Pada penelitian ini, telah dilakukan sintesis scale-up senyawa imidazolin berbasis asam palmitat dan trietilen tetraamina pada suhu 130, 140 dan 150â dengan kecepatan pengadukan 800, 1000 dan 1200 rpm. Senyawa hasil sintesis kemudian diekstraksi dan diidentifikasi menggunakan KLT. Kemudian senyawa dikarakterisasi dengan instrumen FTIR, UV-Vis, NMR (1H dan 13C) dan LC-MS. Senyawa imidazolin-palmitat telah berhasil disintesis dengan menunjukkan adanya puncak absorbansi pada panjang gelombang 212 nm pada UV-Vis, serapan pada bilangan gelombang di sekitar 1600-1400 cm-1 yang menandakan terbentuknya gugus C=N dan C-N-C pada FTIR serta adanya chemical shift 0,86-3,52 dan 4,40 ppm yang menandakan karakteristik proton pada cincin imidazolin, grup pendan, rantai hidrokarbon dan gugus –NH2 pada 1H-NMR didukung dengan hasil analisis 13C NMR yang menunjukkan adanya chemical shift di 22,69-77,32 dan 14,12 ppm. Selanjutnya dilakukan pengujian dengan LC-MS dimana kromatogram memberikan puncak pada waktu retensi 9,72 menit dengan nilai m/z = 367,378. Dilakukan pula penentuan angka asam dengan metode titrasi asam basa untuk studi data kinetika dan persen konversi. Didapatkan bahwa reaksi mengikuti kinetika orde 2 pada suhu 150â pada variasi kecepatan pengadukan 800, 1000 dan 1200 dengan nilai konstanta laju reaksi berturut-turut sebesar 1,0 x 10-4; 2,0 x 10-4 dan 0,9 x 10-4 M-1 menit-1. Persen konversi tertinggi dicapai dengan nilai 94,68% pada sintesis dengan variasi suhu dan kecepatan pengadukan berturut-turut 130â dan 800 rpm. Uji inhibisi korosi pada baja karbon dilakukan terhadap imidazolin-palmitat dengan konversi tertinggi antara sampel dengan dan tanpa pemurnian dengan menggunakan metode elektrokimia dan gravimetri dalam larutan NaCl 1,5% yang dijenuhkan dengan CO2. Didapatkan nilai %EI tertinggi sebesar 72,20% dan 80,49% pada metode gravimetri dan elektrokimia secara berurutan dengan konsentrasi senyawa imidazolin-palmitat sebesar 500 ppm. Kemudian dilakukan pencitraan terhadap baja dengan instrumen SEM-EDX. Didapatkan baja dengan penambahan inhibitor memiliki struktur yang lebih bersih dengan pengurangan kadar Fe sebesar 5% dibandingkan dengan baja tanpa penambahan inhibitor dengan pengurangan kadar Fe sebesar 23,9%. Senyawa imidazolin-palmitat dari penelitian ini diharapkan dapat dikembangkan dalam skala yang lebih besar di bidang industri.
In this research, scale-up synthesis of imidazoline compounds based on palmitic acid and triethylene tetramine has been carried out at 130, 140 and 150â with steering speed of 800, 1000 and 1200 rpm. The synthesized compounds were then extracted and identified using TLC. Then the compounds were characterized by FTIR, UV-Vis, NMR (1H and 13C) and LC-MS instruments. The palmitic-imidazoline compound has been successfully synthesized by showing an absorbance peak at a wavelength of 212 nm in UV-Vis, absorption at wave numbers around 1600-1400 cm-1 which indicates the formation of C=N and C-N-C groups on FTIR and the presence of a chemical shift of 0,86-3,52 and 4,40 ppm which indicate the characteristics of the proton in the imidazoline ring, pendant group, hydrocarbon chain and –NH2 group on 1H-NMR supported by the results of 13C NMR analysis which showed a chemical shift at 22,69-77,32 and 14,12 ppm. Furthermore, testing was carried out with LC-MS where the chromatogram gave a peak at a retention time of 9.72 minutes with a value of m/z = 367,378. The acid number was also determined using the acid-base titration method to study kinetic data and conversion percentages. It was found that the reaction followed second-order kinetics at 150â at variations of stirring speed of 800, 1000 and 1200 with a reaction rate constant value of 1,0 x 10-4; 2,0 x 10-4 dan 0,9 x 10-4 M-1 min-1respectively. The highest conversion percentage was achieved with a value of 94.68% in the synthesis with variations in temperature and stirring speed of 130â and 800 rpm. Corrosion inhibition test on carbon steel was carried out on palmitic-imidazoline with the highest conversion between samples with and without purification using electrochemical and gravimetric methods in 1,5% NaCl solution saturated with CO2. The highest %IE values were obtained at 72.20% and 80.49% in the gravimetric and electrochemical methods respectively with a concentration of imidazoline-palmitate of 500 ppm. Then imaging of the steel was carried out with the SEM-EDX instrument. It was found that steel with the addition of inhibitors had a cleaner structure with a reduction in Fe content of 5% compared to steel without the addition of inhibitors with a reduction in Fe content of 23,9%. The palmitic-imidazoline compound from this research is expected to be developed on a larger scale in the industrial field. |
S-Fahmi Ramdhani Surya.pdf :: Unduh