lingkungan dari peningkatan kadar CO2 di atmosfer. Dalam penelitian ini, telah dilakukan studi reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 menggunakan katalis kompleks Ni terimobilisasi pada support karbon mesopori. Karbon mesopori telah berhasil disintesis dengan metode soft template menggunakan Pluronik F127 sebagai pembentuk pori, formaldehida dan phloroglucinol sebagai sumber karbon, dan HCl sebagai katalis asam. Material ini dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, SEM, dan BET. Modifikasi support dilakukan dengan cara imobilisasi kompleks Ni ke dalam karbon mesopori (kompleks Ni/MC). Katalis kompleks Ni/MC digunakan sebagai katalis dalam reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2. Reaksi dilakukan dalam reaktor dengan kondisi reaksi yang bervariasi, yakni variasi suhu (25oC, 50oC, 75oC), variasi waktu (4 jam, 8 jam, dan 16 jam). Produk reaksi karboksilasi ini kemudian dianalisis dengan menggunakan HPLC untuk menentukan persen konversi. Analisis FTIR Ni(bpy)/MC menunjukan puncak pada panjang gelombang 1385 cm-1 (C-N stretching). Analisis XRD menunjukan difraksi MC pada 24.67º dan 43.26º dan Ni(bpy)/MC pada 23.53º dan 43.56º. Analisis BET memberi informasi luas permukaan, distribusi pori, dan volume pori sebesar MC sebesar 288.7242 m2/g, 3.6136 nm, dan 0.5766 cc/g, dan Ni(bpy)/MC sebesar 348,9490 m2/g, 3.1157 nm, dan 0.3291cc/g. Analisis SEM-EDX memberi informasi morfologi permukaan MC terimobilisasi kompleks bipiridin dengan persen loading sebesar 3.26%. Analisis adsorpsi menunjukan Ni(bpy)/MC memiliki kemampuan adsorpsi CO2 yang lebih tinggi dari MC. Konversi terbesar didapat dari Ni(bpy)/MC dengan persen konversi sebesar 94.5911% dan luas area produk sebesar 25.3846 mAU.
The development of a synthetic methodology that utilizes carbon dioxide as a source of C1 carbon is indispensable for the synthesis of useful chemicals, due to the negative effects to environmental by increased levels of CO2 in the atmosphere. In this research, carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2 has been carried out using nickel immobilized at mesoporous carbon as catalyst support. Mesoporous carbon has been successfully synthesized using soft template method with Pluronik F127 as a pore-forming, formaldehyde and phloroglucinol as carbon source, and HCl as acid catalyst. Material was characterized by FTIR, XRD, SEM, and BET. Modification of support was done by immobilizing nickel complex at mesoporous carbon (Ni complex/MC). Ni complex/MC was then used as a catalyst in carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. The reactions were carried out in reactor with various conditions, such as temperature (25oC, 50oC, 75oC), and time (4 hours, 8 hours, 16 hours). The result of carboxylation reactions were analyzed by HPLC to determine conversion. FTIR analysis of Ni(bpy)/MC showed a peak at a wavelength of 1385 cm-1 (C-N stretching). XRD analysis showed MC diffraction at 24.67º and 43.26º and Ni(bpy)/MC at 23.53º and 43.56º. BET analysis gave information about the surface area, pore distribution, and pore volume of MC of 288.7242 m2/g, 3.6136 nm, and 0.5766 cc/g, and Ni(bpy)/MC of 348.9490 m2/g, 3.1157 nm, and 0, 3291 cc/g. SEM-EDX analysis gave information about the surface morphology of the MC is immobilized by the bipyridine complex with loading of 3.26%. Adsorption analysis shows that Ni(bpy)/MC has higher CO2 adsorption ability than MC. The highest conversion is shown by Ni(bpy)/MC 8h at 25ºC with conversion of 94.5911% and product area of 25.3846 mAU. |