Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."

"Senyawa ester asam lemak merupakan bahan kimia yang banyak dikembangkan saat ini, diantaranya digunakan pada produk-produk kosmetika dan pangan. Di Indonesia banyak penghasil asam sitrat dan asam palmitat yang memungkinkan untuk pembuatan senyawa ester asam palmitat dan asam sitrat lainnya. Oleh karena itu, percobaan sintesis ester asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat melalui proses esterifikasi asam sitrat dan asam palmitat, yang diprediksi memiliki potensi sebagai emulgator perlu dilakukan. Asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat disintesis melalui tiga tahap reaksi. Tahap pertama mereaksikan asam sitrat dengan anhidrida asetat dalam suasana asam menghasilkan asetilsitrat. Tahap kedua mereaksikan asam palmitat dalam benzen dengan metanol menggunakan katalis asam sulfat pekat menghasilkan metil palmitat. Tahap ketiga interesterifikasi antara asetilsitrat dan metil palmitat dengan katalis natrium metoksida menghasilkan asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat dengan rendemen 72,07%. Metode analisis senyawa ester menggunakan kromatografi gas kolom VB-wax (60 m x 0,32 mm), suhu kolom terprogram 170-190ºC, kenaikkan 2ºC /menit, dan dipertahankan selama 30 menit. Pada kondisi analisis diperoleh waktu retensi asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat 39,894 menit dengan kadar 72,07%. Karakterisasi dari asam 2-heksadekanoiloksipropana-1,2,3-trikarboksilat memiliki bilangan asam sebesar 395,38 dan nilai HLB 7,625.

---

Fatty acid esters compound were chemical subtance that were more developed now, that were used at food and cosmetic products. In Indonesia, many of citric acid and palmitic acid producer that possible to make another citric acid and palmitic acid esters compound. For that reason, experiment to synthesize ester of 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid was might be synthesis by esterification of palmitic acid with citric acid, that was predicted has potency as emulsifier become necessary. 2-Hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid compound was synthesized over three steps of reaction.

First step was reacted citric acid with acetic anhydride in acidic environment yielded acetylcitrate. Second step was reacted palmitic acid in benzene with methanol catalyzed by sulfuric acid yielded methyl palmitate. Third step was interesterification of acetylcitrate with methyl palmitate catalyzed by sodium methoxide yielded 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid with rendement over 72.07%.

Method of analysis ester components was performed using gas chromatography with VB-Wax column (60 m x 0.32 mm), column temperature was programmed at 170ºC-190ºC, increased by 2ºC/minute, and held for 30 minutes. In analysis conditions was yielded retention time of 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid 39.894 minutes with levels 72.07%. Characterization of 2-hexadecanoyloxypropana-1,2,3-tricarboxylic acid has acid value 395.38 and Hydrophilic Lipophylic Balance (HLB) value 7.625."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Metamfetamin atau di Indonesia dikenal dengan sabu merupakan stimulan sistem saraf pusat yang sangat kuat dari golongan amfetamin. Untuk membuktikan seseorang menyalahgunakan metamfetamin maka diperlukan uji metamfetamin dalam tubuh. Selama ini Kadar metamfetamin di dalam tubuh biasanya ditentukan di dalam darah dan urin. Saliva sebagai matriks biologis lebih sederhana dan efisien untuk uji metamfetamin dalam tubuh walaupun jarang digunakan. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis metamfetamin dalam saliva mulai dari kondisi kromatografi gas tandem spektrometri massa yang optimum, metode preparasi saliva optimum, hingga validasi metode analisis. Kondisi kromatografi optimum adalah kolom kapiler DB-5 MS dengan panjang 30 m; diameter dalam 0,25 mm; fase gerak gas Helium 99,999 ; laju alir 0,8 mL/menit; deteksi MS pada nilai m/z 58,00 dan 91,00 dan efedrin HCl sebagai baku dalam. Preparasi sampel menggunakan metode mikroekstraksi cair-cair dengan pelarut sikloheksana lalu residunya dikeringkan dan direkonstitusi dengan metanol sebanyak 100 L. Hasil validasi terhadap metode analisis metamfetamin yang dilakukan memenuhi persyaratan validasi berdasarkan EMEA Bioanalytical Guideline tahun 2011. Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 15,0 ndash; 300,0 ng/mL dengan r > 0,9999. Metode berhasil diaplikasikan terhadap sampel saliva pengguna metamfetamin dengan kadar berada dalam rentang kurva kalibrasi.

---

Methamphetamine or in Indonesia known as shabu is a very strong central nervous system stimulant of the amphetamine group. To prove a person abusing methamphetamine then metamfetamin test required in the body. Methamphetamine concentration in the body are usually determined in the blood and urine. Saliva as a biological matrix is simpler and more efficient for methamphetamine tests in the body although rarely used. This study aims to develop analytical methods for methamphetamine in saliva from the conditions of gas chromatography tandem mass spectrometry optimum, optimum saliva preparation methods, to the validation of analytical methods. The optimum chromatography conditions were DB MS 5 capillary columns with a length of 30 m 0.25 mm inner diameter mobile phase Helium gas 99.999 flow rate 0.8 mL min Detection of MS at m z values of 58.00 and 91.00 and ephedrine HCl as an internal standard. Sample preparation using liquid liquid microextraction with cyclohexane solvent and the residue is dried and reconstituted with about 100 L of methanol. The results of the validation of analytical methods for methamphetamine that satisfies the validation by the EMEA Guideline 2011. Bioanalytical Methods obtained linear in the concentration range from 15.0 to 300.0 ng mL with r 0.9999. The method was successfully applied to the saliva sample of methamphetamine users with levels in the range of the calibration curve."

"N-Metil-2-Pirolidon (NMP) memiliki kemampuan dalam meningkatkan penetrasi zat aktif dengan cara meningkatkan difusi polar kulit serta menurunkan difusi dan partisi rute nonpolar kulit. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan analisis NMP dalam sediaan injeksi secara kromatografi gas. Metode kromatografi gas yang sederhana dan sensitif telah dikembangkan dan dioptimasi serta divalidasi untuk analisis NMP dalam beberapa sedian injeksi. Pemisahan komponen dalam sampel dianalisis menggunakan kolom VB-Wax dan dideteksi menggunakan detektor ionisasi nyala. Analisis dilakukan dengan teknik gradien dengan suhu awal kolom 160oC dan dinaikkan suhunya 3oC permenit hingga suhu 180oC dengan kecepatan alir 1,4 mL/menit. N,N- dimetil formamida digunakan sebagai pelarut dalam analisis. Koefisien korelasi kurva kalibrasi (r= 0,9997) berada pada rentang konsentrasi 39,43 - 98,59 μg/ml. nilai koefisien variasi pada tiga konsentrasi NMP berbeda adalah lebih rendah dari 2%. Uji perolehan kembali NMP diperoleh antara 98,104 - 101,663%. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan.

---

N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) has the ability to improve the penetration of active substance by increasing the diffusion of polar skin and decreased diffusion and partition of nonpolar route skin. The research aims to analyze NMP in injection dosage by gas chromatography. Gas chromatography method is simple and sensitive have been developed, optimized, and validated for analysis of NMP in some performed injection. Separation of components in the samples were analyzed using VB-Wax column and detected using a flame ionization detector.

The analysis was done by using a column temperature gradients. The initial temperature of the column was set at 160oC and 3oC temperature increase per minute up to 180oC with air flow rate 1,4 mL/min. N,N-Dimethylformamide used as a solvent. The coefficient of correlation value obtained by calibration curve in the concentration range of 39,43 - 98,59 μg/ml. Value of the coefficient of variation NMP is lower than 2%. The NMP recovery percentage was between 98,104 - 101,663%. The result of validation method fulfilled for the given criteria."