Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Pengembangan antibiotik baru yang memiliki spektrum aktivitas yang lebih luas seperti antibiotik β-laktam baru yaitu aztreonam (monobaktam), imipenem dan meropenem (karbapenem) telah dilakukan untuk mengatasi masalah resistensi antibiotik. Ada kemungkinan akan muncul terapi kombinasi antara aztreonam, imipenem, atau meropenem di masa mendatang. Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telah dikembangkan untuk memisahkan ketiga senyawa tersebut. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Zorbax SB-Phenyl (4,55mm x 25cm) dengan fase gerak metanol - kalium dihidrogen fosfat pH 6,8 (1:5). Larutan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm dengan laju alir 1,2 mL/menit. Pada tahap validasi, metode dinyatakan linear dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk aztreonam, imipenem, dan meropenem berturut-turut 0,9991, 0,9992, dan 0,9990; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 1,30%, 1,26%, dan 1,14%, serta akurasi dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% - 102%. Metode ini juga memenuhi kriteria uji selektivitas. Pada analisis sampel, kedua sampel simulasi memenuhi akurasi dengan nilai perolehan kembali sebesar 98% - 102% dan nilai koefisien variasi (KV) tidak melebihi 2%.

---

Development of new antibiotics that have a broader spectrum of activity such as new β-lactam antibiotics; aztreonam (monobactam), imipenem and meropenem (carbapenems) has been performed to overcome the problem of antibiotic resistance. There is possibility of combination therapy will emerge between aztreonam, imipenem, or meropenem in the future. A simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed to separate these three compounds. Chromatography was performed on a Zorbax SB-Phenyl column (4,55mm x 25cm) under isocratic elution with methanol - potassium dihydrogen phospate pH 6,8 (1:5). Detection was made at 294 nm with analysis was run at a flow-rate of 1,2 mL/min. In validation stage, the calibration curve was linear by r values for aztreonam, imipenem, and meropenem successively 0,9991, 0,9992, and 0,9990, precision by coefficient of variation (CV) were 1,30%, 1,26%, and 1,14%, also accurate by % recovery for 3 concentrations were 98% - 102%. This method also meets the test criteria of selectivity. In the analysis of sample, two simulated samples accurate by % recovery were 98% - 102% and by the coefficient of variation (CV) not more than 2%."

"Meropenem merupakan suatu derivat dimetilkarbamoil pirolidinil dari tienamisin yang mempunyai spektrum luas, efektif untuk bakteri Gram-positif dan bakteri Gram-negatif. Diperlukan metode yang sederhana dan ekonomis agar diperoleh kondisi optimum untuk pemantauan kadar meropenem dalam darah. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis meropenem dalam plasma in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV-Vis. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil®, 100-5C18, (5 µm, 4,6 x 250 mm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari metanol - 0,05 M natrium dihidrogen fosfat pH 7,0 (20:80, v/v). Laju alir 0,8 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 298 nm. Sebagai baku dalam digunakan imipenem. Sampel plasma (100µL) diekstraksi menggunakan asetonitril dengan perbandingan yang sama (1:1) kemudian dik°Cok dengan vorteks selama 90 detik dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 15 menit. Metode ini linear pada rentang 0,5 - 80 µg/ml dengan r = 0,9999. Nilai LLOQ yang diperoleh 0,5 µg/ml. Nilai %diff dan koefisien variasi (KV) untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 2 hari tidak lebih dari 15% dan tidak lebih dari 20% pada konsentrasi LLOQ. Nilai perolehan kembali absolut dari meropenem sebesar 81 - 89%. Pada uji stabilitas, meropenem stabil dalam plasma pada suhu -20°C dan -70°C selama 14 hari.

---

Meropenem is a derivative of the pyrrolidinyl dimetilkarbamoil tienamisin having broad spectrum, effective for Gram-positive and Gram-negative bacteria. Required a simple and economical method to obtain the optimum conditions for the monitoring of meropenem levels in the blood. In this research, optimization and validation of methods of analysis of meropenem in plasma in vitro by high performance liquid chromatography (HPLC) with UV- Vis detector. Separation using column Kromasil®, 100-5C18, (5 μm, 4.6 x 250 mm) with an is°Cratic mobile phase consisting of methanol - 0.05 M sodium dihydrogen phosphate pH 7.0 (20:80, v/v) . Flow rate of 0.8 mL/min and detected at a wavelength of 298 nm. As internal standard uses imipenem. Plasma samples (100 µL) was extracted using acetonitrile with the same ratio (1:1) and then shaken with a vortex for 90 seconds and centrifuged at a speed of 10000 rpm for 15 minutes. The method is linear in the range of 0.5 to 80 µg/mL with r = 0.9999. LLOQ values obtained 0.5 µg/mL. % diff values and coefficient of variation (CV) for accuracy and precision intra day and interday for 2 days no more than 15% and not more than 20% at the LLOQ concentration. Absolute recovery values of meropenem by 81 - 89%. In the stability test, meropenem is stable in plasma at a temperature of -20°C and -70°C for 14 days."

"Siklofosfamida adalah obat antineoplastik yang sering diberikan dalam regimen kemoterapi dosis tinggi. Adanya toksisitas tinggi dari regimen tersebut, maka diperlukan analisis siklofosfamida dalam plasma untuk memonitor kadarnya. Pada penelitian ini, telah dikembangkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel untuk penentuan kadar siklofosfamida dalam plasma manusia. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Shimpack® C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak asetonitril-KH2PO4 10 mM mengandung 0,5% trietilamin (37 : 63 v/v) dengan pH 6,5 untuk analisis di dalam plasma secara in vitro, dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi pada panjang gelombang 200 nm. Pada penelitian ini juga dilakukan pemilihan baku dalam yang sesuai yaitu irbesartan dan parasetamol. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril dan semua kriteria memenuhi persyaratan yang diberikan oleh (EMEA, 2011). Metode valid pada rentang 0,204 μg/ml ? 20,0 μg/ml diperoleh nilai koefisien korelasi (r) 0,9995 . Metode ini memenuhi kriteria akurasi dengan %diff sebesar -14,64% - 14,91% serta presisi dengan koefisien variasi <9,6%.

---

Cyclophosphamide is a antineoplastic prodrug are often administered in high-dose chemotherapy regimens. The high toxicities from this regimens, analytical method is required to determine the concentration of cyclophosphamide in human plasma. In this research, a simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of cyclophosphamide in human plasma. Chromatography was performed on a Shimpack® C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm) under isocratic elution with acetonitrile ? potassium dihydrogen phosphate buffer containing 0,5% triethylamine (37 : 63 v/v) pH 6,5 for analytical in human plasma, and the flow- rate was 1.0 ml/min. Detection was made at 200 nm. In this research, also has done the selection of the appropriate for internal standard are irbesartan and paracetamol. Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile and all the parameters were fulfilled the criteria that were given by (EMEA, 2011). The method was valid over the range of 0,204 ? 20 μg/ml get correlation coefficient (r) values 0.9995. The method was validated with accuracies of (% diff) -14,64% - 14,45 % and precision < 9,6%."

"Senyawa gula poliol, seperti maltitol, manitol, xilitol dan sorbitol, merupakan bahan kimia yang sering ditambahkan ke dalam produk makanan maupun farmasi sebagai pemanis, sehingga diperlukan metode analisis untuk identifikasi dan penetapan kadar senyawa tersebut. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi yang optimal pada analisis campuran keempat senyawa gula poliol dan menetapkan kadar beberapa produk pemanis buatan yang beredar dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Analisis dilakukan dengan menggunakan kolom Shodex Sugar SZ5532 (150 x 6,0 mm), detektor indeks bias RID-10A, fase gerak asetonitril-air (85:15) dengan laju alir 1,2 mL/menit pada suhu kolom sebesar 65°C. Didapatkan koefisien korelasi (r) untuk xilitol, manitol, sorbitol, dan maltitol berturut-turut 0,9985; 0,9980; 0,9975; dan 0,9990 dengan rentang konsentrasi 2.000 μg/mL sampai dengan 7.000 μg/mL. Metode ini juga memenuhi kriteria uji selektivitas. Pada penetapan kadar sampel, sampel A, B, C, D, dan E yang dipreparasi menggunakan pelarut air, dilakukan pada kondisi analisis yang terpilih. Didapatkan bahwa sampel B dan C yang beredar di pasaran tidak memenuhi persyaratan kadar zat dalam sediaan, sedangkan sampel A, D, dan E memenuhi syarat.

---

Polyol compounds, such as maltitol, mannitol, xylitol, and sorbitol, are chemical substances that often added into food and pharmaceutical products, therefore analytical method is required for its identification and for determining its concentration. This study is aimed to obtain an optimum analytical condition of the mixture of four polyol compounds and to determine its content in a few artificial sweetener products using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Analysis was done by using Shodex Sugar SZ5532 column (150 x 6.0 mm) with refractive index detector RID-10A, acetonitrile-water (85:15) as the mobile phase, flow rate 1.2 mL/min, and the temperature of the column was 65°C.

Correlation coefficient was obtained for xylitol, mannitol, sorbitol, and maltitol consecutively 0.9985; 0.9980; 0.9975; and 0.9990 with the range of concentration from 2,000 μg/mL to 7,000 μg/mL. This method has also passed the criteria of selectivity test. Assay of the five samples which was prepared by dissolving each sample contained polyol compounds with water, was determined using the chosen analytical condition. Sample B and C didn't meet the requirement of a chemical substance’s content in dosage form, whereas sample A, D, and E met the requirement of a chemical substance's content in dosage form."

"Terapi antiretroviral biasanya menggunakan kombinasi obat yang terdiri dari 3 zat aktif, salah satunya adalah kombinasi zidovudin (AZT), lamivudin (3TC), dan nevirapin (NVP). Adanya peningkatan kegagalan terapi pada pasien yang berhubungan dengan perubahan parameter farmakokinetik, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kadar obat dalam darah. Pada penelitian ini telah dikembangkan metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel untuk penentuan kadar AZT, 3TC, dan NVP secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Shimpack® C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 20 mM pH 6,45 - asetonitril (75:25) untuk analisis di dalam tablet dan fase gerak dapar natrium dihidrogen fosfat 20 mM pH 6,45 - asetonitril (78:22) untuk analisis dalam plasma manusia secara in vitro, masing-masing dengan laju alir 1,0 mL/menit. Sampel dideteksi pada panjang gelombang 270 nm. Pada penelitian ini, digunakan famotidin sebgai baku dalam. Pada metode analisis dalam tablet, metode divalidasi pada rentang 4,592 - 49,520 μg/mL untuk AZT; 2,424 - 24,240 μg/mL untuk 3TC; dan 3,296 - 32,960 μg/mL untuk NVP dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk AZT, 3TC, dan NVP berturut-turut 0,9999; 0,9999 dan 0,9998; nilai koefisien variasi (KV) 0,89%, 0,88% dan 1,01%; serta nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98,74% - 100,19%. Pada validasi metode bioanalisis, proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril dan semua kriteria memenuhi persyaratan yang diberikan oleh FDA, Guidance for Industry, Bioanalytical Method Validation. Metode divalidasi pada rentang 0,301 - 6,06 μg/mL untuk AZT; 0,151 - 3,056 μg/mL untuk 3TC; dan 0,201 - 4,015 μg/mL untuk NVP dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk AZT, 3TC, dan NVP berturut-turut 0,9978; 0,9993; dan 0,9989. Metode ini memenuhi kriteria akurasi dengan % diff sebesar -14,76 - 14,77%, serta presisi dengan koefisien variasi < 11%. Pada uji stabilitas, AZT, 3TC, dan NVP dalam plasma dinyatakan stabil selama 14 hari pada suhu -20°C.

---

Antiretroviral therapy commonly uses combination of drugs. It consists of three active pharmaceutical ingredients namely Zidovudine (AZT), Lamivudine (3TC), and Nevirapine (NVP). Due to the increasing of therapeutic failure as a result of changes in patient's pharmacokinetic parameters, analytical method is required to determine the concentration of antiretroviral drug in human plasma.

A simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of AZT, 3TC, NVP in the tablet and human plasma. Chromatography was performed on a Shimpack® C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm) under isocratic elution with 20 mM sodium dihydrogen phosphate buffer pH 6.45 - acetonitrile (75:25) for tablet and 20 mM sodium dihydrogen phosphate buffer pH 6.45 - acetonitrile (78:22) for analytical in human plasma, and the flow-rate was 1.0 mL/min. Detection was made at 270 nm. In this research, famotidine was used as internal standard.

In tablet, method was validated over the range 4,592 - 49,520 μg/mL for AZT; 2,424 - 24,240 μg/mL for 3TC; dan 3,296 - 32,960 μg/mL for NVP, by r values 0.9999, 0.9999 and 0.9998; coefficient of variation (CV) were 0.89%, 0.88% and 1.01%, respectively, and % recovery for 3 concentrations were 98,74% - 100,19%. In bioanalytical method validation, plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile and all the parameters were fulfilled the criteria that were given by FDA, Guidance for Industry, Bioanalytical Method Validation.

The method was validated over the range of 0.301-6.060 μg/mL for AZT, 0.151-3.056 μg/mL for 3TC and 0.201-4.015 μg/mL for NVP, by r values 0.9978, 0,9993, and 0.9989, respectively, and was validated with accuracies of (% diff) -14.76 % to 14.77 % and precision < 11%. On the stability study, AZT, 3TC, and NVP in plasma are stable for 14 days in -20°C."

"Deksametason merupakan salah satu bahan kimia obat yang sering dicampurkan kedalam jamu penambah nafsu makan. Deksametason diindikasikan sebagai obat antihistamin (antialergi). Penelitian ini bertujuan untuk melakukan analisis deksametason pada sediaan jamu penambah nafsu makan secara Kromatografi cair kinerja tinggi. Metanol digunakan sebagai pelarut, fase gerak terpilih metanol-air (70:30), laju alir 1,0 mL/menit, panjang gelombang analisis 238 nm dan waktu retensi deksametason adalah 5, 028 menit. Hasil dari validasi metode analisis didapat koefisien korelasi (r) kurva kalibrasi adalah 0,9991 berada pada rentang konsentrasi 1,512 - 4,536 μg/mL, memiliki batas deteksi 0,116μg/mL dan batas kuantitasi 0,387 μg/mL. Nilai koefisien variasi (KV) pada tiga konsentrasi berbeda antara lain 0,675%, 0,881% dan 0,901%. Nilai rata-rata uji perolehan kembali pada tiga konsentrasi yang berbeda antara lain 99,92%, 99,92% dan 98,93%. Hasil validasi metode memenuhi kriteria yang ditetapkan. Dari kedua sampel yang dianalisis semuanya negatif mengandung deksametason.

---

Dexamethasone is a chemical drug that is often mixed into herbal appetite enhancer. Dexamethasone is indicated as antihistamines (allergy). This study aims to conduct analysis of dexamethasone on appetite enhancer herbal preparations using high performance liquid chromatography. Methanol is used as a solvent, mobile phase of methanol-water (70:30), flow rate of 1.0 ml/min, analytical wavelength 238 nm and dexamethasone retention time is 5, 028 min.

Results of the validation analytical methods derived calibration curve correlation coefficient 0.9991, concentrations were in the range from 1.512 to 4.536 μg/mL, limit of detection 0.116 μg/mL and the limit of quantitation 0.387 μg/mL. Result from coefficient of variation (CV) at three different concentrations were 0.675%, 0.881% and 0.901%. The average of percent recovery tests at three different concentrations were 99.92%, 99.92% and 98.93%. Method validation results comply the specified criteria. From two samples were analyzed, none of them contain dexamethasone."

"Metamfetamin merupakan stimulan yang diproduksi secara sintesis dantermasuk salah satu jenis narkotika yang sering disalahgunakan serta diedarkansecara ilegal di Indonesia. Investigasi kasus peredaran ilegalnya di Indonesiaselama ini belum didukung pengotor dan karakteristik/profil metamfetamintersebut. Penelitian ini dilakukan untuk menganalisis pengotor dan membuatkarakterisasi/profil serta mengetahui rute sintesis metamfetamin yang beredarilegal. Penelitian dilakukan pada 20 sampel metamfetamin sitaan penyidik tahun2011-2012 dengan menggunakan instrumen kromatografi gas spektroskopi massa,kromatografi gas ionisasi nyala dan kromatografi cair kinerja tinggi. Ekstraksisampel dilakukan dengan dua cara yaitu ekstraksi dengan dapar fosfat pH 10,5dan etil asetat, dan ekstraksi langsung dengan etil asetat. Hasil penelitianmenunjukkan adanya pengotor berupa 1-fenil-2-propanon, (pseudo)efedrin, Nformilmetametamin,N-asetilmetamfetamin, 1-fenil-2-propanol, naftalen, aziridin,dan oksazolidin. Kiralitas sampel menunjukkan adanya metamfetamin yangberbentuk rasemat, levo dan dekstro. Berdasarkan data penelitian di atas dapatdisimpulkan 3 rute sintesis yang digunakan yaitu : reduksi aminasi, Emde danNagai. Sebaran kemurnian sampel metamfetamin berkisar antara 10% hingga71%.

---

AbstractMethamphetamine is a stimulant that is produced in the synthesis andinclude any type of drug that is often missused and illegally circulated inIndonesia. Investigation of cases of illegal circulatian in Indonesia so far has notbeen supported by impurities and characteristics/profile of methamphetamine. Thestudy was conducted to analyze impurities and make the characterization/profileand find out an out standing synthesis route of illegal methamphetamine. Thestudy was conducted on 20 samples of seized methamphetamine investigation in2011-2012 by using gas chromatography mass spectroscopy, gas chromatographyflame ionization detector, and high performance liquid chromatography.Extraction of samples done in two ways: extraction with phosphate buffer pH 10.5and ethyl acetate, and direct extraction with ethyl acetate. The results indicate thepresence of impurities in the form of 1-phenyl-2-propanone, (pseudo)ephedrine,N-formylmethamphetamine, N-acetylmethamphetamine, 1-phenyl-2-propanol,naphthalene, aziridine, and oxazolidine. Chirality of the sample indicate thepresence of racemic, levo and dextro. Based on research data can be concludedthat the synthesis of 3 routes used are: reductive amination, Emde and Nagai."

"Rabeprazol merupakan obat golongan penghambat pompa proton yang digunakan untuk pengobatan refluks gastroesophageal. Konsentrasinya sangat kecil dalam plasma sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif, selektif, dan akurat. Pada penelitian ini, dilakukan optimasi dan validasi metode analisis rabeprazol dalam plasma in vitro menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi UV-Vis dengan pantoprazol sebagai baku dalam. Pemisahan menggunakan kolom Kromasil® C18, 100-5, (4,6 × 250 mm, 5 μm) dengan fase gerak isokratik yang terdiri dari 50 mM natrium dihidrogen fosfat pH 7,2 - asetonitril (55:45, v/v). laju alir 0,5 mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 294 nm. Waktu retensi rabeprazol dan pantoprazol adalah 8,7 dan 9,8 menit dengan total waktu analisis adalah 12 menit. Sampel plasma (500 μL) diekstraksi menggunakan dietil eter-diklorometan (90:10, v/v). Metode ini spesifik karena tidak adanya puncak pengganggu plasma pada waktu retensi analit dan baku dalam. Metode ini valid dan linear pada rentang konsentrasi 10,08 - 1008,00 ng/mL dengan LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, koefisien variasi (KV) = 3,16%). Nilai % diff dan koefisien variasi untuk akurasi dan presisi intra hari dan antar hari tidak lebih dari 15%. Nilai perolehan kembali absolut dari rabeprazol sebesar 76 - 87% (KV = 6,54%) dan baku dalam sebesar 74% (KV = 3,13%). Rabeprazol dalam plasma dinyatakan stabil selama minimal 1 bulan pada suhu -20°C dan -80°C, stabil selama minimal 12 jam pada suhu kamar. Rabeprazol dinyatakan stabil selama 3 siklus beku dan cair. Metode ini memenuhi kriteria penerimaan seperti pada pedoman USFDA dan bisa diaplikasikan untuk analisis rabeprazol dalam plasma in vivo.

---

Rabeprazole is a proton-pump inhibitor, used in gastroesophageal reflux treatment. Its concentration is very small in human plasma, so it requires a sensitive, selective, and accurate method of analysis. In this study, carried out optimization and validation of rabeprazole analysis in human plasma using high performance liquid chromatography UV-Vis using pantoprazole as internal standard. Separation was performed on Kromasil® 100-5 C18, (4.6 × 250 mm, 5μm) column with an isocratic mobile phase composed of 50 mM sodium dihydrogen phosphate pH 7.2 - acetonitrile (55:45, v/v), flow rate at 0.5 mL/min and was detected at 294 nm. Retention time of rabeprazole and pantoprazole were 8.7 and 9.8 minutes and total analytical run time was 12 minutes. Plasma sample (500 μL) was extracted with diethyl eter - dichloromethane (90:10, v/v).

The method was specific as there were no interfering peaks of human plasma eluting at the retention times of the rabeprazole and the internal standard. The method was valid and linear within the concentration ranges of 10.08-1008.00 ng/mL with LLOQ 10,0 ng/mL (n = 6, coefficient variation (CV) = 3.16%). Intra-day and inter-day accuracy and precision was not more than 15% in both % diff and coefficient of variation. Absolute recovery were 76-87% (CV = 6.54%) for rabeprazole and 74% (CV = 3.13%) for internal standard. Rabeprazole was stable in human plasma for at least 1 month at -20°C and -80°C, and for 12 h at room temperature. Rabeprazole were stable to three freeze thaw cycles. This method also fulfil the acceptance criteria following USFDA guidelines and suitable to be applied for analysis of rabeprazole in human plasma."

"Penelitian ini melakukan optimasi metode analisis penetapan kadar sisplatin secara kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi menggunakan pereaksi dietilditiokarbamat untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitasnya terhadap detektor Uv-Vis, karena senyawa sisplatin tidak mempunyai gugus kromofor yang dapat terdeteksi oleh detektor ultraviolet. Menentukan kadar ondansetron hidroklorida dalam sampel dicobakan mengoptimasi penggunaan kolom fase terbalik C18 yang belum umum untuk penetapan kadar ondansetron. Sisplatin mempunyai efek samping emetogenik kuat yang dapat di hambat oleh ondansetron melalui inhibitor reseptor 5-HT3 yang sangat efektif untuk pencegahan mual dan muntah selama kemoterapi sisplatin yang diberikan secara terpisah melalui intravena. Pemberian antiemetik bersamaan dengan kemoterapi dalam satu rute pemberian diharapkan lebih efektif dan efisien untuk penanganan kemoterapi kanker. Pemberian dalam satu rute secara bersamaan harus dilakukan evaluasi stabilitas kimia campuran sisplatin dan ondansetron hidroklorida dalam satu larutan infus NaCl 0,9 % selama 24 jam kemoterapi kanker. Sisplatin dianalisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi melalui derivatisasi dengan pereaksi natrium dietilditiokarbamat 10% dalam NaOH 0,2N. Derivat sisplatin-dietilditiokarbamat dielusi menggunakan fase gerak asetonitrilair (70:30 %v/v) dengan kecepatan alir 0,8 ml/menit pada kolom Knauer® C18-RP (250 x 4,6 mm, 5µm). Ondansetron hidroklorida dianalisis dan dipisahkan menggunakan kolom Sunfire Waters® C18-RP (25 cm x 4,6 mm, 5 µm) dengan fase gerak KH2PO4 50 mM (pH 7) dan asetonitril (75:25 %v/v) dengan kecepatan alir 2 ml/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 249 nm. Stabilitas kimia kedua obat selama 24 jam dievaluasi dengan membuat campuran larutan injeksi sisplatin 92,42 ppm dan ondansetron HCl 59,15 ppm dalam larutan infus NaCl 0,9 % yang disimpan pada suhu 27°C dibawah cahaya ruangan normal. Hasil derivatisasi sisplatin dengan 20µl dietilditiokarbamat 10% pada suhu 90°C selama 20 menit diekstraksi dengan 2ml kloroform dan dideteksi pada panjang gelombang 344 nm. Metode linier pada kisaran 20 sampai 140 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,606 ppm dan koefisien variasi intra-hari dan interhari rata-rata < 2 % pada semua tingkat konsentrasi. Optimasi metode analisis ondansetron hidroklorida diperoleh kurva kalibrasi yang linier pada kisaran 5 sampai 100 ppm dengan batas deteksi (LOD) 3,404 ppm serta presisi intra-hari dan inter-hari dengan koefisien variasi rata-rata ≤ 2 % pada semua tingkatan konsentrasi pengujian. Hasil stabilitas kimia campuran kombinasi sisplatin dan ondansetron HCl dalam larutan infus NaCl 0,9%, diketahui sisplatin dan ondansetron HCl stabil selama 4 jam meskipun berkurangnya potensi <10% dari kedua komponen obat. Metode yang dikembangkan selektif dan spesifik untuk pemisahan dan kuantitasi penetapan sisplatin dan ondansetron HCl dari hasil uraiannya dalam satu campuran sediaan farmasi.

---

This research to the optimization analysis methods of the determination of the cisplatin consentrations utilizing high performance liquid chromatography to establishment concentration of cisplatin utilizing reagents diethyldithiocarbamate to increasing it selectifity and sensitifity for ultraviolet detection, because the cisplatin compounds does not have any chromophore fungtions that can be detected by ultraviolet detector. Determine the consentration ondansetron hydrochloride in the sample we purpose optimize the use of C18 reversed phase column is not common for the determination of ondansetron consentrations. Cisplatin have any side effects strong emetogenic that it can be blocked by ondansetron via inhibitor 5-HT3 receptors which is very effective for the prevention of nausea and vomiting during cisplatin chemotherapy provided separately through intravenously. Giving antiemetic along with chemotherapy in an expected route of more effective and efficient handling of chemotherapy for cancer. Giving in a route at the same time stability evaluation should be conducted chemical mixture cisplatin and ondansetron hydrochloride in one solution infuse NaCl 0.9% during the 24 hours of cancer chemotherapy.

Cisplatin was analyzed using high performance liquid chromatography through derivatisation with sodium diethyldithiocarbamate reagents in 10% NaOH 0.2 N. Derivate cisplatin-diethyldithiocarbamate was eluted using phase mobile acetonitrile-water (70:30% v/v) with the flow rate 0.8 ml / min on the Knauer ® C18-RP (250 x 4.6 mm, 5μm) column. Ondansetron hydrochloride was analyzed and separated using a Sunfire Waters ® C18-RP (25 cm x 4.6 mm, 5 μm) column with a mobile phase 50 mM KH2PO4 (pH 7) and acetonitrile (75:25% v/v) with the flow rate 2 ml / min and detected at 249 nm. Chemical stability of both drugs for 24 hours was evaluated by creating a mixture solvent injection cisplatin 92.42 ppm and 59.15 ppm ondansetron HCl solution in 0.9% NaCl infuse was stored at a temperature of 27°C under normal room light.

Derivatisation results of cisplatin with 20μl diethyldithiocarbamate 10% at a temperature of 90°C for 20 minutes with 2ml chloroform extracted and detected at 344 nm. Methods was linier over the range 20 to 140 ppm with a limit of detection (LOD) 3.606 ppm and the coefficient of variation intra-day and interday average of <2% for all concentration. The ondansetron hydrochloride methods was optimized and validated with the calibration curve was linier over the range of 5 to 100 ppm with a limit of detection (LOD) 3.404 ppm. Precision intra-day and inter-day coefficients of variation average ≤ 2% for all concentration. Chemical stability results of mixture combination of cisplatin and ondansetron HCl in 0.9% NaCl infuse solution, known the cisplatin and ondansetron HCl was stable for 4 hours although loss of their potencies <10%. Methods was developed for specific and selective separation and quantitation determination of cisplatin and ondansetron HCl from its decomposition in the mixture of pharmaceutical dosage form."

"Pengobatan tuberkulosis biasanya menggunakan obat kombinasi yang disebut fixed dose combination (FDC) yang dapat terdiri dari 2 atau 4 zat aktif yaitu isoniazid (INH), pirazinamid (PZA), rifampisin (RIF), dan etambutol (ETA). Dikarenakan toksiknya obat yang digunakan, maka diperlukan suatu metode analisis untuk mengetahui kadar obat dalam darah. Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telah dikembangkan untuk penentuan kadar INH dan PZA secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Shimpack® C18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) dengan fase gerak kalium dihidrogen fosfat pH 6,2-asetonitril (97:3) untuk analisis di dalam tablet dan fase gerak kalium dihidrogen fosfat pH 6,2-asetonitril (99:1) untuk analisis pada plasma manusia secara in vitro. Larutan dideteksi pada panjang gelombang 242 nm dan laju alir 1,0 mL/menit. Sebagai baku dalam digunakan asam nikotinat. Pada validasi tablet, metode dinyatakan linear dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk INH dan PZA berturut-turut 0,9992 dan 0,9992; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 1,46% dan 0,92%; serta akurat dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% - 102%. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan asetonitril kemudian dikocok dengan vortex selama 1 menit dan disentrifugasi pada kecepatan 10000 rpm selama 5 menit. Supernatan kemudian diuapkan dan direkonstitusi dengan fase gerak. Pada validasi plasma, nilai perolehan kembali rata-rata untuk INH dan PZA berturut-turut 99.79% dan 99,08% serta nilai LLOQ berturut-turut 4,74 µg/mL dan 16,00 µg/mL. Metode ini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5 hari dengan % diff tidak melampaui ± 20% pada LLOQ dan ± 15% pada konsentrasi selain LLOQ. Pada uji stabilitas, INH dan PZA dalam plasma dinyatakan stabil selama 7 hari.

---

Treatments for tuberculosis commonly use combination of drugs called fixed dose combination (FDC). It consists of 2 or 4 active ingredient pharmaceutical namely isoniazid (INH), pyrazinamide (PZA), rifampicin (RIF), and ethambutol (ETA). Due to the drug toxicity, analytical method is required to determine the concentration of antituberculosis drug in human plasma. A simple and reproducible high-performance liquid chromatography method was developed for simultaneous determination of INH and PZA in the tablet and human plasma. Chromatography was performed on a Shimpack® C18 column (250 × 4.6 mm, 5 μm) under isocratic elution with potassium dihydrogen phosphate pH 6.2-acetonitrile (97:3) for tablet and potassium dihydrogen phosphate pH 6.2-acetonitrile (99:1) for analytical in human plasma. Detection was made at 242 nm and analysis was run at a flow-rate of 1.0 ml/min. Nicotinic acid was used as internal standard. In tablet validation, the calibration curve was linear by r values 0.9992 and 0.9992, precision by coefficient of variation (CV) were 1.46% and 0.92% also accurate by % recovery for 3 concentrations were 98% - 102% for INH and PZA, respectively.

Plasma extraction was done by deproteination with acetonitrile, mix with vortex for 1 minute, then centrifuge it on 10000 rpm for 5 minutes. The residue was evaporated and reconstituted in eluen. In plasma validation, the recovery was 99.79% and 99.08% for INH and PZA, respectively. The lower limit of quantification (LLOQ) in plasma was 4.74 μg/ml and 16.00 μg/ml for INH and PZA, respectively. The method also fulfill the criteria for accuracy and precision intra and inter day by % diff values not exceed ± 20% for LLOQ and ± 15% for concentrations except LLOQ. On the stability study, INH and PZA in plasma is pronounced to be stable for 7 days."