Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Deteksi secara elektrokimia dari campuran larutan As3+ dan As5+ dalam larutan yang mengandung ion Au3+telah dilakukan dengan Metode Anodic Stripping Voltammetry menggunakan elektroda kerja glassy carbon. Elektroda platina digunakan sebagai elektroda pendukung, dan elektroda reference Ag/AgCl. Metode yang digunakan berdasarkan stripping oksidasi dari As0 yang terdeposit pada elektroda karbon. Kondisi optimum yang diperoleh untuk deteksi As3+ diperoleh pada potensial deposisi -500 mV, waktu deposisi 180 detik, dan scan rate 100mV/s. Sedangkan untuk mereduksi As5+ dibutuhkan potensial yang lebih besar(negatif) untuk memenuhi energi aktifasi As5+. Sehingga kondisi optimum yang digunakan untuk deteksi As5+ adalah pada potensial -1500mV, waktu deposisi 60 s, dan scan rate 200 mV/s. Dengan mengaplikasikan kedua kondisi tersebut As3+ dan As5+ dapat dibedakan dalam campuran dengan perhitungan secara matematis. Respon linier diamati untuk larutan As3+ pada daerah konsentrasi 0- 35 ppm (R2 = 0,985) , dan untuk larutan As5+ pada daerah konsentrasi 0- 250 ppm (R2 = 0,971). Batas deteksi 3,56 dan 31,05 ppm dapat dicapai untuk masing-masing As3+ dan As5+ dalam campuran larutan. Kedapatulangan yang baik diperoleh untuk stripping voltammetry dari As3+ dan As5+ dengan (n = 15) RSD sebesar 3,95 % dan 3,54 %.

---

Electrochemical detection of mixture solutions of As3+ and As5+ in the presence of Au3+ has been investigated by stripping voltammetry at glassy carbon electrodes. The method was performed based on stripping oxidation of As0 deposited at the electrode surface. Whereas As3+ can be deposited by simple electrochemical reduction of As3+ to As0 at -500m V (vs. Ag/AgCl), much higher potential is required to overcome the activation energy of As5+ reduction. Optimum condition for As3+ deposition observed at the potential of -500 mV, scan rate of 100 mV/s and deposition time of 180 s. On the other hand, optimum condition for As5+ deposition was achieved at the potential of -1500 mV, scan rate of 200 mV/s and deposition time of 60 s. Therefore, to differentiate As3+ and As5+ quantification in a mixture solution, both stripping voltammetry methods should be performed and calculated mathematically. Good linear responses were observed for each standard solution of As3+ and As5+. Linear calibration curve could also be achieved for a series concentrations of 50-250 ppm As5+ (r2 = 0.971) and for a series concentrations of 0?35 ppm As3+(r2 = 0.985). Detection limits of 3,56 ppm and 31,05 ppm can be achieved for As3+ and As5+ in a mixture solution, respectively. Good reproducibility was shown for stripping voltammetry of As3+ and As5+ with an RSD (n = 15) of 3,95% and 3,54%, respectively."

"Preparasi elektroda boron-doped diamond (BDD) termodifikasi platina (Pt) berhasil dilakukan menggunakan teknik wet seeding yang diikut oleh elektrodeposisi. Pt yang terdeposisi pada permukaan BDD dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) yang menunjukkan %Pt pada permukaan BDD sebesar 1.54 %. Elektroda ini digunakan untuk sensor As³⁺ dan As⁵⁺ menggunakan teknik Anodic Stripping Voltammetry (ASV). Hasil deteksi As³⁺ yang diperoleh pada kondisi optimum pada potensial deposisi -500 mV, waktu deposisi 150 detik dan laju deteksi 200 mV/s menunjukkan bahwa linieritas tinggi (R² = 0.9797) pada rentang konsentrasi 0 sampai 100 ppb dengan limit deteksi (LOD) sebesar 16.50 ppb, sementara hasil deteksi As⁵⁺ dengan pre-treatment menggunakan NaBH4 0.1 M pada kondisi optimum yang sama menunjukkan linieritas yang tinggi (R² = 0.9903) pada rentang konsentrasi 0 sampai 100 ppb memiliki linearitas yang tinggi dengan LOD sebesar 8.19 ppb.

---

Boron-doped diamond electrode modified by platinum was successfully prepared using wet seeding technique followed by electrodeposition. Pt deposited on the surface of BDD characterized using Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) which shows %Pt on BDD surface are 1.54%.These modified electrode are used for As³⁺ and As⁵⁺ sensors using the Anodic Stripping Voltammetry (ASV) technique.

As³⁺ and As⁵⁺ detection results obtained using the same deposition potential of -500 mV, deposition time of 150 s and detection rate of 200 mV/s, with addition of 0.1 M NaBH₄ for As⁵⁺ solution, shows that the calibration in the concentration range 0 to 100 ppb has high linearity (R² = 0.9797 and 0.9903, respectively) with LOD at 16.50 and 8.19 ppb, respectively."

"Elektroda boron doped-diamond BDD termodifikasi emas Au telah berhasil dipreparasi dengan cara seeding diikuti elektrodeposisi larutan HAuCl4 pada permukaan elektroda. Teknik seeding berfungsi untuk membuat bibit benih inti emas pada permukaan elektroda BDD melalui adsorpsi fisik. Sedangkan elektrodeposisi dilakukan untuk menghomogenkan ukuran dan sebaran partikel emas di permukaan elektroda BDD. Partikel Au yang terdeposisi dipermukaan elektroda BDD dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy SEM-EDS dan X-Ray Photoelectron Spectroscopy XPS. Deteksi As3, As5, dan campuran As3 dan As5 dilakukan dengan teknik anodic stripping voltammetry ASV. Mula-mula dilakukan pre-treatment menggunakan NaBH4 untuk mereduksi As5 menjadi As3 untuk menurunkan potensial deposisi As3 karena deposisi As5 memerlukan potensial deposisi yang sangat negatif dan dapat menimbulkan evolusi gas hidrogen yang dapat mengganggu pengukuraan. Respon arus terhadap masing-masing larutan standar As3 dan As5 menunjukkan linearitas yang baik pada rentang konsentrasi 0,1-1 ppmdengan R2= 0,97598 untuk As3 dan range konsentrasi 0,048-0,48 ppm dengan R2= 0,98767 untuk As5 . Limit deteksi yang dihasilkan pada pengukuran As3 sebesar 0,1675 ppm, sedangkan As5 0,0574 ppm. Pengukuran pada campuran As3 dan As5 menunjukkan linearitas yang tinggi, mengindikasikan bahwa dimungkinkan untuk mengukur konsentrasi masing-masing As3 dan As5 dalam matriks campuran.

---

Boron doped diamond BDD electrode modified with gold particles Au has been successfully prepared by seeding followed by electrodeposition of HAuCl4 solutions at the electrode surface. The function of seeding method is to deposite gold seeds onto the electrode surface by physical adsorption. Whereas the electrodeposition was performed to homogenize the size and distribution of the particles at the BDD electrode surface. The deposited gold particles on BDD surface were characterized using Scanning Electron Microscopy Energy Dispersive Spectroscopy SEM EDS and X Ray Photoelectron Spectroscopy XPS . Detection of As3 , As5 , and mixture solutions of As3 and As5 using anodic stripping voltammetry. Initially, pretreatment used NaBH4 was performed to reduce As5 to As3 , therefore the deposition potential can be decreased. It is known that As5 required high negative deposition potential, which can cause hydrogen gas evolution which can affecting the measurements. Good linear responses for each solution were observed in range consentration of 0,1 1 ppm for As3 R2 0,97598 and range concentration of 0,048 0,48 ppm for As5 R2 0,98767. Limit of detections of 0,1675 ppm and 0,0574 ppm can be achieved for As3 and As5 , respectively. Measurements of mixture solutions of As3 and As5 showed high linearity, indicating that detection of each species of As3 and As5 can be performed in mixture As3 and As5."

"Deteksi 5 ion logam berat secara simultan ( Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+, dan Hg2+) dilakukan dengan menggunakan metode anodic stripping voltammetry. Elektroda boron-doped diamond digunakan sebagai elektroda kerja, platina sebagai elektroda pendukung, dan Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding. Elektrolit yang digunakan adalah 0,1 M HCl. Kondisi optimum diperoleh pada potensial deposisi -1,3V, waktu deposisi 45 detik, scan rate 0,25 V/s. Batas deteksi untuk logam Zn, Cd, Pb, Cu dan Hg masing-masing sebesar 7,42 ppm, 1,48 ppm, 1,48 ppm, 0,74 ppm, dan 0,42 ppm. Kedapatan ulangan yang baik ditunjukkan melalui pengukuran berulang ( 20 kali berturut-turut) dengan nilai RSD sebesar 3,77%, 3,72%, 2,72%, 2,66%, dan 2,59%. masing-masing untuk logam Zn, Cd, Pb, Cu, dan Hg.

---

Simultaneous of 5 heavy metal ions, including Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+, and Hg2+ using anodic stripping voltammetry method was examined boron-doped diamond was utilized as working electrode, whereas platinum and Ag/AgCl were used as counter and reference electrodes respectively. A solution of 0.1 M HCl was used as the electrolyte. Optimum condition was obtained at the deposition potential of -1.3 V, deposition time of 45 seconds,and scan rate of 0.25 mV/s. Limits of detection of 7.42 ppm, 1.48 ppm, 1.48 ppm, 0.74 ppm and 0.42 ppm could be achieved for Zn, Cd, Pb, Cu, and Hg ions, respectively. Good reproducibility was shown with RSD values of 3.77%, 3.72%, 2.72%, 2.66%, and 2.59%, respectively for Zn, Cd, Pb, Cu, and Hg ions (n=20)."

"Arsenik adalah salah satu elemen paling berbahaya di permukaan bumi. Kontaminan arsenik anorganik dilaporkan menyebabkan masalah serius dalam kesehatan manusia di seluruh dunia. Berlian boron-doped yang dimodifikasi oleh emas nanopartikel (AuNPs-BDD) dapat digunakan sebagai sensor arsenik dengan sensitivitas tinggi. Dalam karya ini, sintesis nanopartikel emas (AuNPs) dilakukan menggunakan agen capping allyl mercaptan (C3H6S) karena emas afinitas tinggi untuk kelompok yang mengandung unsur N atau S. Selain itu, allyl mercaptan memiliki ikatan rangkap yang dapat digunakan untuk membentuk ikatan dengan permukaan BDD. Karakterisasi AuNP menggunakan spektrofotometer UV-Vis menghasilkan panjang gelombang spesifik nanopartikel emas pada kisaran 510-580 nm, sedangkan karakterisasi menggunakan Transmission Electron Microscopy (TEM) menunjukkan ukuran distribusi rata-rata AuNPs pada 6,2 ± 2,31 nm dan Particle Size Analyzer (PSA) menunjukkan ukuran rata-rata AuNPs pada 29,51 ± 5, 31 nm. AuNP yang disintesis diendapkan pada permukaan elektroda BDD dengan metode pencelupan di bawah sinar UV (λ = 254 nm) dan dikarakterisasi menggunakan X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) dan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS). Pemeriksaan sensor arsenik dilakukan dengan menggunakan teknik Anodic Stripping Voltammetry (ASV). Pengukuran As3 + dan As5 + menggunakan BDN (AuNPs-BDD) yang dimodifikasi AuNPs menunjukkan respons saat ini dengan linearitas yang baik (R2 = 0,99) dalam rentang konsentrasi 0-100 μM dengan nilai deteksi batas As3 + dan As5 + dari 0,064 μM dan 0,105 μM.

---

Arsenic is one of the most dangerous elements on the surface of the earth. Inorganic arsenic contaminants are reported to cause serious problems in human health throughout the world. Boron-doped diamonds modified by gold nanoparticles (AuNPs-BDD) can be used as arsenic sensors with high sensitivity. In this work, the synthesis of gold nanoparticles (AuNPs) is carried out using the capping allyl mercaptan (C3H6S) agent because gold has high affinity for groups containing N or S. elements. Additionally, mercaptan allyl has a double bond that can be used to form bonds with BDD surfaces. AuNP characterization using UV-Vis spectrophotometer produces specific wavelengths of gold nanoparticles in the range 510-580 nm, while characterization using Transmission Electron Microscopy (TEM) shows the average distribution size of AuNPs at 6.2 ± 2.31 nm and the Particle Size Analyzer ( PSA) shows the average size of AuNPs at 29.51 ± 5, 31 nm. The synthesized AuNP was deposited on the surface of BDD electrodes by immersion method under UV light (λ = 254 nm) and characterized using X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS). Arsenic sensor tests are carried out using the Anodic Stripping Voltammetry (ASV) technique. Measurement of As3 + and As5 + using BDN (AuNPs-BDD) modified with AuNPs shows the current response with good linearity (R2 = 0.99) in the concentration range of 0-100 μM with detection limits of As3 + and As5 + values ​​of 0.064 μM and 0.105 μM."

"Senyawa lingkar diamine,5,5,7 trimetyl-1,4 diazepane,tmdz, dapat dibuat melalui reaksi reduksi senyawa 5,7,7,trimetyl-2,3,6,7-tetrahydro-1H-1, 4 diazepin (thd) oleh senyawaboron hidrida dalarn pelarut metanol.Senyawa thd mi dibuat dengan cepat dari reaksi antaraethadiamin dengan 4-metilpent--3-en-2-on (mpo).Tetapan kesetimbangan dari senyawa kompleks Ni (tmdz) 2 danCu (tmdz) 2 diperoleh dari garam Nikel (II); Tembaga (II)Perkhlorat yang direaksikan dengan senyawa tmdz yang telahdiisolasi dalam suasana sedikit asam.Dari kesetirnbangari ion kornpleks H (tmdz) 22 M2+2tmdz(H = Ni/Cu), ditentukan konsentrasinya massing-masing speciesuntuk memperoleh harga tetapan kesetimbangannyaDari hasil pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vjs., ternyata tetapan kesetimbangan penguraiannya sangat kecil atau tetapan kesetimbangan pembentukannya sangatbesar. -Hal mi menunjukkan bahwa senyawa kompleks yang terbentukcukup stabil. Reaksi kimiaNi (tmdz) 2 Ni+ 2 tmdzCu (tmdz) 2 Cu2 + 2 tmdzDari hasil penelitian mi juga diketahui hanya satu tetapankesetirnbangan penguraian bagi kedua senyawa tersbut.Pada percobaan mi dengan membuat variasi konsentrasiligan yang semakin besar, sedang konsentrasi ion pusat tetapdiperoleh konsentrasi ion-ion Ni dan ion-ion Cu yangbebas di dalam larutan semakin kecil.Untuk menentukan kemurnian ion kompleks Cu(tmdz)22+dan Ni(tmdz) 2 dilakukan dengan analisa gravimetni"

"ABSTRAKModifikasi boron-doped diamond (BDD) dengan emas nanopartikel (AuNPs) telah dikembangkan untuk sensor elektrokimia (yaitu deteksi arsenik). Nanopartikel emas (AuNPs) disintesis dengan ekstrak bawang putih bertindak baik sebagai reduktor dan zat penstabil. Dengan kondisi optimum 1.602 mmol Au dari HAuCl₄ dalam perbandingan dengan 1 gr ekstrak bawang putih pada pH=5 di bawah radiasi UV. Karakterisasi dari AuNPs menggunakan peralatan UV-Vis Spectrofotometer yang dikonfirmasi pada panjang gelombang 520 nm, dan Transmission Electron Microscope (TEM)  didapati ukuran partikel sebesar 3.420 +/- 1.740 nm.  AuNPs yang telah disintesis dimodifikasi pada permukaan BDD dengan teknik perendaman di bawah iradiasi UV pada panjang gelombang 254 nm. SEM EDX menunjukkan bahwa BDD dimodifikasi AuNPs dengan rasio Au: C = 36.59 : 62.53 (wt%)  dapat berhasil disiapkan.  Aplikasi BDD yang sudah dimodifikasi dengan nanopartikel emas juga sukses digunakan untuk mengukur kadar arsen secara random pada danau UI, dengan hasil negatip, tidak ada kandungan Arsen (As³⁺)  pada danau UI.  

 

Kata kunci   : Nanopartikel,  Emas, Green Synthesis, Ekstrak, Bawang putih, Boron Doped Diamond, Sensor, Arsen.

---

Modifications of boron-doped diamond (BDD) with gold nanoparticles (AuNPs) have been developed for electrochemical sensors (i.e. arsenic detection). Gold nanoparticles (AuNPs) synthesized with garlic extract act as both reducing agents and stabilizers. Under optimum conditions 1,602 mmol Au from HAuCl4 in comparison with 1 gr of garlic extract at pH = 5 under UV radiation. The characterization of AuNPs using a UV-Vis spectrophotometer was confirmed at a wavelength of 520 nm, and the Transmission Electron Microscope (TEM) found particle size of 3,420 +/- 1,740 nm. The synthesized AuNPs were modified on the BDD surface by immersion techniques under UV irradiation at 254 nm wavelength. SEM EDX showed that AuNPs were modified by BDD with Au: C = 36.59: 62.53 (wt%) ratio can be successfully prepared. The BDD application that has been modified with gold nanoparticles was also successfully used to measure arsenic levels randomly on UI lakes, with negative results, no Arsenic content (As³⁺) on UI lakes.

Keywords  :  Nanoparticles, Gold, Green Synthesis, Extracts, Garlic, Boron Doped Diamond, Sensors, Arsenic

"

"Akhir-akhir ini, industri semen dan beton semakin sering disorot, khususnya oleh para pecinta lingkungan. Ini disebabkan emisi karbon dioksida, komponen terbesar gas rumah kaca, yang dihasilkan dari proses kalsinasi kapur dan pembakaran batu bara. Isu lingkungan ini tampaknya akan memainkan peran penting dalam kaitan dengan isu pembangunan berkelanjutan di masa mendatang. Hal ini menuntut para ilmuwan dan engineer untuk mencari cara untuk mengurangi emisi karbon dioksida, misalnya dengan mengurangi penggunaan semen dalam konstruksi. Perkembangan mutakhir yang menjanjikan saat ini adalah penggunaan abu terbang sepenuhnya sebagai pengganti semen portland lewat proses yang disebut polimerisasi anorganik (geopolimer). Kegunaan abu terbang pada sejumlah proyek infrastruktur selain lebih ramah lingkungan, mengurangi jumlah energi yang diperlukan karena berkurangnya pemakaian semen portland, lebih awet dan lebih murah, bahan ini juga tetap menunjukkan perilaku mekanik memuaskan. Dalam penelitian ini material geopolimer menggunakan bahan dasar abu terbang (fly ash) dan abu dasar (bottom ash) sebagai pengganti agregat halus, dimana bahan-bahan tersebut diklasifikasikan sebagai limbah B3 berdasarkan Peraturan Pemerintah (PP) No.18 Tahun 1999 dan Peraturan Pemerintah (PP) No. 85 Tahun 1999.

---

Recently, industry cement and concrete progressively is often floodlighted, specially by environmental community. This is caused by carbon dioxide emission, biggest component of glasshouse gas, is yielded of process tilery calsinasion and coal combastion. This environmental issue seems will play important role in relation to issue development of have continuation in period to come. This matter claim man of sciences and engineer to look for the way to lessen the carbon dioxide emission, for example by lessening usage of cement in construction.

Recent growth which promise in this time is usage of fly ash fully in the place of cement portland pass the process of so-called inorganic polymerize (geopolymer). Usefulness of fly ash at a number of infrastructure projects besides friendlier environment, lessen the amount energy needed because decreasing of usage of cement portland, more cheaper and durabel, this materials also fixed show behavior of mechanic characteristic.

In this research, geopolymer material use the elementary materials fly ash and bottom ash in the place of smooth aggregate, where the materials is classified as waste B3 pursuant to PP No.18 1999 and PP No. 85 1999."

"Telah dilakukan penelitian tentang sintesis senyawa koordinasi inti ganda krom(III)-polipiridil dengan ligan gugus jembatan 4,4'-bipiridin dan pyrazin (L'). Ligan polipiridil yang digunakan adalah 1,10-phenantrolin dan 2,2'-bipiridin (L). Sintesis dilakukan berdasarkan penentuan stoikiometri antara krom(III)-ligan polipiridil-ligan gugus jembatan secara spektrofotometri. Berdasarkan penentuan stoikiometri, diperoleh perbandingan mol krom(III):L=1:3, yang berarti bahwa rumus molekul senyawa koordinasi krom(III)-L adalah [CrL3]3+. Senyawa koordinasi ini berstruktur rang oktahedral yang mengandung enam ikatan koordinasi antara atom-atom N pada ligan L dengan ion krom(III). Senyawa koordinasi [CrL2L'2]3+ disintesis melalui subtitusi 4,4'-bipiridin dan pyrazin pada [CrL3]3+. Formula tersebut mempunyai perbandingan mol krom(III):L:L'=1:2;2 yang diperoleh melalui penentuan stoikiometri. Berdasarkan perbandingan stoikiometri ini selanjutnya disintesis senyawa koordinasi [Cr(phen)2(bpy')2]3+ , [Cr(phen)2(pyz)2] 3+, [Cr(bpy)2(bpy')2]3+ , [Cr(bpy)2(pyz)2] 3+ Senyawa koordinasi [CrL2L'2]3+ terbentuk melalui tahapan pembentukan senyawa [CrL2(H2O)L'] 3+ dengan perbandingan mol krom(III):L:L'=1:2:1 yang cukup stabil. Hal ini mengindikasikan bahwa ligan gugus jembatan terikat pada ion krom(III) melalui satu sisi koordinasi, sedangkan sisi koordinasi yang lain masih bebas. Sisi koordinasi yang masih bebas ini mampu mengikat ion krom(III) lainnya sehingga terbentuklah senyawa koordinasi inti ganda. Senyawa koordinasi inti ganda krom(III) - ligan polipiridil - ligan gugus jembatan disintesis berdasarkan perbandingan mol krom (III):L:L'=2:4:1 ([L2(H2O)CrL'Cr(H2O)L2]6+). Senyawa koordinasi yang disintesis adalah [(phen)2 (H2O) Cr(bpy')Cr(H2O)(phen)2]6+, [(phen)2(H2O)Cr(pyz)Cr(H2O)(phen)2]6+, [(bpy)2(H2O)Cr(bpy')Cr(H2O)(bpy) 2]6+, dan [(bpy)2(H2O)Cr(pyz)Cr(H2O)(bpy) 2]6+. Karakterisasi senyawa koordinasi hasil sintesis ([CrL3]3+, [CrL2L'2]3+ dan [L2(H2O)CrL'2Cr(H2O)L2]6+ di daerah ultraungu dekat-tampak menunjukkan adanya transisi elektronik dari 4A2g à 4T2g1 4A2g à a4T1g dan 4A29 à b4T19. Hal ini mengindikasikan adanya transisi d-d. Dari spektrum IR yang diperoleh dapat disimpulkan adanya substitusi ligan gugus jembatan pada senyawa koordinasi [CrL3]3+ mengakibatkan pergeseran puncak serapan. Adanya puncak baru di daerah 400-450 cm-' mengindikasikan adanya vibrasi M-N yang berarti senyawa koordinasi telah terbentuk. Pola difraksi sinar-X pada senyawa koordinasi hasil sintesis menunjukkan sudut 20 dan intensitas maksimum yang berbeda satu sama lain. Hal ini menunjukkan adanya perbedaan bidang-bidang hal dalam kristal senyawa-senyawa koordinasi tersebut.

---

Synthesis and characterization of polynuclear coordination compounds of chrom(III)-polypiridyls with bridging ligands of 4,4'-bipiridine and pyrazine;Synthesis and characterization of polynuclear coordination compounds of chrom(III)-polypiridyls with bridging ligands of 4,4'-bipiridine and pyrazine.

Polynuclear coordination compounds of chrom(lll)-polypiridyls with bridging ligands of 4,4'-bipyridine and pyrazine (l') have been synthesized using 1,10- phenanthroline and 2,2'-bipyridine (L). The compounds were prepared based on the stoichiometry between chrom(lll)-polypiridyls-bridging ligands determined by spectra photometry.

The mole ratio of chrom(lll):polypiridyls ligands was 1:3 which means that the formula of the chrom(lll)-polypiridyls coordination compounds were [Crl3]3+. The,compounds have octahedral structure with six coordination bond which was fanned,through the,N atoms of the L ligands.

The coordination compounds [CrL2L'2]3+ were synthesized by substitution of bridging ligands 4,4'-bipyridine and pyrazin on [CrL3]3+. This formula was determined by the stoichiometry of chrom(III):L:L'=1 :2:2. Based on these results coordination compounds of [Cr(phen)z(bpy'h)3+. [Cr(phen)z(pyz)2]3+, [Cr(bpy)2(bpy'h]3+, [Cr(bpyh(pyz)2]3+ were synthesised. The coordination compounds [CrL2L'2]3+ were formed through the formation step of stable compound [Crl2{H20)L']3+ using mole ratio of chrom(III):L:L'=1:2:1. This results showed that the bridging ligands coordinated chrom(lll) ion only on one side, while the other side was able to coordinate with another chrom(lll) ion to form the polynuclear coordination compounds.

The polynuclear compounds chrom(lll}-polypiridyl ligands-bridging ligands were synthesised with mole ratio chrom(III}:L:L';::2:4:1 {[L2(H20)CrL'Cr(H20)LiJ'"". The compounds were [(phen)2(H20)Cr(pyz}Cr(H20}(phen)2]8+, [ (b py)2(H20)C r(pyz)Cr(H20)(bpy)2]&+. [(phen)2(H20)Cr(bpy')Cr(H20)(phen)iJ&+, [(bpy)2{H20)Cr{bpy')Cr(H20)(bpy)2]6+, Characterization of synthesized coordination compounds [Cr4]3+ , [CrL2L'2]3+, and [L2(H20)CrL'Cr(H20)L2]&+ using UV-VIS spectrum showed the electronic transition 4A2g -7 ~29 , 4A2g -7 a+r1g , 4A2g -7 b"T19 . This result indicates the d-d transition.

From the IR-Spectra, it can be concluded that the substitution of the bridging ligands on to [Cr4]J+ causes peak shift. The formation of a new peak at 400-450 cm·1 were related to M-N vibration which means the coordination compounds were fanned. X-ray diffraction studies of the synthesized coordination compounds show different 29 angles and the maximum intensities. This result indicates the difference in the hkl planes on the crystals."

"Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Inti ganda Rutenium (ll)-2,2 bipiridin dan 2,9-dimetil 1,10-fenantrolin dengan 4,4'-bipiridin sebagai ligan jembatan XV + 66 halaman, gambar, label, lampiran Telah dilakukan sintesis senyawa kompleks [RuL2CI2] dari RuCI3.3H20 dengan perbandingan stoikiometri Ru : L = 1 : 2 mol dimana L ;2,2-bipiridin {bpy) atau 2,9-dimetil 1,10-fenantroiin(dmfen) dalam pelarut dimetilformamida (DMF), menghasilkan [Ru(bpy)2CI2] dan [Ru(dmfen)2CI2]. Adanya serapan pada X 432,5 ; 449,8 dan 465,0 nm dengan nilai absortivitas molar (e)=17500, 15300 dan 4200 Lcm~1mor1, menunjukkan transisi metal to ligan charge transfer (MLCT), mengindikasikan bahwa kompleks terbentuk dengan spin rendah dari ion pusat Ru(ll). Substitusi ligan gugus jembatan 4,4"-bipiridin (bpy') pada kompleks awal RuL2CI2 dengan adanya ion CIO"4 sebagai pengendap (counter ion) menghasilkan senyawa kompleks [Ru(bpy)2Clbpy']CIO4 dan [Ru(dmfen)2Clbpy']CIO4. Pergeseran puncak serapan kompleks awalnya diamati pada panjang gelombang yang lebih kecil (hipsokromik).Hal ini menunjukkan bahwa ligan bpy' telah terkoordinasi pada ion pusat Ru (II) melalui satu sisi koordinasi. Selanjutnya sisi koordinasi bpy yang belum berikatan dimanfaatkan untuk berikatan dengan ion Ru(ll) yang lain membentuk kompleks inti ganda. Kompleks ini dibuat dengan perbandingan stoikiometri [RuL2CI2] : bpy' = 1:2 mol sehingga diperoleh senyawa kompleks inti ganda [(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2](CI04)2 dan [(dmfen)2RuClbpy'CIRu(dmfen)2](CIO4)2. Karakterisasi puncak serapan kompleks [Ru(bpy)2Clbpy']CI04 dan [(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2KCIO4)2 di daerah tampak masing-masing terjadi pada X 671,1 dan 675,0 nm dengan nilai E berturut-turut 400 dan 200 Lmol^cm"1 yang menunjukkan adanya transisi %g - 1Tig dalam internal orbital d Ru(ll). Transisi ini tidak teramati dengan jelas pada keempat senyawa kompleks hasil sintesis dengan ligan dmfen. Pergeseran puncak serapan pada daerah infra merah yang dihasilkan dari vibrasi C=N dan C=C aromatis ligan, serta adanya serapan baru pada bilangan gelombang 400 - 100 cm"1 yang berasal dari vibrasi (M-CI) dan (M- N), menunjukkan telah terbentuk senyawa kompleks. Kompleks Ru(ll) dengan bpy menghasilkan dua puncak serapan dari v(M-N) dan (M-CI) dan didukung oleh data serapan transisi MLCT yang masing-masing mempunyai dua puncak serapan, menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk memiliki simetri C2v dengan isomer-cis. Vibrasi tersebut pada kompleks Ru(ll) dengan dmfen masing-masing memberikan hanya satu puncak serapan, demikian juga transisi MLCTnya, menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk memiliki simetri D4h dengan isomer-trans.

---

Synthesis and characterisation of polynuclear complexes compound of Rutenium (ll)-2,2-bipiridyl, 2,9-dimethyl 1,10-phenantroline with 4,4'-bipiridyl as bridging ligand.

Complexes compound [RuL2Cl2] have been prepared from RuCI3.3H2O, using mole ratio of Ru : L = 1 : 2, (L=2,2-bipiridyl or 2,9-dimethyl 1,10-phenantroline ligand) in dimethyl formamide (DMF) solvent, and result of [Ru(bpy)2CI2] and [Ru(dmfen)2CI2], Spectrum absorbtion of metal to ligan charge transfer (MLCT) at X 432,5 ; 449,8 and 465,0 nm with molar absorbtivity (e) 17500, 15300 , 4200 Lmole'W, showed that complexes were formed of low spin with Ru (II) as center ionic. Sunstitution 4,4'-bipiridyl as bridging ligand to [Rul^Cb] using mole ratio 1:1, and CIO"4 as counter ionic were added results [Ru(bpy)2Clbpy']CIO4 and [Ru(dmfen}2Clbpy']CIO4 . The blue shift peak were caused of substitution effect, showed that the bridging ligand were coordinate on Ru (II) center ion only one side. While the other side were able to coordinate with another Ru(ll)b ion, formed tha polynuclear complexes compound. The polynuclear complexes compound have been sinthesized using mole ratio [RuL2CI2]: bpy' = 2 : 1. Addition C!O~4 as counter ion, results t(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2](CIO4)2and[(dmfen)2RuClbpy'CIRu(dmfen)2]. Caracterization of complexes [(bpy)2Clbpy']Cl04 and [(bpy)2RuClbpy'C!Ru(bpy)2](Cl04)2 pectrum in visble range at X 671,1 and 675,0 nm with e = 400 and 200 Lmole"1cm"1 from 1Aig - 1Tig electronic transition or d -d. Infared spectrum showed peak of vibration C=N and C=C aromatic ring have been shifted and formation of peaks at 400 - 100 cm"1 from M-N and M-CI vibration, which mean the complexes were formed. Each of [Ru(bpy)2Cl2], [RU(bpy)2Clbpy']CIO4 and [(bpy)2RuClbpy'CIRu(bpy)2](CIO4)2 gives two peaks from v(M-N) and v(M-CI) and two peaks from MLCT electronic transition. These result indicate that complexes compound formed with simmetry C2v and isomer-cis. The complexes of Ru with dmfen ligand give each one peak from vibration (M-N), (M-CI) and MLCT transition, indicates these complexes formed D4h simmetry with trans-isomer"