Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Nifedipin mempunyai indeks terapi sempit, sehingga penting untuk memantau kadar obat dalam plasma. Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dapat digunakan untuk menetapkan kadar nifedipin dalam plasma dan metode ini harus divalidasi terlebih dahulu sebelum digunakan. Adapun tujuan penelitian ini adalah untuk memperoleh kondisi analisis nifedipin yang optimum dan memperoleh hasil validasi metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro secara KCKT. Metode KCKT yang dilakukan menggunakan kolom C18, fase gerak air-asetonitril-metanol (55:22,5:22,5;v/v), laju alir 1,0 ml/menit, sensitivitas alat 0,01 aufs, dan deteksi dengan panjang gelombang uv pada 240 nm. Kurva kalibrasi nifedipin dalam plasma dengan penambahan diazepam sebagai baku dalam mempunyai rentang 20-100 ng/ml dengan harga koefisien korelasi (r) 0,9983. Nilai limit deteksi dan limit kuantitasi sebesar 4,97 dan 16,56 ng/ml. Nilai akurasi antara 97,75 sampai 102,01% dan nilai presisi antara 3,19 sampai 4,09%. Hasil validasi metode menunjukkan bahwa metode analisis nifedipin dalam plasma in vitro yang dilakukan sudah valid.

---

Nifedipin has a narrow index of therapeutic, so it was important to monitor the drug concentration in human plasma. HPLC method can be used to determine nifedipine in human plasma and this method must be validated before it was used. The aims of this research were getting an optimum condition to analyze nifedipine and getting a result of validation method analysis of nifedipine in human plasma in vitro with HPLC method. HPLC method using C18 column, mobile phase consisted of water-acetonitril-methanol (55:22,5:22,5;v/v), flow rate 1,0 ml/minutes, sensitivity 0,01 aufs, and detection using UV wave length at 240 nm. The calibration graphs of nifedipine in plasma by using diazepam as an internal standard has a range concentration at 20-100 ng/ml with coefficient of correlation (r) 0,9983. A limit of detection and a limit of quantitation were 4,97 and 16,56 ng/ml. Accuracy ranged from 97,75 to 102,01% and precision ranged from 3,19 to 4,09%. The result of validation data show that the analysis of nifedipine in plasma in vitro has validated."

"Gabapentin merupakan salah satu obat antikonvulsi yang baru diperkenalkan pada awal tahun 1990-an dan tahun 1995 baru disetujui untuk digunakan di USA sebagai suatu pengobatan tambahan dari bangkitan parsial dengan atau tanpa generasi kedua. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi yang optimal dalam menganalisis gabapentin yang diderivatisasi dengan asam 2,4,6-trinitrobenzen sulfonat. Analisis dilakukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi menggunakan kolom C18, dengan fase gerak asetonitril-air-asam asetat glasial (600:400:1; v/v), kecepatan alir 1,0 ml/menit, dideteksi pada panjang gelombang 350 nm dengan detektor photo diode array. Waktu retensi gabapentin 5 menit. Pada rentang konsentrasi 4- 20 μg/ml dihasilkan kurva kalibrasi yang linear dengan koefisien korelasi (r) 0,9993 dan memberikan limit kuantitasi gabapentin pada konsentrasi 2 μg/ml. Hasil uji akurasi dan presisi larutan gabapentin konsentrasi 4 μg/ml memberikan nilai 99,18 ± 0,57%, konsentrasi 8 μg/ml nilai akurasi dan presisi 97,57 ± 1,29%, dan konsentrasi 16 μg/m nilai akurasi dan presisi 98,68 ± 1,59%. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi yang sederhana dan reprodusibel telahdikembangkan untuk penentuan kadar sulfametoksazol (SMX) dan trimetoprim(TMP) secara simultan di dalam tablet dan plasma manusia secara in vitro. Sistemkromatografi terdiri dari kolom C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) dengan fase gerakasetonitril-air-trietilamin (20:80:0,1 v/v), pH 5,9 ± 0,1 diatur dengan NaOH 0,2 Ndan asam asetat 1%. Larutan dideteksi pada panjang gelombang UV 240 nm dananalisis dilakukan pada laju alir 1,0 mL/menit suhu ruang. Sebagai baku dalamdigunakan sulfadimidin. Pada validasi tablet, metode dinyatakan linear dengannilai koefisien korelasi (r) untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut0,9994 dan 0,9996; presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) 0,85% dan 0,98%;serta akurat dengan nilai perolehan kembali untuk 3 konsentrasi sebesar 98% -102%. Proses ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan proteinmenggunakan asetonitril kemudian divortex selama 40 detik dan disentrifugasipada kecepatan 12500 rpm selama 15 menit. Pada validasi plasma, nilai perolehankembali rata-rata untuk trimetoprim dan sulfametoksazol berturut-turut 94,95%dan 86,87% serta nilai LLOQ berturut-turut 0,15 μg/mL dan 0,75 μg/mL. Metodeini juga memenuhi kriteria akurasi dan presisi intra hari dan antar hari selama 5hari dengan % diff tidak melampaui ± 20% pada LLOQ dan ± 15% padakonsentrasi selain LLOQ. Pada uji stabilitas, kotrimoksazol dalam plasmadinyatakan tetap stabil selama 30 hari."

"Metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor ultraviolet (UV) telah dikembangkan untuk analisis vardenafil dalam plasma in vitro. Baku dalam digunakan untuk mengurangi galat akibat proses ekstraksi. Setiap baku dalam memberikan hasil analisis yang berbeda.Tujuan dari penelitian ini adalah membandingkan hasil penggunaan baku dalam glimepirida dan nortriptilin HCl pada analisis vardenafil dalam plasma in vitro menggunakan KCKT. Kondisi kromatografi menggunakan kolom C18 dengan fase gerak asetonitril-dapar kalium dihidrogen fosfat 30 mM pH 6,0 (50:50) pada kecepatan alir 1,0 ml/menit dengan deteksi UV pada panjang gelombang 214 nm. Teknik penyiapan sampel plasma dengan cara pengendapan protein dengan asetonitril.Metode analisis ini memiliki lower limit of quantitation 10 ng/ml dan rentang linieritas 10?100 ng/ml dengan koefisien korelasi (r) 0,9993 untuk glimepirida dan 0,9992 untuk nortriptilin HCl. Metode ini telah divalidasi dengan presisi untuk baku dalam glimepirida dan nortriptilin HCl berturut-turut 3,52?7,28% dan 1,63?2,08%, dan akurasi (%diff) berturut-turut -14,69?9,53% dan -11,91? -4,03%. Dengan metode statistik independent sample t-test disimpulkan bahwa penggunaan baku dalam glimepirida lebih bagus dan lebih cocok untuk analisis vardenafil dalam plasma in vitro dibandingkan notrtiptilin HCl."

"Metode yang sederhana, sensitif, dan waktu analisa yang cepat telah dikembangkan dan divalidasi untuk analisis gabapentin dalam plasma manusia in vitro secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Metode ini mencakup pengendapan protein dengan menggunakan asetonitril dan aliquot dari suprenatannya diderivatisasi secara prakolom dengan asam 2,4,6- trinitrobenzen sulfonat (TNBS). Derivat yang terbentuk dianalisis menggunakan kolom C18 XTerra® 5 μm (Waters) 4,6 x 150 mm pada panjang gelombang 349 nm. Fase gerak yang digunakan terdiri dari asetonitrilaquabidest-asam asetat glasial (500:500:1, v/v) dengan kecepatan alir 1,0 ml/menit. Baclofen digunakan sebagai baku dalam. Waktu retensi derivat gabapentin dan baku dalam adalah 22 dan 19 menit. Kurva kalibrasi gabapentin dalam plasma linear dengan nilai koefisien korelasi (r) 0,9998 yang dicapai pada rentang konsentrasi 0,25-20,00 μg/ml. Lower limit of quantification (LLOQ) yang ditemukan adalah 0,25 μg/ml. Nilai uji perolehan kembali yang diperoleh ≥ 90%. Koefisien variasi dari tiga konsentrasi yang berbeda adalah di bawah 1,0%. Hasil validasi metode telah memenuhi kriteria yang dipersyaratkan."

"Asam kojat digunakan dalam sediaan kosmetik untuk membantu proses depigmentasi kulit seperti penghilangan flek akibat penuaan dan kasus hiperpigmentasi. Metode kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor UV untuk menganalisis asam kojat dalam kosmetik telah banyak dikembangkan. Tujuan penelitian ini adalah memperoleh kondisi analisis optimum asam kojat secara KCKT dan validasinya untuk penetapan kadar asam kojat dalam kosmetik. Sampel diekstraksi dengan KH2PO4 0,05 M (pH 2,5) dan dianalisis menggunakan kolom C18-RP, Whatman. Campuran 0,05 M KH2PO4-metanol (95:5), pH 2,5 sebagai fase gerak dengan laju alir 1,2 ml/menit.Detektor UV pada panjang gelombang 270 nm. Waktu retensi asam kojat adalah 6,0 menit. Uji linieritas pada rentang konsentrasi 12-36 ppm memberikan nilai koefisien korelasi (r) 0,9998. Batas deteksi 0,42 ppm dan batas kuantitasi1,39 ppm. Metode ini memberikan hasil uji perolehan kembali asam kojat adalah 101,72% ± 1,4689%. Kadar asam kojat dalam tiga sampel kosmetik adalah 0,767%b/b (sampel Dw), 1,079%b/b (sampel Cv), dan 0,765 % b/b (sampel Wk).Kojic acid is used in cosmetics formulation for helping depigmentation of skin including whitening age spots and hyperpigmentation. A high performance liquid chromatographic method with UV detector for analyses of kojic acid in cosmetic was developed. The aim of this research was to find out optimum condition of kojic acid and validate an analytical method for the quantification of kojic acid in cosmetics by HPLC. Samples were extracted with 0,05 M KH2PO4 buffer solution (pH 2,5) and analyzed using a Whatman C18-RP column. A mixture of 0,05 M KH2PO4 and methanol 95:5 ratio (pH 2,5) was used as mobile phase at flow rate 1,2 ml/minute.

The UV detector was set at 270 nm. The retention time needed by kojic acid is 6,0 minute. Linearity was established for range of concentration 12 - 36 ppm with coefficient of correlation of 0,9998. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) were 0,42 ppm and 1,39 ppm. This method have kojic acid recovery was 101,72% ± 1,4689%. Acid kojic detected in three samples of cosmetics is 0,767% w/w for sample Dw, 1,079% w/w for sample Cv and 0,765% w/w for sample Wk."

"ABSTRAKLovastatin merupakan metabolit sekunder yang dapat dihasilkan oleh kapang dari jenis Aspergillus terreus melalui proses fermentasi. Senyawa ini telah diteliti manfaatnya sebagai obat yang dipakai dalam mengobati penyakit jantung dan pembuluh darah, terutama yang disebabkan oleh tingglnya kadar koiestero! seseorang dl dalam tubuhnya. Oleh karena semakin banyaknya permlntaan pasar akan obat ini, maka telah diupayakan beberapa teknik untuk mengisolasi dan memurnikannya.Penelitian dilakukan untuk mengisolasi dan memumikan senyawa lovastatin dari kaldu hasil fermentasi. Optimasi proses isolasi dilakukan pada saat melakukan ekstraksi dan kristalisasi. Untuk itu dilakukan variasi-variasi pada saat melakukannya, seperti variasi jenis pelarut, waktu ekstraksi, pH, perbandingan volume pengekstrak danperbandingan campuran pelarut. Hasil penelitian yang diperoleh pada saat melakukan proses ekstraksi memperlihatkan, bahwa pada saat proses ekstraksi tahap pertama, pengekstrak yang paling baik adalah etil asetat, dengan perbandingan volume pengekstrak 1 ; 1 dan pH pada saat melakukan ekstraksi adalah 3. Proses ekstraksi tahap dua memperlihatkan bahwa dengan semakin lamanya waktu ekstraksi (2 Jam), maka jumlah lovastatin yang dapat terekstrak akan semakin banyak. Untuk proses ekstraksi tahap III pelarut yang dapat mengekstrak lovastatin sekaligus melangsungkan proses laktonisasi adalah butil asetat.Pada proses ekstraksi tahap I dan III lovastatin dldistribusikan ke dalam fasa organik yang bersifat kurang polar, sedangkan pada proses ekstraksi tahap II lovastatin didistribusikan ke dalam fasa air yang bersifat polar. Hal ini didasarkan pada bentuk lovastatin yang dapat berubah sesuai dengan pH lingkungan. Setelah melalui proses ekstraksi, dilakukan proses kristalisasi pada senyawa lovastatin dengan menggunakan campuran pelarut (aseton - air). Hasil optimal ditunjukkan pada perbandingan aseton-air 1 : 1,5; di mana berat lovastatin pada fasa organik hasil ekstraksi yang pada mulanya 103 mg dengan kemurnian 95,9%, setelah dilakukan proses kristalisasi berat kristal lovastatin yang dihasilkan sebesar 99,2 mg dengan kemurnian 98,3%."

"ABSTRAKInulin merupakan polimer fruktosa dan termasuk ke dalam golongan karbohidrat yang tidak dapat dicerna oleh tubuh. Manfaat inulin sebagai serat yang dapat memelihara kesehatan pencernaan manusia dan meningkatkan penyerapan kalsium dalam tubuh diaplikasikan pada sediaan sirup multivitamin untuk anak¬anak. Adanya karbohidrat lain seperti sukrosa dan glukosa dapat mengganggu analisis inulin dalam sirup multivitamin. Untuk tujuan pengawasan mutu, suatu metode kromatografi cair kinerja tinggi dengan detektor indeks bias yang optimum dan valid telah dikembangkan untuk analisis inulin dalam sirup multivitamin tersebut. Metode analisis meliputi proses hidrolisis terhadap inulin dengan menggunakan 5,0 mL H2SO4 1N (pH ±2) dengan pemanasan pada suhu 100oC selama 1 jam dan total fruktosa yang dihasilkan dari proses tersebut ditetapkan dengan KCKT. Sistem kromatografi terdiri dari kolom Carbohydrate Analysis (Waters) dengan fase gerak asetonitril-air (85:15), laju alir 1,0 mL/menit, dan detektor indeks bias. Metode yang diperoleh valid dengan hasil kurva kalibrasi yang linier (r = 0,9998), presisi dengan nilai koefisien variasi (KV) sebesar 0,96%, dan akurat dengan nilai perolehan kembali pada 3 konsentrasi sebesar 98,32% sampai 102,20%. Kadar inulin dalam sampel sirup multivitamin dihitung dan diperoleh persentase perolehan kembali sebesar 101,13% ±0,31%.

---

ABSTRACTInulin is a polydisperse fructose and included in the category of non-digestible carbohydrate. Inulin as a dietary fiber can promote the health of digestive system and the absorption of minerals in our body, thus inulin is applied in multivitamin syrup for kids. Other carbohydrates, such as sucrose and glucose can interfere with inulin determination in multivitamin syrup. Due to quality control, an optimal and valid high performance liquid chromatographic with refractive index detection method was developed for analyzing inulin in the multivitamin syrup. The method includes hydrolysis of inulin with 5,0 mL H2SO4 1N (pH ±2), heated at 100oC for 1 hour; and the total of released fructose from that process is determined by using HPLC. Chromatographic system is performed on a Carbohydrate Analysis column (Waters), with the acetonitrile-water (85:15) as the mobile phase, flow-rate of the eluent of 1,0 mL/min, and a refractive index detection. The method is valid by the calibration curve with good linearity (r = 0,9998); precision by the coefficient of variation (CV) of 0,96%; and accurate by the recovery for 3 concentrations ranged from 98,32% to 102,20%. The percentage of inulin in multivitamin syrup has been determined and satisfactory recovery of 101,13% ±0,31% has been obtained."

"Levofloksasin merupakan antibiotika fluorokuinolon yang konsentrasinya dalam plasma sangat kecil sehingga diperlukan metode analisis yang sensitif dan selektif. Pada analisis obat dalam plasma seringkali menggunakan berbagai jenis antikoagulan untuk memperoleh plasma sebagai matriks. Sitrat, heparin, dan etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan antikoagulan yang umum digunakan dalam analisis obat dalam plasma. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh kondisi optimum dan metode tervalidasi levofloksasin dalam plasma serta mengevaluasi pengaruh perbedaan jenis antikoagulan pada analisis levofloksasin dalam plasma. Pada penelitian ini dilakukan optimasi dan validasi metode analisis levofloksasin dalam plasma menggunakan sistem kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) yang dideteksi pada panjang gelombang 293 nm dengan siprofloksasin HCl digunakan sebagai baku dalam. Kondisi analisis yang optimal diperoleh menggunakan: kolom C18 SunfireTM (5μm, 250 x 4,6 mm); suhu 45°C; fase gerak trietilamin 0,5% dengan pH 3,0-asetonitril (88:12 v/v); dan laju alir 1,25 mL/menit. Ekstraksi plasma dilakukan dengan metode pengendapan protein menggunakan metanol (1:1,5 v/v). Metode yang diperoleh linear pada rentang konsentrasi 50,0 ? 10000,0 ng/mL dengan nilai r > 0,9994. Akurasi dan presisi untuk plasma sitrat, heparin, dan EDTA memenuhi persyaratan baik secara intrahari maupun antar-hari. Levofloksasin dinyatakan stabil selama 31 hari pada suhu -20°C dalam plasma sitrat, heparin, dan EDTA. Data stabilitas dan perolehan kembali levofloksasin dalam plasma menunjukkan tidak terdapat perbedaan yang signifikan untuk penggunaan plasma sitrat, heparin, maupun EDTA (p > 0,05; ANOVA), namun untuk rasio respon luas puncak levofloksasin dalam plasma sitrat, heparin, dan EDTA menunjukan perbedaan yang signifikan (p < 0,05) yaitu antara plasma sitrat-EDTA dan plasma heparin-EDTA untuk konsentrasi rendah serta antara plasma sitrat-heparin dan plasma sitrat-EDTA untuk konsentrasi sedang dan tinggi. Pada kromatogram blangko plasma EDTA terdapat interferensi plasma yang cukup mengganggu pada waktu retensi < 8 menit, sedangkan pada plasma sitrat dan heparin tidak terdapat interferensi. Secara keseluruhan, metode analisis yang diperoleh memenuhi persyaratan validasi baik untuk penggunaan plasma sitrat, heparin, maupun EDTA.

---

Levofloxacin is fluoroquinolone antibiotic which concentration in human plasma is very low so it requires sensitive and selective method for analysis. Analysis of drug in human plasma is often used various types of anticoagulant to obtain plasma as analytical matrix. Citrate, heparin, and ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) are anticoagulants which are commonly used to analyze drug in human plasma. The aim of this study is to obtain optimal analytical condition and validated method of levofloxacin in human plasma and evaluate the effect of anticoagulant types for analyzing levofloxacin in human plasma. In this study, optimization and validation levofloxacin in human plasma was performed by high performance liquid chromatography which was detected at wavelength of 293 nm using ciprofloxacin HCl as internal standard. Optimal analytical condition was obtained using: C18 SunfireTM column (5μm, 250 x 4.6 mm), temperature 45°C; the mobile phase contains a mixture of 0.5% triethylamine which was adjusted to pH 3.0 and acetonitrile (88:12 v/v); flow rate was 1.25 mL/min. The plasma extraction was carried out by protein precipitation method using methanol (1:1.5 v/v). The method was linear at concentration range of 50.0 - 10000.0 ng/mL with r > 0.9994. Accuracy and precision of within-run and between-run for citrate, heparin, and EDTA plasma fulfill the acceptance criteria. Levofloxacin was stable in citrate, heparin, and EDTA plasma for at least 31 days at -20°C. Based on stability and recovery of levofloxacin in plasma, there was no significant difference for using citrate, heparin, and EDTA plasma (ANOVA; p value > 0.05), but it showed significant difference for peak area ratio response (p < 0.05) between citrate-EDTA and heparin-EDTA plasma for low concentration samples and also between citrate-heparin and citrate-EDTA plasma for medium and high concentration samples. In the chromatogram of EDTA blank plasma, there were interferences at retention time less than 8 min while citrate and heparin blank plasma were not. Overall, this analytical method fulfill the acceptance criteria of validation and can be applied using citrate, heparin, and EDTA anticoagulants."

"Kontaminasi aflatoksin pada makanan memberikan dampak yang sangat berbahaya bagi kesehatan. Kebijakan pemerintah harus diperketat dengan melakukan pemeriksaan pada setiap bahan pangan pokok. Dalam setiap pemeriksaan, baku aflatoksin diperlukan. Namun, keterbatasan anggaran untuk membeli baku tersebut menjadi hambatan pemerintah dalam melakukan pemeriksaan. Penelitian ini bertujuan untuk memproduksi bahan baku aflatoksin dengan metode yang lebih sederhana dan ekonomis sehingga dapat membantu pemerintah menyediakan baku aflatoksin. Konsentrasi aflatoksin tertinggi dihasilkan pada media kacang tanah sehingga digunakan dalam pembuatan baku aflatoksin. Waktu penyimpanan kacang tanah (2-4 minggu) dan pelarut untuk ekstraksi (metanol atau asetonitril) dilakukan optimasi. Penentuan kondisi analisis optimum dilakukan dengan membuat variasi komposisi fase gerak dan panjang gelombang emisi. Analisis dilakukan menggunakan KCKT Shimadzu® dengan detektor fluoresensi RF-10AXL, kolom C18 pada laju 0,8 mL/menit, suhu 40oC. Hasil optimasi kondisi analisis pada panjang gelombang emisi dan komposisi fase gerak masing-masing adalah 360 nm dengan air-metanol (60:40). Hasil validasi aflatoksin B2 diperoleh persamaan garis linier y = 5111,5x - 589,6 dengan nilai koefisien relasi (r) sebesar 0,9997. Hasil LOD dan LOQ yang didapatkan sebesar 0,6818 pg dan 2,2727 pg. %UPK dan %KV yang didapatkan sebesar 60-80% dan 0,3986-0,9545%. Waktu penyimpanan kacang tanah dan pelarut ekstraksi yang optimum adalah 4 minggu dengan pelarut metanol. Konsentrasi aflatoksin B2 dalam metanol yang didapatkan dari hasil penyimpanan 414,61 gram kacang tanah selama 4 minggu sebesar 79,74 ppb. pH telah diuji pada hasil produksi larutan aflatoksin B2 dan menunjukkan pH yang sesuai dengan kestabilannya.

---

Aflatoxin contamination in foods cause very dangerous effect on health. Government policies must be tightened to do inspections on every staple food. In each inspection, aflatoxin standards are required. However, the limited budget for purchasing that standards is an obstacle for the government in conducting inspections. This study aims to produce aflatoxin raw materials with more simple and economical method so it can help the government to supply the standards. The highest aflatoxin concentration is produced in peanut media so it is chosen in making raw aflatoxin. The storage time of peanuts (2-4 weeks) and the solvent for extraction (methanol or acetonitrile) are optimized. The determination of optimum analysis conditions was also carried out by varying the composition of the mobile phase and emission wavelengths. Analyzes were performed using HPLC Shimadzu® with RF-10AXL fluorescence detector, C18 column at a rate of 0,8 mL/min, at 40oC. The results of the optimization of the analysis conditions of the emission wavelength and mobile phase composition are 360 nm with water-methanol (60:40). The results of validation of aflatoxin B2 were obtained linear regression y = 5111,5x-589,6 with correlation coefficient (r) 0,9997. The results of LOD and LOQ were 0,6818 pg and 2,2727 pg. %UPK and %KV were 60-80% and 0,3986-0,9545%. The optimum storage time for peanuts and extraction solvents is 4 weeks with methanol. The concentration of aflatoxin B2 in methanol obtained from 4 weeks of storage of 414,61 grams of peanuts for 79,74 ppb. pH has been tested on the result of the production of aflatoxin B2 solution and shown the pH in accordance with its stability."