Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

Abstrak :
Fotokatalis bermagnet Fe3O4/SiO2/TiO2 telah dibuat dengan cara heteroaglomerasi. Fotokatalis bermagnet ini diterapkan dalam reaktor sistem slurry untuk eliminasi zat organik (metilen biru dan paraquat) dalam air. Dan juga, fotokatalis bermagnet ini memberi kemudahan untuk dikumpulkan kembali dengan bantuan medan magnet luar sehingga fotokatalis bekas pakai ini dapat digunakan kembali secara berulang-ulang. Sintesis fotokatalis bermagnet Fe3O4/SiO2/TiO2 diawali dengan membuat nanopartikel Fe3O4 dengan cara presipitasi menggunakan campuran Fe(III)/Fe(II) (rasio mol 2:1) dalam larutan amonia dan kemudian dilapisi dengan SiO2 dengan cara hidrolisis ion silikat. Fe3O4/SiO2 yang terbentuk dicampurkan dengan TiO2 dengan cara hetero-aglomerasi, untuk memperoleh fotokatalis bermagnet Fe3O4/SiO2/TiO2. Dalam penelitian ini, ada dua jenis TiO2 komersil yang digunakan, yaitu nanopartikel TiO2 Aldrich dan nanopartikel TiO2 P25 Evonik. Fotokatalis bermagnet yang telah dibuat dikarakterisasi dengan berbagai teknik, di antaranya, difraksi sinar-x (XRD) untuk menentukan fasa kristal, zeta potensial meter untuk menentukan muatan permukaan partikel, VSM untuk menentukan sifat kemagnetan, spektrometer FTIR dan Raman untuk identifikasi gugus fungsi dan ikatan logam-oksida, EDS untuk menentukan komposisi unsur permukaan, TEM untuk mengetahui morfologi dan adsorpsi-N2 untuk menetukan luas permukaan. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa TiO2-Aldrich mengandung fasa anatase 55% dan rutil 45% sedangkan TiO2-P25 Evonik mengandung fasa anatase 86% dan rutil 14%. Fasa magnetit (Fe3O4), TiO2 anatase dan rutil dipertahankan dalam fotokatalis bermagnet yang terbentuk. Dalam tahapan pembentukan bahan, ke dua jenis TiO2 telah berhasil menempel secara permanen pada Fe3O4/SiO2 melalui interaksi elektrostatik gugus hidroksil permukaan masing-masing oksida. Spektromentri FTIR mengamati ikatan Si-O-Ti yang terbentuk, hasil interaksi elektrostatik TiO2 dengan Fe3O4/SiO2, selanjutnya dinotasikan sebagai Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald dan Fe3O4/SiO2/TiO2-P25. Kedua jenis bahan mempunyai sedikit perbedaan sifat fisika-kimia dan morfologi. Semakin banyak fraksi TiO2 dalam bahan maka luas permukaannya semakin turun. Fotokatalis bermagnet yang diperoleh mempunyai sifat magnet cukup baik dan nilai remanent magnetization dan coercivity yang rendah, artinya bahan ini dapat dengan mudah dikumpulkan kembali dari cairan dengan bantuan medan magnet luar dan tanpa medan magnet dapat terdispersi kembali dengan baik dalam air. Fe3O4/TiO2-Ald dan Fe3O4/TiO2-P25 yang telah dibuat mampu mengeliminasi metilen biru dan paraquat dalam air melalui proses fotokatalitik, namun demikian aktivitasnya dianggap masih rendah. Diduga terjadi pelemahan aktivitas TiO2 yang ada dalam fotokatalis bermagnet akibat dari efek fotodisolusi. Adanya barrier SiO2 di antara Fe3O4 dan TiO2, metilen biru yang terdegradasi meningkat dari 44,2% menjadi 52,3% oleh Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald dan paraquat yang terdegradasi meningkat dari 16,3% menjadi 45,8% oleh Fe3O4/SiO2/TiO2-P25. Aktivitas kedua fotokatalis bermagnet yang punya barrier SiO2 ini setara dengan aktivitas rasio fraksi aktif TiO2 terhadap TiO2 murninya. Tidak ada kehilangan aktivitas TiO2 dalam fotokatalis bermagnet setelah diberi barrier SiO2. Adanya SiO2 dalam fotokatalis bermagnet ini juga mampu mengeliminasi senyawa metilen biru dan paraquat melalui proses adsorpsi. Maka dari itu, lebih banyak lagi metilen biru dan paraquat tereliminasi melalui kedua proses. Secara total, Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald mampu mengeliminasi metilen biru 87,3% dan paraquat 71,5%. Sedangkan Fe3O4/SiO2/TiO2-P25 mampu mengeliminasi paraquat 82,6%. Kapasitas adsorpsi Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald lebih rendah dari kapasitas adsorpsi Fe3O4/SiO2/TiO2-P25, tetapi aktivitas fotokatalitik Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald lebih tinggi dari aktivitas fotokatalitik Fe3O4/SiO2/TiO2-P25. Fotokatalis bermagnet yang dikembangkan menunjukkan kestabilan fotokatalitik paling tidak sampai empat kali pemakaian berulang dan juga masih dapat dikumpulkan kembali dengan mudah dengan bantuan medan magnet luar. ...... Magnetic photocatalysts of Fe3O4/SiO2/TiO2 have been prepared using heteroagglomeration method. The magnetic photocatalysts were applied in slurry reactor system for elimination of organic compounds (methylene blue and paraquat) in water. In addition, the magnetic photocatalysts are able to be recollected easily with the assistance of an external magnetic field so that the spent composite can be used repeatedly. Synthesis of magnetic photocatalysts of Fe3O4/SiO2/TiO2 were preceded by preparing Fe3O4 nanoparticles through precipitation method using mixture of Fe(III)/Fe(II) (2:1 mole ratio) in ammonia solution and further coating with SiO2 through hydrolysis of silicate ion. The formed Fe3O4/SiO2 were mixed with TiO2 in hetero-agglomeration manner, to obtain Fe3O4/SiO2/TiO2 magnetic photocatalysts. In this study, two type of commercial TiO2 nanoparticles were used, namely; TiO2 Aldrich and TiO2-P25 Evonik. The prepared magnetic photocatalysts were characterized with various techniques, i.e, x-ray diffraction (XRD) to determine the crystal phase, zeta potensial meter to determine the surface charge of particles, VSM to determine the magnetic properties, FTIR and Raman spectrometer to identify the functional groups and metal-oxide bond, EDS to determine the surface chemical composition, TEM for morphological examination and N2-adsorption to determine surface area. The results of XRD characterization showed that TiO2-Aldrich contains 55% of anatase and 45% of rutile, while TiO2-P25 Evonik contains 86% of anatase and 14% of rutile. Magnetite (Fe3O4), anatase and rutile phase of TiO2 were retained in the formed composites. In the stage of composite formation, both TiO2 types have been successfully attached to Fe3O4/SiO2 via electrostatic interaction of surface hidroxyl group of oxides. FTIR spectrometry analysis revealed the formed Si-O-Ti bond, resulting of electrostatic interaction both TiO2 and Fe3O4/SiO2. Hence, they were denoted as Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald dan Fe3O4/SiO2/TiO2-P25. The both magnetic photocatalysts have a slight different physico-chemical properties and morphology. The more the fraction of TiO2 in magnetic photocatalysts, the lower its surface area. The obtained magnetic photocatalysts have high saturation magnetization and low coercivity and remanent magnetization value. It means that the magnetic photocatalysts can be still recollected from water with assistance of external magnetic field. In a non-magnetic field, magnetic photocatalyst can be well dispersed in water again. The formed Fe3O4/TiO2-Ald and Fe3O4/TiO2-P25 was able to eleminate methylene blue and paraquat in water by photocatalytic process, nevertheless itsactivities was low. Allegedly it occurs weakening of TiO2 activity in magnetic photocatalyst caused by photodissolution effects. The presence of SiO2 barrier between Fe3O4 and TiO2, the degraded methylene blue was increased from 44.2% to 52.3% by Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald and the degraded paraquat was increased from 16.3% to 45.8% by Fe3O4/SiO2/TiO2-P25. The photocatalytic activity of the both magnetic photocatalysts which having SiO2 barrier was equivalent to the activity of fraction ratio of TiO2 to its pure TiO2. There was no loss of photocatalytic activity of TiO2 in magnetic photocatalysts after SiO2 barrier being introduced. The presence of SiO2 on magnetic photocatalysts was also able to eliminate methylene blue and paraquat compounds through adsorption process. Therefore, more methylene blue and paraquat eliminated via both process. Totally, the Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald was able to eliminate 87.3% of methylene blue and 71.5% of paraquat. Meanwhile Fe3O4/SiO2/TiO2-P25 was able to eliminate 82.6% of paraquat. Adsorption capacity of Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald was lower than that of Fe3O4/SiO2/TiO2-P25, but photocatalytic activity of Fe3O4/SiO2/TiO2-Ald was higher than that of Fe3O4/SiO2/TiO2-P25. The developed magnetic photocatalysts show its activity photocatalytic stability and still can be well magnetically separated after being repeatedly used for four times.

Abstrak :
Sejumlah fotokatalis oksida logam, meliputi xCu2O-yTiO2, xZnO-yTiO2 dan xCu2O-yZnO-zTiO2 telah berhasil di sintesis menggunakan metoda ko-presipitasi, dan digunakan untuk mereduksi CO2 dalam larutan berair. Variasi kandungan Cu2O dan ZnO dalam fotokatis berkisar dari 0,0 sampai 2,0 %-berat. Hasil karakterisasi menggunakan XRD dan TEM memperlihatkan bahwa fotokatalis hasil sintesis memiliki fase anatase, dengan tingkat kristalinitas yang bagus, dan mempunyai ukuran partikel berkisar antara 10 sampai 20 nm. Keberadaan Cu2O dan ZnO dalam sistem fokatalis tidak hanya mengakibatkan terjadinya penurunan harga energi band gap tapi juga meningkatkan luas permukaan spesifik dari fotokatalis. Dari data hasil pengukuran XPS menunjukkan bahwa unsur-unsur Ti, Cu, dan Zn dalam fotokatalis masing-masing berada sebagai Ti(IV), Cu(I), and Zn(II). Hasil evaluasi terhadap kinerja fotokatalis dalam mereduksi CO2 menunjukkan bahwa fotokatalis merupakan bahan yang aktif, dibuktikan dengan terbentuknya beberapa senyawa (yaitu: CO, CH4, C2H4 and CH3OH) sebagai produk hasil reduksi. Pada tingkat penambahan yang sesuai, keberadaan Cu2O dan ZnO mampu meningkatkan kinerja fotokatalis. Dari seluruh fotokatalis yang disintesis, fotokatalis 1.0Cu2O-99.0TiO2, 0.5ZnO-99.5TiO2, and 1.0Cu2O- 0.5ZnO-98.5TiO2 mempunyai aktifitas fotokatalitik tertinggi. Data fotoluminesen memverifikasi bahwa peningkatan kinerja fotokatalis-fotokatalis tersebut kemungkinan disebabkan karena Cu2O dan ZnO mampu bertindak sebagai perangkap elektron dan sebagai pemisah muatan sehingga menghambat kecepatan terjadinya penggabungan kembali electrons dan holes. Sedangkan ukuran partikel, energi band gap, dan luas permukaan spesifik dari fotokatalis bukan merupakan faktor penentu terjadinya peningkatan kinerja dari fotokatalis. Data efisiensi quantum menunjukkan bahwa fotokatalis ber-dopant ganda (1.0Cu2O-0.5ZnO- 98.5TiO2) lebih reaktif dan efektif dibandingkan dengan fotokatalis berdopant tunggal (1.0Cu2O-99.0TiO2 atau 0.5ZnO-99.5TiO2) dalam mereduksi CO2. Evaluasi terhadap kinetika reaksi memperlihatkan bahwa proses reduksi mengikuti model pseudo-first order, dan data yang diperoleh secara teori dan eksperimen menunjukkan adanya hubungan yang baik. Adapun studi tentang penggunaaan fotokatalis secara berulang memperlihatkan bahwa fotokatalis cenderung mengalami penurunan aktifitas, yang kemungkinan disebabkan oleh terjadinya perubahan morfologi permukaan dan muatan bilangan oksidasi dari unsur pembentuk fotokatalis. ...... Some series of mixed oxide photo-catalysts including xCu2O-yTiO2, xZnO-yTiO2 and xCu2O-yZnO-zTiO2 have been successfully synthesized, using coprecipitation method, and applied for CO2 photocatalytic reduction in pressurized aqueous solution. The amounts of either Cu2O or ZnO in the oxide mixture were varied ranging from 0.0 to 2.0 wt%. The XRD and TEM results confirmed that all photocatalysts were found predominantly in anatase phase having good crystalline nature with particle size ranging from 10 to 20 nm. The presence of Cu2O and ZnO has not only exerted a great influence on the properties of the photocatalysts along with decrease the band gap energy, but also increase the specific surface area. The XPS results indicated that chemical states of the Ti, Cu, and Zn element in the photocatalysts system were found as Ti(IV), Cu(I), and Zn(II), respectively. Evaluation of the photocatalysts performance showed that the photocatalysts were active for CO2 reduction and some compounds (i.e., CO, CH4, C2H4 and CH3OH) were detected as the CO2 photocatalytic reduction products. The presence of either Cu2O or ZnO in suitable amount results in increasing the performance of the photocatalysts. The 1.0Cu2O-99.0TiO2, 0.5ZnO-99.5TiO2, and 1.0Cu2O- 0.5ZnO-98.5TiO2 photocatalyst were observed to have the highest photocatalytic activity among their series. Photoluminescence data verified the activity enhancement of photocatalyst due to the acting ability of Cu2O and ZnO as electron trapper and charge carrier separator, inhibiting the recombination rate of electron-hole pairs. The particle size, band gap energy, and surface area were not found as the major factor related to such activity enhancement. Quantum efficiency data indicated that 1.0Cu2O-0.5ZnO-98.5TiO2 was the most active for the photocatalytic reduction of CO2 than both 1.0Cu2O-99.0TiO2 and 0.5ZnO- 99.5TiO2. Reaction kinetic evaluation indicated that the CO2 photocatalytic reduction follows a pseudo-first order model, giving a good fit between theoretical and experimental data. Reusability testing of photocatalyst indicated that the photocatalyst has a tendency to deactivate. The morphology change and chemical state of the element species can be considered as the reasons for declining the activity of the photocatalyst.

Abstrak :
TiO2 merupakan fotokatalis yang telah banyak digunakan sebagai pendegradasi bahan pencemar organik, seperti zat warna. Fotokatalis TiO2 mempunyai nilai energi celah yang sebanding dengan panjang gelombang sinar UV, sehingga fotokatalis ini hanya aktif bila disinari dengan sinar UV dan kurang responsif bila disinari pada panjang gelombang sinar tampak. Dekorasi logam secara fotodeposisi pada permukaan TiO2 dengan memanfaatkan peristiwa Surface Plasmon Resonance (SPR) akan mengaktifkan fotokatalis pada daerah sinar tampak. Absorbsi plasmon logam aktif pada daerah sinar tampak, sehingga bila dikombinasikan dengan TiO2 akan menghasilkan fotokatalis yang dapat digunakan pada daerah sinar tampak. Pada penelitian ini dilakukan preparasi TiO2 nanotube yang didekorasi dengan bimetalik Ag-Cu nanopartikel secara fotodeposisi menggunakan iradiasi sinar UV. TiO2 nanotube dipreparasi menggunakan metode anodisasi secara elektrokimia dilanjutkan dengan kalsinasi selama 3 jam pada suhu 500ºC. Dekorasi logam pada permukaan TiO2 nanotube secara fotodeposisi menggunakan iradiasi sinar UV dilakukan dengan variasi waktu deposisi untuk mendapatkan waktu deposisi terbaik ke permukaan fotokatalis. Ag-Cu/TiO2 yang terbentuk dikarakterisasi menggunakan DRS UV-VIS, FTIR, XRD, FESEM, EDS, dan LSV. Kemudian dilakukan uji fotokatalitik pada daerah sinar tampak dan UV, menunjukkan fotokatalis aktif pada kedua daerah tersebut. Uji fotokatalitik dilakukan dengan melihat penurunan konsentrasi larutan uji yaitu zat warna congo red. ...... TiO2 is a photocatalyst that has been used for degradation of organic pollutants such as dyes substance. TiO2 photocatalyst has a band gap energy value that equal to UV light`s wavelength. So this photocatalyst is only active in UV light region and less responsive in visible light region. Metal, as nano particle, decoration on TiO2 surface may induce a Surface Plasmon Resonace (SPR) phenomenon and activate the photocatalyst in visible light region. The SPR of metal may active in visible light region, so if we combined metal and TiO2, will eventually create photocatalyst that can be used in visible light region. In this research, TiO2 nanotube were prepared and decorated with bimetallic Ag-Cu nanoparticles, which was prepared by photodeposition method using UV light irradiation. TiO2 nanotube were prepared by anodization method using and followed by calcinations for 3 hours at 500ºC. Metal`s decoration with photodeposition method on TiO2 nanotube surface were prepared by using UV light irradiation at various deposition time to obtain the best deposition time on photocatalyst surface. Ag-Cu/TiO2 photocatalyst were characterized by using DRS UV-VIS, FTIR, XRD, FESEM, EDS, and LSV. Afterward, the prepared photocatalyts were tested under visible light region and UV light region, it showed that the photocatalyst are active in both region.

Abstrak :
Pada penelitian ini telah diterapkan metode fotoelektrokatalisis menggunakan elektroda IWCGT (Inner Wall Conductive Glass Tube), yaitu film TiO2 yang dilekatkan pada bagian dalam dinding tabung gelas berpenghantar. Preparasi lapisan tipis TiO2 dilakukan dengan metode sol gel, di mana titanium tetraiso propoksida digunakan sebagai prekursor TiO2 dan dietanolamin sebagai agen pengkompleks, serta polietilen glikol (PEG) sebagai cetakan, agar didapatkan film berpori. Terhadap film TiO2 yang dilapiskan pada bagian dalam dinding tabung dilakukan karakterisasi dengan UV-DRS (Diffuse Reflectance Spectrophotometry) dan SEM (Scanning Electron Microscope). Hasil UV-DRS menunjukkan bahwa TiO2 hasil sintesis memiliki band gap sebesar 3.12 eV. Hasil SEM menunjukkan lapisan tipis TiO2 memiliki pori dengan ukuran rata-rata 300nm. Uji aktifitas fotoelektrokatalitik awal telah dilakukan dan didapatkan hasil bahwa terdapat perbedaan nilai arus cahaya dari tabung tanpa TiO2 dan tabung terlapisi TiO2. Arus cahaya yang lebih baik dihasilkan oleh tabung yang terlapisi TiO2 dan semakin meningkat dengan adanya jumlah pelapisan hingga 3 kali. Tabung berpenghantar yang telah dilapisi oleh TiO2 digunakan sebagai elektroda kerja, kawat Pt sebagai elektroda bantu, dan Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding. Rangkaian sel fotoelektrokimia ini kemudian digunakan untuk mendegradasi zat warna Methylene Blue. Rangkaian ini diuji aktifitas foto elektro kata lisisnya dengan variasi potensial 200, 300, dan 400mV. Hasil terbaik diperoleh menggunakan potensial 400mV dengan persentase hasil degradasi sebesar 99,86% dan laju reaksi sebesar 5,8 x 10-2 ppm/menit selama 100 menit degradasi. Pada potensial optimum, dilakukan variasi konsentasi oksigen terlarut dan didapatkan hasil yang tidak begitu signifikan pada konsentrasi oksigen terlarut 0 ppm, 7,08 ppm, dan 20 ppm. Hasil terbaik diperoleh pada pengaruh konsentrasi oksigen terlarut 20 ppm dengan persen dye removal sebesar 99,93% dan tetapan laju reaksi 6,4 x 10-2 ppm/menit dalam waktu 80 menit. ...... In this research, a Photoelectrocatalytic method has been applied using electrodes IWCGT (Inner Wall Conductive Glass Tube), in which TiO2 is coated on the inside wall of the conductive glass tube. Preparation of TiO2 thin film was made by sol-gel method, in which Titanium tetraisopropoxide used as a precursor of TiO2 and diethanolamine as a complexing agent, and polyethylene glycol (PEG) as a template, in order to obtain a porous film. Against the TiO2 films coated on the inside wall of the tube characterization with UV-DRS (Diffuse Reflectance Spectrophotometry) and SEM (Scanning Electron Microscope). UV-DRS results showed that the synthesized TiO2 has a 3.12 Band Gap measured. SEM results showed a thin layer of TiO2 was formed pores with an average size of 300 nm. Photo electro catalytic activity test has been performed and showed that there are differences in activity photocurrent of the tube without TiO2 and TiO2 coated tubes. A better photocurrent activity generated by TiO2 coated tubes and increasing the presence of up to 3 times the amount of coating. Conductive glass tube that has been coated by TiO2 is used as the working electrode , Pt wire as an auxiliary or a counter electrode, and Ag/AgCl electrode as a reference electrode. This photoelectrochemical cell circuit is used to degrade the Methylene Blue dye. The circuit was tested with a variety of potential activities in 200, 300, and 400mV. The best results are obtained using 400mV potential with a percentage of 99.86 % of degradation and reaction rate of 5.8 x 10-2 ppm/min for 100 minutesdegradation. The variation of dissolved oxygen concentration had been given and the obtained results are not so significant in the dissolved oxygen concentration of 0 ppm, 7.08 ppm, and 20 ppm. The best results obtained on the effect of dissolved oxygen concentration of 20 ppm to 99.93% percent of degradation and reaction rate constant of 6,4 x 10-2 ppm/min in 80 minutes.

Abstrak :
Pengujian sistem quantum dots Sensitized Solar Cell dengan menggunakan semikonduktor CdS nanopartikel sebagai dyes telah berhasil dillakukan. CdS nanopartikel dilekatkan dengan metode SILAR (succesive ionic layer adsorption and reaction) pada TiO2 nanotubes yang ditumbuhkan di atas plat titanium dengan metode anodisasi. Karakterisasi yang digunakan adalah FE-SEM untuk mengetahui morfologi permukaan, UV-Vis DR untuk mengetahui band gap TiO2, XRD untuk mengetahui fasa kristal yang terbentuk, FTIR untuk mengetahui vibrasi ikatan dari molekul. Kurva linier sweep voltametry menunjukkan TiO2 aktif pada daerah UV sedangkan CdS/TiO2 aktif pada daerah visible. Dalam uji performa sel untuk mendegradasi fenol didapatkan hasil optimum pada konsentrasi sistem CdS/TiO2 yang disiapkan dari larutan prekursor CdS sebesar 0,020 M dengan % degradasi sebesar 49,225 %. ......Performance testing of quantum dots sensitized solar cell system using CdS semiconductor nanoparticles as dyes have been successfully conducted. The CdS nanoparticles was attached by SILAR (succesive ionic layer adsorption and reaction) method on TiO2 nanotubes, which were grown on titanium plate by anodization method. The characterizations were performed by FE-SEM to determine the surface morphology, UV-Vis DR to determine the band gap of TiO2, XRD to determine the crystalline phase, FTIR to determine the vibration bonding of molecules. The linear sweep voltametry curve showed that TiO2 is active in the UV region while CdS/TiO2 is active in the visible region. Performance test of typical modified DSSC system to degrade phenol indicate that optimum results (% degradation of 49.23 %) was found in a CdS/TiO2 system which was prepared from CdS precursor solution of 0.020 M.

Abstrak :
Telah dilakukan penelitian pengembangan film titanium dioksida berukuran nano, yang dilekatkan pada substrat gelas berlapis ITO (Indium Tin Oxide). Film titanium dioksida berkuran nano ini digunakan untuk mengembangkan sistem sensor Chemical Oxygen Demand (COD) model baru. Film ini diperoleh dengan teknik proses clip-coating pada dispersi homogen TiO2, dilanjutkan dengan proses pemanasan hingga 450 °C. Dispersi homogen ini dibuat melalui dua metode yang berbeda, yaitu metode refluks hidrotermal dan pemanfaatan template triton-100. Film TiO2 yang diperoleh dikarakterisasi dengan Atomic Force Microscopy (AFM) dan X-Ray Diffraction (XRD). Analisis AFM memberikan informasi roughness dan ukuran partikel dari film, sedangkan XRD memberikan infomasi struktur dan ukuran kristal. Hasil menunjukkan bahwa film yang dipreparasi dengan metode refluks hidrotermal memberikan roughness 1,596 nm dan ukuran partikel 9,8 nm, sedangkan film yang dipreparasi dengan metode pemanfaatan template triton X-100 memberikan roughness 2,377 nm dan ukuran partikel 4,7 nm. Hasil analisis AFM dari kedua metode sintesis ini telah dikonfirmasi dengan XRD yang memberikan ukuran partikel masing- masing 9,64 nm dan 9,38 nm sebagai kristai anatase Film Ti02 yang dikembangkan ini menunjukkan aktifitas oksidasi fotokatalisis yang sangat baik. Dengan menggunakan film TiO2 berukuran nano yang dilekatkan di atas gelas berpenghantar listrik telah sukses dibuat dan diuji sebagai sensor COD. Sensor COD model baru yang dikembangkan ini berbasis fenomena fotoelektrokatalis, sedangkan konstruksi perangkatnya adalah sel elektrokimia dengan tiga elektroda. Lapisan tipis titanium dioksida di atas gelas-ITO difungsikan sebagai elektroda kerja yang dipasangkan dengan kawat Pt sebagai elektroda bantu, dan Ag/AgC| sebagai elektroda pembanding. Rangkaian sel elektrokimia dengan elelctroda kerja lilin 1702 ini pada saat permukaan TiO2 dikenai sinar ultra violet (~ 400 nm) memberikan respon initial photocurrent (arus-cahaya awal) yang unik dan merespon kondisi kimiawi tertentu dalam Iarutan contoh yang kontak dengan elektroda. Evaluasi lebih lanjut menunjukkan bahwa arus-cahaya awal dapat diamati dalam rentang waktu 10 detik dan besarnya proporsional dengan kandungan zat organik dalam larutan oontoh yang diuji. lntegrasi evolusi arus-cahaya awal ini versus waktu memberikan nilai muatan (Q = fidt; Q = muatan; i = arus; t= waktu) yang proporsional dengan konsentrasi mengikuti formulasi Faraday (Q = nFCV; n= jumlah elektron yang terlibat; F = konstanta Faraday; C = konsntrasi analit; dan V = volume). Arus-cahaya awal yang diamati ini pada dasarnya adalah akibat aliran elektron dari anoda ke katoda dalam sirkuit sel elektrokimia yang dirangkai, ketika elektronnya akan didisperse ke dalam larutan contoh melalui katoda dan akan ditangkap oleh akseptor elektron dalam air contoh (dominannya adalah oksigen). Pada prinsipnya integrasi arus-cahaya, terlepas apa jenis zat organiknya, akan proporsional dengan kandungan zat organik dalam air contoh, yang selanjutnya memberikan gambaran nyata kebutuhan oksigen kimiawi (COD) dalam air oontoh. Rangkaian sensor COD yang dibuat mampu menunjukkan nilai COD dengan benar pada rentang konsentrasi 10-150 mg/L dengan sensitivitas 3,9588 pCImglL, limit deteksi 1,9293 pC, presisi +-5,86 %. ......Titanium dioxide (TiO2) nanoparticle film coated onto ITO (lndium Tin Oxide) glass has been developed and successfully applied for a new Chemical Oxygen Demand (COD) sensor. The TiO2 nanoparticles film were obtained by a dip-coating techniques in to a homogenous dispersion of TiO2, followed by a heat treatment up to 450 °C. The homogeneous dispersion was prepared by two different sol-gel methods, namely reflux hydrothermal and triton X-100 template methods. The obtained TIO2 films were characterized by Atomic Force Microscopy (AFM) and X-Ray Diffraction (XRD) methods. The AFM analysis provide information on the roughness and particle size of the film, while XRD give information on the crystal structure and crystallite size. It was observed that the film prepared by reflux hydrothermal method have a roughness and particle size of 1.596 nm and 9.8 nm, while the film prepared by triton X-100 template method give roughness and particle size of 2.377 nm and 4.7 nm, respectively. The XRD analysis revealed that both films were predominated by anatase crystal structure and having -a crystallite size of 9.64 nm and 9.38 nm (predicted by Scherer equation). In addition the developed TiO2 film showed a good photocatalytic oxidation activities. By employing the above mentioned film, a new COD sensor based on photoelectrocatalytic principle has been constructed. The sensor system basically is an electrochemical cell which consist of three electrodes, i.e, working electrode (thin film TiO2), counter electrode (Pt wire) and reference electrode (Ag/AgCl). When the surface of working electrode (the TiO2 film) in electrochemical cell is illuminated by ultra violet light (~ 400 nm), a unique initial photocurrent was observed as a response to the present of organic chemical in sample solution that contact with electrodes. Furthermore, the carefully evaluation showed that the initial photocurrent (it can be observed in 10 seconds) is proportional to the organic chemical concentration in the sample. The integration of initial photocurrent versus time gives a charge value (Q = Iidt; Q = charge; I = photocurrent; t = elapsed time upon illumination), which is, again, proportional to the concentration of organic chemical (follows the Faradays Law, Q = nFCV; where n = number of electron transferred; F = Faraday constant; C = concentration of the compound; and V = volume). The initial photocurrent observed is representation of a flow electron from anode to cathode in electrochemical cell circuit, where the electron will be dispersed into sample solution through cathode and caught by electron acceptor in the water sample (dominated by oxygen). Hence the charge (Q) will be proportional to the organic concentration and can be correlated to the COD value in the water samples. The newly developed COD in the water samples. The newly developed COD sensor showed a practical linier range of 10-150 mg/L, sensitivity 3.9588 uC/mg/L, detection limit 1.9293 uC, and precision +-5,86 %.

Abstrak :
ABSTRAK
Undang-undang RI No. 19 tahun 2009, pengesahan konvensi Stockholm tentang bahan pencemar organik yang persisten, dan telah melarang penggunaan kategori insektisida yaitu aldrin, klordan, dieldrin, endrin, heptaklor, heksaklorobenzena, mirex, toxaphene dan poliklorinatbifenil (PCB), serta membatasi penggunaan insektisida diklorodifenildikloroetana (DDT). Faktanya, keberadaan insektisida organoklorin tersebut masih ditemukan di tanah sawah Kabupaten Karawang yaitu aldrin, DDT, endosulfan, endrin, heptaklor dan lindan dengan konsentrasi berkisar antara 1,5 ng/g sampai dengan 5,37 ng/g. Teknologi pengendalian residu pestisida dapat dilakukan melalui ameliorasi secara biologi dengan bioremediasi, secara fisika dengan adsorpsi arang aktif, sedangkan, secara kimia melalui penambahan alum dan lain-lain. Bioaugmentasi adalah introduksi mikroba tertentu pada daerah yang akan diremediasi. Bakteri tempatan potensial pendegradasi heptaklor hasil isolasi adalah Citrobacter sp. Setelah diidentifikasi dengan 16S rRNA, bakteri tersebut adalah Raoultella ornithinolytica B4, bakteri ini golongan Enterobacteriaceae, Gram negatif, dan menghasilkan enzim katalase. Biochar tempurung kelapa (BTK) memiliki sifat adsorben berdasarkan nilai daya serap iod sebesar 570,22 mg/g, luas permukaannya 371,943 m2/g, dan diameter pori 0,4-7,0 mm karena proses karbonasi 300 oC menghasilkan ukuran makropori. Hasil uji adsorpsi BTK 5% (b/b) terhadap heptaklor 2 mg/L secara adsorpsi fisik, terlihat dari persamaan Langmuir memiliki linearitas y=1,704x ? 0,002, kapasitas adsorpsinya 1,704 mg/g, dengan efisiensi adsorpsinya sebesar 75,01%. Proses bioaugmentasi tanah sawah tercemar heptaklor oleh bakteri tempatan Raoultella ornithinolytica B4 dengan bantuan BTK 5%, menghasilkan degradasi heptaklor (Rt 11,31 menit) menjadi 1-hidroksiklordene (Rt 12,38 menit), dengan nilai efisiensi remediasi sebesar 75,38%.

---

ABSTRACT
The regulation of Republic of Indonesia No. 19 in 2009, about the ratification of the Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutans (POPs), that bann the use of insecticides category, namely aldrin, chlordane, dieldrin, endrin, heptachlor, hexachlorobenzene, mirex, toxaphene and polychlorinated biphenyls (PCB), and as well as the restriction use of insecticide dichlorodiphenyldichloroethane (DDT). In fact, the presence of insecticides organochlorine are still found on paddy filed, from nine villages and sub-districts in Karawang contained seven types, they are aldrin, DDT, endosulfan, endrin, heptachlor and lindane concentrations in the district ranges from 0.3 ng/g in up to 5.37 ng/g. Bioaugmentation is the applications of indigenous or allochthonous wide type or genetically modified microorganisms to hazardous waste polluted sites in order to accelerate the removal of undesired compounds. Indigenous Bacteria that is potential to degrade heptachlor is obtained from the isolation of Citrobacter sp and finally identified by 16S rRNA identification technique, that this bacteria is Raoultella ornithinolytica B4 which is classified as a group of bacteria of Enterobacteriaceae, as a Gram-negative, and produce the enzyme catalase. Biochar coconut shell (BCS) as adsorbent was tested for its quality by SNI-06-3730-1995 method. It has a water content of 11.88% (w/w), ash content of 3.32%, an easily evaporated substance content of 13.61%, bounded carbon to 71.20%, and iod number of 570.22 mg/g. The adsorption result of BCS 5% (w/w) to heptachlor was 2 mg/L which was fit with physical adsorption of Langmuir equation with adsorption linearity y = 1,704x - 0,002, adsorption capacity of 1.704 mg / g, so BCS can adsorb heptachlor well. Bioaugmentation using single strain of R. ornithinolytica B4 successful for removal of heptachlor with efficiency was observed in 35 days incubation was 75.38%, and heptachlor (11,31 minute) degraded to 1-hydroxychlordene (12,38 minute).

Abstrak :
Berkurangnya sumber bahan bakar fosil dan semakin meningkatnya kebutuhan energi mendorong manusia untuk mencari sumber energi alternatif. Sel surya merupakan salah satu sumber energi alternatif yang ramah lingkungan. Saat ini telah dikembangkan dan dipasarkan sel surya yang berbasis silikon (Si), namun sel surya ini memiliki kelemahan yaitu perakitannya cukup rumit dan biaya pembuatannya mahal sehingga perlu dikembangkan sel surya alternatif jenis lain. Dye sensitized solar cell (DSSC) adalah sel surya alternatif lain yang diperkenalkan oleh O?regan dan Gratzel pada tahun 1991. Namun sel ini juga masih memiliki kelemahan yaitu sensitizer organiknya yang mudah rusak serta effisiensinya yang rendah yaitu dibawah 12%, sehingga diperlukan penyempurnaan. Pada penelitian ini dikembangkan quantum dot sensitized solar cell (QDSSC) yaitu sel surya yang menggunakan sensitizer anorganik / quantum dot yaitu semikonduktor nanopartikel yang memiliki sifat-sifat tertentu. Dengan sensitizer ini diharapkan usia dari sel surya dapat diperpanjang. Sedangkan peningkatan efisiensinya dilakukan dengan memanfaatkan multiple sensitizer dan surface plasmon resonance (SPR) nanopartikel Au. Nanopartikel Au memiliki serapan SPR di daerah visibel sehingga diharapkan dapat meningkatkan serapan terhadap cahaya matahari. QDSSC terdiri dari elektroda kerja TiO2 yang disensitisasi dengan quantum dot (QD) CdS dan PbS serta nanopartikel Au, elektrolit, dan elektroda counter platina. Dalam penelitian ini ditekankan pada modifikasi elektroda kerja TiO2 yaitu dengan menggunakan multiple QD dari dua QD yang memiliki band gap yang berbeda yaitu PbS dan CdS serta ditingkatkan lagi serapannya di daerah visibel dengan memanfaatkan SPR nanopartikel Au. Lapisan TiO2 dibuat dengan metode sol gel dan dideposisikan pada substrat gelas berlapis fluor doped tin oxides (FTO) dengan cara dip coating, selanjutnya Au nanopartikel didepositkan pada permukaan TiO2 dengan menggunakan metode elektrodeposisi (siklik voltammetri). PbS dan CdS QD dibuat dan dideposisikan dengan metode SILAR (successive ionic layer adsorption and reaction). Karakterisasi dari masing-masing lapisan dilakukan dengan menggunakan scanning electron microscopy (SEM), tranmission electron microscopy (TEM), X-Ray Diffaction (XRD), UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), dan uji fotoelektrokimia dengan menggunakan potensiostat dengan elektroda Ag/AgCl sebagai elektroda referens, kawat platinum (Pt) sebagai elektroda counter dan Na2S 0.3M sebagai elektrolit. Selanjutnya uji kinerja sel surya dilakukan dengan menggunakan potensiostat dengan menggunakan sumber cahaya visibel dari lampu halogen 150W, dengan intensitas 3,5 mW/cm2. Berdasarkan hasil pengamatan, terbukti bahwa elektroda kerja FTO/TiO2 dengan adanya Au nanopartikel (FTO/TiO2/Au) berhasil meningkatkan nilai photocurrent 50% (dari 7,5 A/cm2 menjadi 11 A/cm2). Selanjutnya adanya multiple sensitizer PbS dan CdS juga meningkatkan nilai photocurrent dengan nilai 0,190 mA/cm2 untuk FTO/TiO2/CdS, 0,302 mA/cm2 untuk FTO/TiO2/PbS/CdS dan 0,363 mA/cm2 untuk FTO/TiO2/PbS/Pb0,05Cd0,95S/ CdS sehingga adanya multiple QD mampu meningkatkan nilai photocurrent sebesar 91%. Dari uji kinerja diperoleh nilai effisiensi 0,54% untuk FTO/TiO2/CdS, 1,07% untuk FTO/TiO2/PbS/CdS, 1,42% untuk FTO/TiO2/PbS/ Pb0,05Cd0,95S/CdS, dan 1,71% untuk FTO/TiO2/Au/PbS/Pb0,05Cd0,95S/CdS. Dengan demikian pada penelitian ini diperoleh peningkatan efisiensi sekitar 20% pada sel surya yang menggunakan nanopartikel Au dibandingkan dengan yang tanpa nanopartikel Au

---

The decreasing of fossil fuel resources and the increasing of energy consumption have encouraged people to look for alternative energy sources. The solar cell is one of the alternative energy sources that is environmentally friendly. Currently, silicon-based solar cells (Si) has been successfully developed and marketed, but this solar cell has a disadvantage, in which the assembly is quite complex and costly, so it is in need to develop other types of solar cells. Dye sensitized solar cell is another alternative solar cells introduced by O'Regan and Grätzel in 1991. However, this cell also has the disadvantages, i.e. its organic sensitizers are perishable and low efficiency (under 12%), so it needs further improvements. In this study, an attempt has been elaborated to develop quantum dot sensitized solar cell (solar cells that use inorganic sensitizer/quantum dot). It is expected to extend the life of the sensitizer, while its efficiency can be improved by utilizing surface plasmon resonance (SPR) of Au nanoparticles. Au nanoparticles have the SPR absorption in the visible region which is expected to increase the absorption of the cell. Developed QDSSC consists of TiO2 working electrode sensitized by quantum dot (QD) CdS and PbS and Au nanoparticles, electrolyte, and a platinum counter electrode. This study is focused on modification of TiO2 working electrode by using a multiple semiconductor of two QD which have different band gap, and improved absorption in the visible region by utilizing SPR of Au nanoparticles. TiO2 film was prepared by sol-gel method and deposited on the fluor-doped tin oxides (FTO) substrate by dip coating technique, and Au nanoparticles deposited on the surface of TiO2 using electrodeposition method (cyclic voltammetry). PbS and CdS QD were prepared and deposited by SILAR method (successive ionic layer adsorption and reaction). Characterization of each layer is conducted by using a scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-Ray Diffraction (XRD), UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and photoelectrochemical test by using a potentiostat with Ag/AgCl as reference electrode, a platinum wire (Pt) as a counter electrode and a Na2S 0.3M as the electrolyte. Furthermore, the solar cell performance test was conducted by using a potentiostat and visible light source of halogen lamps. Based on the observations, it has been proven that the FTO/TiO2 working electrode with the Au nanoparticles (FTO/TiO2/Au) successfully increase the photocurrent by 50% (from 7.5 A/cm2 to 11 A/cm2). Furthermore, the existence of multiple sensitizer PbS and CdS also increase the photocurrent with a value of 0.190 mA/cm2 for the FTO/TiO2/CdS, 0.302 mA/cm2 for the FTO/TiO2/PbS/CdS, and 0,363 mA/cm2 for the FTO/TiO2/PbS/ Pb0,05Cd0,95S/CdS, so that the multiple QD able to increase the photocurrent of 91%. Solar cell performance test indicated that, the efficiency obtained were 0.54% for the FTO/TiO2/CdS, 1.07% for the FTO/TiO2/PbS/CdS, 1.42% for the FTO/TiO2/PbS/Pb0,05Cd0,95S/CdS and 1.71% for the FTO/TiO2/Au/PbS/Pb0,05Cd0,95S/CdS. Thus, in this study showed an increase in efficiency of about 20% on solar cells using Au nanoparticles as compared to that without Au nanoparticles.

Abstrak :
Hidrogen merupakan sumber energi terbarukan dan ramah lingkungan yang sangat potensial untuk menggantikan bahan bakar fosil. Banyak metoda dapat digunakan untuk menghasilkan hidrogen. Pemecahan air secara fotoelektrokimia adalah salah satu metode yang sangat menjanjikan untuk mengkonversi sinar matahari menjadi energi kimia. Dalam penelitian ini, fotokatalis TiO2 nanotube arrays TNTAs tersensitasi CdS nanopartikel diinvestigasi sebagai elektroda dalam sel surya quantum dot sensitized solar cell, QDSSC yang digabung dengan sistem sel fotoelektrokimia PEC dan digunakan sebagai strategi baru untuk produksi hidrogen melalui proses pemecahan air. Dalam risalah laporan disertasi ini disampaikan hasil investigasi terhadap sintesis, karakterisasi, dan aktivitas fotoelektrokatalisis elektroda TiO2 nanotube arrays TNTAs dan elektroda TNTAs tersensitasi CdS nanopartikel. Elektroda TNTAs disintesis dengan metode oksidasi elektrokimia plat titanium dalam larutan etilen glikol. Pengaruh konsentrasi elektrolit, potensial anodisasi, waktu anodisasi, jarak antar elektroda, dan suhu kalsinasi diinvestigasi dalam pekerjaan ini, dengan tujuan untuk memperoleh struktur tubular yang seragam dan rapat sehingga dapat meningkatkan sifat fotokatalitik material TiO2. Sensitizer CdS nanopartikel dideposisikan pada permukaan TNTAs dengan metode succesive ionic layer adsorption and reaction SILAR yang dibantu dengan ultrasonikasi. Pengujian sistem sel gabungan QDSSC-PEC untuk produksi hidrogen dilakukan dengan memvariasikan kondisi percobaan yaitu variasi zona katalisis katoda, variasi konsentrasi hole scavenger dan variasi intensitas cahaya. Hasil karakterisasi memperlihatkan diameter dalam TNTAs meningkat dari 15 nm sampai dengan 80 nm dengan meningkatnya potensial anodisasi dari 15 V sampai dengan 60 V. sementara panjang tabung meningkat dari 2 m menjadi 7,6 m dengan meningkatnya waktu anodisasi dari 15 menit sampai dengan 120 menit pada potensial anodisasi 40 V. Elekroda yang dipreparasi pada kondisi 40 V selama 45 menit dalam elektrolit etilen glikol yang mengandung 0,3 NH4F dan 2 H2O; jarak antar elektroda 1,5 cm; suhu kalsinasi 4500C memperlihatkan struktur tabung yang rapat dan seragam dan mempunyai aktivitas fotokatalisis terbaik dengan efisiensi fotokonversi sebesar 16 dibawah penyinaran sinar UV. Data XPS TNTAs yang disensitasi CdS nanopartikel memperlihatkan komposisi kimia dan chemical state fotokatalis sebagai struktur CdS/TiO2. Hasil pengukuran SEM elektroda CdS/TNTAs yang disintesis menggunakan metode SILAR-ultrasonikasi memperlihatkan CdS tersebar merata di permukaan mulut tabung, bagian dalam dan luar tabung. Dari hasil pengamatan TEM diperoleh ukuran CdS nanopartikel sebesar 6-10 nm. Kurva DRS memperlihatkan nilai band gap sekitar 2,28-2,32 eV yang mengindikasikan keberadaan partikel CdS pada elektroda CdS/TNTAs. Efisiensi fotokonversi CdS/TNTAs dibawah penyinaran sinar tampak sebesar 12,03 , 5 kali lebih besar dibandingkan elektroda TNTAs murni.Hasil pengujian sistem sel gabungan QDSSC-PEC memperlihatkan pembentukan gelembung udara sebagai hidrogen pada katoda dan oksigen pada anoda. Hasil pengukuran kromatografi gas menunjukkan munculnya puncak kromatogram gas hidrogen dan oksigen . Jumlah gas hidrogen yang dihasilkan sangat ditentukan oleh kondisi percobaan yang dilakukan. Kondisi percobaan optimum diperoleh dengan menggunakan katoda Pt/Ti, konsentrasi hole scavenger metanol 20 dan intensitas cahaya 160 mW/cm2. Laju pembentukan gas hidrogen yang terbentuk pada kondisi optimum sebesar 13,44 L/men. Efisiensi energi sel untuk produksi hidrogen melalui proses pemecahan air sebesar 4,78. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa sel QDSSC-PEC mempunyai potensi yang menjanjikan sebagai strategi baru dalam menghasilkan hidrogen melalui proses pemecahan air secara artificial fotosintesis. ...... Solar hydrogen is a potential renewable energy source and environmentally friendly to replace fossil fuel. Many methods can be used to generate hydrogen. Photoelectrochemical water splitting is one of the most promising methods for convert of solar to chemical energy. In this study, CdS nanoparticles sensitized TiO2 nanotube arrays CdS TNTAs was investigated for use as an electrodes in solar cell systems quantum dot sensitized solar cell, QDSSC which combined with photoelectrochemical cell QDSSC PEC and used as a new strategy for the production of hydrogen through water splitting process. In this dissertation report, we investigated the results of synthesis, characterization and photoelectrochemical activity of TNTAs and CdS TNTAs electrodes. The effect of electrolyte concentration, anodization potential, anodization time, the distance between the electrodes, and the calcination temperature were investigated in this work, with the aim to obtain a high ordered nanotubular structure and have a good photocatalytic activity. The sensitizer of CdS nanoparticles was deposited on the TNTAs surface by successive ionic layer adsorption and reaction SILAR method assisted with ultrasonication technique. The testing of QDSSC PEC cells for hydrogen production is done by varying the experimental conditions that variations of catalysis zone cathode , variation of hole scavenger concentration and light intensity variations. The characterization results showed that the pore diameter of TNTAs increase from 15 nm to 80 nm with increasing anodization potential from 15 to 60 V, while the tube length increase from 2 m to 7.6 m with increasing anodization time from 15 to 120 minutes at 40 V of anodization potential. The TNTAs electrode was prepared at 40V and 45 minutes in the electrolyte of ethylene glycol containing 0.3 NH4F and 2 H2O the distance between the electrodes of 1.5 cm calcinations temperature at 4500C shows a well ordered nanotubular structures with the inner tube diameter was about 80 nm, the tube length was about 5.7 m and have the best photocatalytic activity with the photoconversion efficiency of 16 under UV light illumination. The FE SEM results of CdS TNTAs electrode shows that CdS nanoparticles uniformly decorated on the top surface , inner wall and outer wall TNTAs without clogging at the nanotube mouth. The XPS spectra of CdS sensitized TNTAS electrode shows the chemical composition and chemical state as the CdS and TiO2 structure. The TEM image of the CdS TNTAs shows that CdS nanoparticles were abundantly deposited inside the TNTAs and a crystalline CdS nanoparticles was grown on an anatase TiO2 with particle size of 6 nm. The DRS curve shows the band gap value of about 2.28 to 2.32 eV, indicating the presence of CdS nanoparticles on the CdS TNTAs electrode. The energy photoconversion efficiency of CdS TNTAs was 12.03 under visible light illumination, which five times higher than that of a pure TNTAs electrode. The evaluating results of QDSSC PEC cell showed the formation of air bubbles as hydrogen gas at the cathode and oxygen gas at anode surface. The measurement results of gas chromatography showed the chromatogram peaks of hydrogen and oxygen. The amount of hydrogen gas produced is determined by the experimental conditions conducted. The optimum experimental conditions obtained using Pt Ti cathode, 20 of methanol concentration as hole scavenger and light intensity of 160 mW cm2. The formation rate of hydrogen gas at optimum condition is 13.44 L men. The energy efficiency of cell for hydrogen production from water splitting process is 4.78. This results indicates that the QDSSC PEC cell have promising potential as a new strategy to generate hydrogen, which one may call an artificial photosynthetic water splitting process.

Abstrak :
ABSTRAK
Disertasi ini membahas tentang metode yang praktis dan biaya murah untuk membuat fotokatalis Ag/N ko-doped TiO2 bersifat responsif terhadap cahaya sinar tampak dan diterapkan sebagai elektroda sistem fotoelektrokatalitik. Penelitian ini diawali sintesis film N-doped TiO2 pada permukaan kaca konduktif SnO2F dengan metode sol-gel menggunakan titanium tetraisopropoksida Ti OC4H9 4 sebagai prekursor TiO2. Berdasarkan hasil karakterisasi diketahui doping N pada struktur kisi TiO2 telah berhasil, namun demikian aktivitas fotokatalisisnya masih rendah. Tahapan penelitian berikutnya, film N-doped TiO2 disintesis di atas permukaan logam Ti dengan metode anodisasi menggunakan foil Ti dalam elektrolit etilen glikol yang mengandung amonium florida NH4F; 0,3 , air 0,3 dan trietilamina 0,02 . Potensial diatur tetap 40 V selama 60 detik, hingga didapatkan amorfous Ti OH 6 dan trietilamina tersolvasi di permukaannya. Perlakuan kalsinasi terhadap amorfous Ti OH 6 pada suhu 450oC kondisi atmosferik N2 selama 3 jam, menyebabkan beberapa atom O disubstitusi oleh atom N dalam struktur kisi TiO2 membentuk kristal N-doped TiO2 yang memiliki band gap 2,7 eV. Untuk meningkatkan aktivitas fotokatalisis di daerah sinar tampak, permukaan N-doped TiO2 didekorasi dengan partikel Ag secara deposisi elektrokimia, menggunakan larutan AgNO3-EDTA dengan potensial deposisi 1V dan variasi waktu 5-25 detik, hingga didapatkan fotokatalis Ag/N ko-doped TiO2. Hasil pengukuran XRD memperlihatkan Ag/N ko-doped TiO2 terdiri dari kristal anatase, dan diamati puncak difraksi pada daerah 2 Theta 44,8o yang merupakan karakteristik Ag 111 , membuktikan bahwa partikel Ago telah terdeposisi pada matrik N-doped TiO2. Foto FESEM memperlihatkan morfologi permukaan N-doped TiO2 berbentuk nanotube, yang memiliki tebal dinding tube rata-rata 15 nm, diameter mulut tube 70 nm dan tinggi 900 nm. Hasil pengukuran HRTEM memperlihatkan partikel Ago berukuran 15-40 nm dan mapping EDX membuktikan bahwa nanopartikel Ago terdistribusi merata di permukaan N-doped TiO2 dengan rasio atom 0,61 . Spektrum XPS N 1s pada daerah binding energi 400,6 eV membuktikan keberadaan atom N dalam matrik Ag/N ko-doped TiO2 sebagai indikasi pembentukan ikatan N-Ti-O yang didukung hasil pengukuran FTIR. Spektrum XPS Ag 3d memperlihatkan puncak serapan ganda yang terpisah pada binding energi 368,6 eV dan 374,6 eV, dengan energi pemisahan 6,0 eV, memperkuat bukti bahwa Ag terdeposisi sebagai partikel Ago. Partikel Ago terdeposisi meningkatkan kemampuan N-doped TiO2 menyerap sinar tampak l=550 nm sebagai kontribusi serapan surface plasmon resonance SPR . Tahapan penelitian selanjutnya, Ag/N ko-doped TiO2 digunakan sebagai elektroda kerja sistem fotoelektrokatalitik FEK dengan pemberian bias potensial. Berdasarkan uji kinerja elektroda pada degradasi larutan MB secara fotoelektrokatalisis FEK , terbukti bahwa elektroda Ag/N ko-doped TiO2 memiliki aktivitas fotokatalisis yang tinggi, mampu mendegradasi larutan MB pada konsentrasi 10 ppm selama 4 jam, memberikan rasio MB terdegradasi 92 , lebih tinggi dibandingkan dengan N-doped TiO2 dan TiO2 masing-masing mampu mendegradasi 56 dan 14 . Pemberian bias potensial 0,2 V pada permukaan elektroda Ag/N ko-doped TiO2, mampu meningkatkan aktivitas FEK degradasi MB, memberikan konstanta laju FEK k=9x10-3/menit , yang mana 4,5 kali lebih cepat dibandingkan dengan proses fotokatalisis FK tanpa pemberian bias potensial k=2x10-3/menit . Beberapa faktor yang mempengaruhi FEK degradasi MB telah dievaluasi, yakni pH optimum adalah 9,0 ; bias potensial optimum 0,2 V dan konsentrasi awal larutan MB optimum 10 ppm. Elektroda Ag/N ko-doped TiO2 yang dikembangkan memiliki kestabilan yang tinggi, setidaknya 5 kali pemakaian masih memperlihatkan aktivitas fotokatalitik yang baik sehingga sangat ekonomis untuk diterapkan dalam mendegradasi polutan organik.

---

ABSTRACT
The dissertation discusses practical and inexpensive methods for synthesis of Ag N co doped TiO2 photocatalysts responsive to visible light and used as photoelectrocatalytic electrodes system. Initial phase of this study was synthesized N doped TiO2 film on SnO2 F conductive glass surface with sol gel method using titanium tetraisopropoksida Ti OC4H9 4 as TiO2 precursor. Based on the characterization results known doping N on TiO2 lattice structure has been successful, however photocatalysis activity is still low. The next stage of the study, the N doped TiO2 film was synthesized on the surface of the Ti metal by anodizing method using a Ti foil in an ethylene glycol electrolyte containing ammonium fluoride NH4F 0.3 , water 0.3 and triethylamine 0.02 . The anodizing process is carried out at a potential of 40 V for 1 hour, forming an amorphous Ti OH 6 and triethylamine dissolved on its surface. Calcined treatment of amorphous Ti OH 6 at 450 C atmospheric conditions N2 for 3 hours, causing some O atoms substituted by N atom in lattice structure of TiO2 to form N doped TiO2 crystals having band gap of 2.7 eV. This method is very effective and efficient, where the N doping process takes place optimally and simultaneously with the formation of TiO2 crystal. To improve the photocatalysis activity in visible light region, the surface of N doped TiO2 was decorated with Ag particles by electrochemical deposition method, using AgNO3 EDTA solution with a potential deposition 1V and a time variation 5 25 second, to obtain Ag N co doped TiO2 photocatalyst. The XRD measurements showed that Ag N co doped TiO2 consisted of anatase crystals, and observed the diffraction peak at 2 Theta 44.8o region which is characteristic of Ag 111 , proving that the Ago particle has been deposited on an N doped TiO2 matrix. FESEM images show the surface morphology of N doped TiO2 in the form of nanotubes, which have an average thickness of 15 nm tube wall, 70 nm diameter mouth tube and 900 nm height. The HRTEM measurements show that Ago particles of 15 40 nm and EDX mapping demonstrate that Ago nanoparticles are evenly distributed on the surface of N doped TiO2 with an atomic ratio of 0.61 . The XPS N 1s spectrum in the energy binding region of 400.6 eV proves the presence of N atoms in the Ag N co doped TiO2 matrix as an indication of N Ti O bond formation supported by FTIR measurements. The XPS Ag 3d spectrum shows a separate double absorption peak on energy bindings of 368.6 eV and 374.6 eV, with a 6.0 eV separation energy, reinforcing evidence that Ag is deposited as an Ago particle. The Ago particle enhances the ability of N doped TiO2 to absorb the visible light l 550 nm as a contribution of surface plasmon resonance SPR absorption. The next step of this research, the Ag N co doped TiO2 is used as the electrode of photoelectrocatalytic PEC system and potential bias was applied. Based on the electrode activity test on the degradation of MB solution by photoelectrocatalysis PEC , it is proved that the Ag N co doped TiO2 electrode has high photocatalytic activity, capable of degrading the MB solution at 10 ppm concentration for 4 hours, giving a degradable MB ratio of 92 higher compared with N doped TiO2 and TiO2 respectively were able to degrade 56 and 14 . The potential bias was applied 0.2 V on the surface of the Ag N co doped TiO2 electrode, capable of increasing the PEC activity of MB degradation, gives PEC rate constants k 9x10 3. min 1 , which is 4.5 times faster than by photocatalysis PK without potential bias k 2x10 3.min 1 . Several factors affecting the PEC degradation of MB have been evaluated, ie optimum pH is 9.0 optimum potential bias of 0.2 V and initial concentration of optimum MB solution is 10 ppm. The Ag N co doped TiO2 electrode developed has a high stability of photocatalytic activity, at least 5 times the use still showing good photocatalytic activity so it is very economical to apply in degrading organic pollutants.