Hasil Pencarian  ::  Simpan CSV :: Kembali

"Karbon dioksida adalah gas rumah kaca yang melimpah di atmosfer dan dapat menyebabkan pemanasan global. Konversi atau pemanfaatan CO2 menjadi bahan yang bernilai tambah dapat menjadi strategi untuk mengurangi emisi gas CO2 di atmosfer. Berbagai pendekatan reaksi untuk mengubah CO2 telah dipelajari, salah satunya reaksi karboksilasi. Pada penelitian ini, nanopartikel NiAg berhasil disintesis dengan bantuan CTAB sebagai capping agent dan NaBH4 sebagai agen pereduksi untuk menghasilkan katalis bimetalik. Analisis XRD menunjukkan puncak pada 38,13°, 44,37°, 64,54°, 77,41°, dan 81,62° yang menandakan terbentuknya logam Ag(0) dan Ni(0) pada nanopartikel NiAg. Analisis SEM-EDX menunjukkan morfologi NiAg berbentuk seperti butiran dengan permukaan yang kasar, serta persebaran logam Ni dan Ag yang merata. Analisis TEM menunjukkan ukuran rata-rata partikel NiAg sebesar 22,684 nm yang termasuk ke dalam nanomaterial. Nanopartikel NiAg hasil sintesis digunakan dalam reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 dalam medium DMF dan DBU. Penambahan jumlah ekivalen DBU dilakukan untuk meningkatkan performa katalis dalam menghasilkan produk asam karboksilat dalam reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2. Analisis HPLC menunjukkan hasil optimum diperoleh dengan penambahan 10 ekivalen DBU pada temperatur 55 °C selama 4 jam dengan yield sebesar 0,5382% untuk asam fenilpropiolat dan 0,3459% untuk asam sinamat, serta konversi fenilasetilena mencapai 78,8452%.

---

Carbon dioxide is a greenhouse gas abundant in the atmosphere and can cause global warming. Conversion or utilization of CO2 into value-added materials can be a strategy to reduce CO2 gas emissions in the atmosphere. Various reaction approaches to convert CO2 have been studied, one of which is the carboxylation reaction. In this study, NiAg nanoparticles were synthesized with CTAB as a capping agent and NaBH4 as a reducing agent to produce a bimetallic catalyst. XRD analysis of NiAg showed peaks at 38,13°, 44,37°, 64,54°, 77,41°, and 81,62°, indicating the formation of Ag(0) and Ni(0) metals. SEM-EDX analysis showed that NiAg morphology was granular with a rough surface, and the distribution of Ni and Ag metals was uniform. TEM analysis showed the average size of NiAg particles to be 22,684 nm, which belongs to the nanomaterial category. The synthesized NiAg nanoparticles was used in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2 in the DMF and DBU medium. The addition of DBU was carried out to improve the catalyst performance in producing carboxylic acid products in the reaction of phenylacetylene carboxylation with CO2. HPLC analysis showed that the optimum results were obtained with the addition of 10 equivalents of DBU at 55 °C for 4 hours, with yields of 0.5382% for phenylpropiolic acid and 0.3459% for cinnamic acid, and phenylacetylene conversion reached 78.8452%."

"Carbon dioxide is a renewable C1 resource for synthesis chemicals. CO2 in carboxylation reactions requires catalysts Ni complex for CO2 activation. However, the use of Ni complex homogeneous catalysts in the reaction is still less efficient due to the difficult in separating the product and catalyst. Therefore, it is necessary to heterogenize the Ni complex in solid supporting such as mesoporous carbon. In this research, a carboxylation reaction with CO2 was tested using a Ni catalyst that was functionalized with phenanthroline (phen) ligand impregnated on the solid support of mesoporous carbon. Soft template method has been successfully used in mesoporous carbon synthesis with phloroglucinol and formaldehyde prekursors as a carbon source, Pluronic F127 as a structural directing agent, and HCl as an acid catalyst. Modification of the catalyst was carried out by impregnation of Ni from Ni(NO3)2.6H2O which was then functionalized with phenanthroline (phen) ligands into mesoporous carbon to form Ni-phen/MC catalysts. Mesoporous carbon material (MC) and Ni-phen/MC are characterized by FT-IR, XRD, SEM-EDX, and SAA. The results of SAA characterization showed that the pore diameter of MC was 6.7174 nm and Ni-phen/MC was 5.08 nm which indicate that the material was mesoporous. Ni-phen/MC material was then used as a heterogeneous catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. The reaction were carried out in several variations of conditions, temperature variations (25oC, 50oC and 75oC), time variations (4 hours, 8 hours and 16 hours), variations in catalyst types (MC, Ni-phen and Ni-phen/MC). Based on the results of the reaction, the optimum conditions was obtained at 25oC for 8 hour of reaction time using Ni-phen/MC catalyst. The main product of the carboxylation reaction is identified by the HPLC instrument, while the remaining catalyst that has been used in the reaction was identified using the FT-IR instrument.Carbon dioxide is a renewable C1 resource for synthesis chemicals. CO2 in carboxylation reactions requires catalysts Ni complex for CO2 activation. However, the use of Ni complex homogeneous catalysts in the reaction is still less efficient due to the difficult in separating the product and catalyst. Therefore, it is necessary to heterogenize the Ni complex in solid supporting such as mesoporous carbon. In this research, a carboxylation reaction with CO2 was tested using a Ni catalyst that was functionalized with phenanthroline (phen) ligand impregnated on the solid support of mesoporous carbon. Soft template method has been successfully used in mesoporous carbon synthesis with phloroglucinol and formaldehyde prekursors as a carbon source, Pluronic F127 as a structural directing agent, and HCl as an acid catalyst. Modification of the catalyst was carried out by impregnation of Ni from Ni(NO3)2.6H2O which was then functionalized with phenanthroline (phen) ligands into mesoporous carbon to form Ni-phen/MC catalysts. Mesoporous carbon material (MC) and Ni-phen/MC are characterized by FT-IR, XRD, SEM-EDX, and SAA. The results of SAA characterization showed that the pore diameter of MC was 6.7174 nm and Ni-phen/MC was 5.08 nm which indicate that the material was mesoporous. Ni-phen/MC material was then used as a heterogeneous catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. The reaction were carried out in several variations of conditions, temperature variations (25oC, 50oC and 75oC), time variations (4 hours, 8 hours and 16 hours), variations in catalyst types (MC, Ni-phen and Ni-phen/MC). Based on the results of the reaction, the optimum conditions was obtained at 25oC for 8 hour of reaction time using Ni-phen/MC catalyst. The main product of the carboxylation reaction is identified by the HPLC instrument, while the remaining catalyst that has been used in the reaction was identified using the FT-IR instrument."

"Karbon dioksida merupakan gas rumah kaca dengan kelimpahan yang tinggi di bumi. Buruknya dampak yang ditimbulkan oleh gas CO2 menjadi tantangan sendiri bagi manusia untuk memanfaatkan CO2 sebagai bahan baku yang nantinya akan menghasilkan produk bermanfaat yang memiliki nilai tambah. Pada kenyataannya, selain memiliki dampak buruk yang buruk, CO2 ternyata memiliki manfaat yakni sebagai sumber C1 reaksi organik, salah satunya reaksi karboksilasi. Pada penelitian ini, nanopartikel NiAg berhasil disintesis dengan PVP sebagai capping agent dan NaBH4 yang berperan sebagai reduktor untuk menghasilkan katalis bimetalik yang digunakan dalam reaksi karboksilasi difenilasetilan dengan CO2. Analisis XRD menunjukkan NiAg yang telah disintesis menunjukkan terbentuknya logam Ni(0) dan Ag(0). Analisis SEM-EDX dari NiAg menunjukkan NiAg memiliki karakteristik yang baik dibuktikan dengan persebaran logam Ni dan logam Ag yang tersebar merata yang menandakan katalis bimetalik terbentuk. Analisis TEM menunjukkan NiAg memiliki ukuran rata-rata partikel sebesar 7,69 nm yang termasuk ke dalam nanomaterial. Uji katalitik dilakukan untuk beberapa katalis pada reaksi karboksilasi difenilasetilena dengan CO2 dengan lima variasi waktu, lima variasi suhu, dan penggunaan DBU sebagai pelarut tambahan. Analisis HPLC menunjukkan hasil reaksi karboksilasi difenilasetilena dengan CO2 terbaik dengan persen yield sebesar 7,1% dengan bantuan katalis NiAg (1:1) pada suhu 50°C selama 4 jam pada medium DMF dengan adanya penambahan DBU sebanyak (4 mmol, 5 ekuivalen)

---

Carbon dioxide is the most abundant greenhouse gas in the earth’s atmosphere. While most of the focus on CO2 is on its bad impact, it can also be a challenging for human to utilize CO2 as a raw material that will produce useful products. However, aside from the negative effects of CO2, it has been used as a source of C1 in organic reactions, for example, carboxylation reactions. The synthesis was based on the reduction of Ni and Ag ions with sodium borohydride in the presence of PVP as a capping agent. NiAg as a bimetallic catalyst used in the carboxylation reaction of diphenylacetylene with CO2. Based on the results of XRD analysis for NiAg, there are diffraction indicating that the Ni(0) and Ag(0) was successfully formed. Bimetallic catalyst was successfully formed with Ni and Ag species was evenly distributed based on SEM-EDX analysis. The size of particles were determined using TEM test. The obtained nanoparticles had an average size of 7,69 nm. The Catalytic test of NiAg on diphenylacetylene carboxylation with CO2 was accomplished at five time variations, five temperature variations, and the used of DBU as an additional solvent. HPLC analysis shows the best results of the carboxylation of diphenylacetylene with CO2 obtained at reaction temperature of 50°C and time of 4 hour using NiAg (1:1) catalyst in DMF medium and in the presence of (4 mmol, 5 eq) of DBU. The optimum reaction on diphenylacetylene carboxylation resulting phenylmaleic as a product with percentage yield of 7,1%."

"Gas rumah kaca seperti karbon dioksida merupakan gas yang melimpah di alam sehingga diperlukan cara untuk mengkonversi CO2. Namun, CO2 bersifat stabil secara termodinamika dan kinetika sehingga diperlukan bantuan logam bervalensi rendah contohnya Ni(0) atau Pd(0) untuk dapat bereaksi. Pada penelitian ini digunakan ZSM-5 hirarki terimpregnasi logam nikel sebagai katalis reaksi karboksilasi bertekanan antara fenilasetilena dengan karbon dioksida menjadi asam sinamat. ZSM-5 hirarki dianggap mampu menjadi penyangga katalis logam Ni dikarenakan ZSM-5 hirarki memiliki selektivitas dan transport massa yang baik. ZSM-5 Hirarki disintesis menggunakan metode double template yaitu TPAOH sebagai pengarah struktur MFI dan PDD-AM sebagai pengarah mesopori. Impregnasi logam nikel dilakukan menggunakan metode impregnasi basah dengan reduksi oleh aliran gas hidrogen. Karakterisasi material ZSM-5 hirarki dan Ni/ZSM-5 hirarki dilakukan dengan menggunakan XRD, FTIR, XRF, SEM-EDS dan SAA. Analisa XRD menunjukkan ZSM-5 telah berhasil disintesis. Analisa FTIR menunjukkan dekomposisi template melalui kalsinasi telah berhasil. Pencitraan SEM menunjukkan morfologi material dengan bentuk coffin like-shaped yang merupakan ciri khas ZSM-5. Hasil analisa EDS menunjukkan persen loading Ni dalam ZSM-5 sebesar 1,4 %. Sedangkan analisa XRF menunjukkan persen loading Ni dalam ZSM-5 sebesar 3,325 % yang mengindikasikan logam Ni telah masuk ke dalam pori ZSM-5. Analisa BET menunjukkan adanya hysteresis loop yang mengindikasikan adanya pori berukuran meso. Reaksi karboksilasi bertekanan fenilasetilena dilakukan dalam reaktor batch dengan variasi tekanan CO2 (1, 3, 5, 7 bar) dan suhu (85, 100, dan 125 C). Berdasarkan analisa terhadap campuran produk didapat tekanan CO2 optimum sebesar 3 bar dan suhu optimum pada 85 C.

---

Carbon dioxide is one of greenhouse gases which is abundant in nature, therefore efforts are needed to reduce its concentration through CO2 conversion. However, CO2 is thermodynamically and kinetically stable, so it needs low valent metals such as Ni (0) or Pd (0) to help CO2 to react. In this study, the hierarchical ZSM-5 impregnated nickel metal was used as a catalyst for pressurized carboxylation reactions between phenylacetylene and carbon dioxide to cinnamic acid. Hierarchical ZSM-5 is assumed capable for supporting Ni metal catalysts because it has good selectivity and mass transport. Hierarchical ZSM-5 was synthesized using the double template method with TPAOH as structure directing agent for MFI and PDD-AM as mesoporous directing agent. Impregnation of nickel was carried out using a wet impregnation method with reduction by the hydrogen gas flow. Material characterization of hierarchical ZSM-5 and Ni/ZSM-5 was carried out using XRD, FTIR, XRF, SEM-EDS and SAA. XRD analysis shows that ZSM-5 has been successfully synthesized.

FTIR analysis showed that the template decomposition through calcination was successful. SEM imaging of the material shows a coffin-like morphology, which is a characteristic of the ZSM-5. The EDS analysis results shows 1.4% Ni in ZSM-5. While the XRF analysis shows 3.325 % Ni in ZSM-5 of which indicates that Ni has entered the ZSM-5 pores. BET analysis shows a hysteresis loop that indicates mesoporous. Pressurized carboxylation reaction of phenylacetylene were carried out in batch reactors with variations of CO2 pressure (1, 3, 5, 7 bar) and temperature (85, 100, and 125 125 C). Based on the analysis of products with HPLC, the optimal CO2 pressure was obtained at 3 bar and the optimal temperature at 85 C."

"Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis dan karakterisasi kopolimergrafting radiasi asam akrilat (AA) dan campuran asam akrilat dengan akrilamid(AmAA) sebagai penukar ion logam berat. Penelitian ini bertujuan mengetahuipengamh gugus amida terhadap sifat-sifat pertukaran ion serat rayon yangdimodifikasi dengan gugus karboksilat. Parameter yang dipelajari adalahkapasitas pertukaran, selektivitas pertukaran dan kinetika pertukaran. Dari datayang diperoleh juga didapatkan informasi panas adsorpsi serat P-g-AA dan P-gfAmAA terhadap logam Cu (II).Penentuan kapasitas dilakukan dengan metode kolom dan titrasi asambasa.Selektivitas pertukaran dilakukan terhadap logam Cu (II), Co (II), Cd (II), Cr(III), Ni (II), Pb (II), Zn (II) dan Fe (III) dengan sistem batch dan larutan yang tidak diserap oleh serat diukur menggunakan AAS. Kinetika pertukarfn dan pai^^s^^adsorpsi ditentukan dengan variasi waktu kontak dan suhu antara serat P-g-AA(jan p.g-AmAA terhadap logam Cu (II).Hasil yang diperoleh menunjukkan hubungan linear antara kapasitas tukarIon (mek/g) dengan % grafting maslng-masing serat. Makin tinggi % grafting,kemampuan serat untuk menukarkan ionnya akan semakin tinggi pula.Pada pH asam (3,0), urutan keselektifan logam adalah Cu > Pb > Cr > Zn> Co > Ni > Cd > Fe untuk serat P-g-AA dan Cu > Cr> Pb > Fe > Ni > Co > Zn >Cd untuk serat P-g-AmAA. Sedangkan pada pFI basa (8,0) adalah Pb > Cu > Cr> Zn > Cd > Ni > Co > Fe untuk serat P-g-AA , dan Fe > Zn > Co > Pb > Ni > Cr> Cd > Cu untuk serat P-g-AmAA. Pada kedua serat, penyerapan terlihatmelalui mekanisme pertukaran ion dan mekanisme koordinasi antara seratdengan ion-ion logam. Kedua serat tidak selektif untuk digunakan pada pHasam, sehingga baik sebagai penyerap ion-ion logam yang berasal dari limbahindustri. Dengan mengetahui harga Kd masing-masing logam, maka dapatdilakukan pemisahan antara logam yang satu dengan yang lain,Pengujian sifat kecepatan penyerapan menunjukkan bahwa waktu kontak10 detik , serat belum mencapai kejenuhan. Jumlah ion Cu (II) yang diserap akansemakin besar sesuai dengan kenaikan suhu. Reaksi antara serat P-g-AA danfP-g-AmAA adalah reaksi endoterm, yang berarti menyerap panas untukmelangsungkan reaksinya dengan logam Cu (II)."

"Penelitian bertujuan untuk melihat pengarurfaaanya gugus karbdksilatpada serat rayon yang dimodifikasi dengan gugus amida melalui penentuanharga kemampuan pertukaran ion, harga log Kd dan selektivitas pertukaranterhadap Ion-ion logam berat, serta kecepatan pertukaran lonnya padabeberapa suhu terhadap logam Cu (II). Selain itu juga dilakukan uji pendahuluanpertukaran serat Pg-Am terhadap anion nitrat, sulfat, dan phosfat.Percobaan dilakukan pada serat rayon yang telah dimodifikasi denganpencangkokan {grafting) dengan monomer akrilamida (Pg-Am) dengan 141,3% grafting dan pada serat rayon yang dicangkok dengan campuran akrilamida dengan asam akrilat (Pg-AmAA) dengan 104,4% grafting. Kemampuanpertukaran ditentukan dengan meng-gunakan HCI/NaOH pada beberapa konsentrasi.Selektivitas pertukaran dipelajari dengan menentukan perbandingankonsentrasi ion logam dan anion dalam serat dan dalam larutan padaberbagai pH. Kecepatan pertukaran ion dipelajari dengan memvariasikanwaktu kontak serat yangtelah dimodifikasi dengan larutan Cu (II) pada suhu 25°, 36°, 45° dan 60°C. Pengukuran konsentrasi logam pada penelitian inidilakukan dengan AAS sedangkan pengukuran konsentrasi anion dalamlarutan ditentukan dengan spektrofotometer UV Vis.Dari percobaan disimpulkan bahwa gugus karboksiiat tidak terialumemberikan pengaruh pada kemampuan pertukaran ion serat Pg-Am. Hasilyang diperoleh menunjukkan bahwa semakin pekat konsentrasi HCI/NaOHyang dipakai, semakin tinggi pula harga kemampuan tukar ion serat Pg-Amdan Pg-AmAA. Kemampuan pertukaran ion untuk serat Pg-Am dan serat Pg-AmAA berturut-turut mencapai 9,5 mek/gr dan 10,1 mek/gr. Penentuan hargaKd serat-serat Pg-Am dan Pg-AmAA menunjukkan urutan selektivitas ion-ionlogam yang berbeda untuk pH asam maupun basa. Adanya gugus kartx)ksilatberpengaruh terhadap selektivitas dan meningkatkan distribusi logam dalamserat. Mekanisme penukaran ion yang terjadi pada serat Pg-Am adalah mekanismekoordinasi sedangkan pada serat Pg-AmAA terjadi mekanisme koordinasidan mekanisme pertukaran ion. Pada uji penukaran anion, diperolehhasil bahwa serat Pg-Am tidak dapat berfungsi sebagai penukar anion untukphosfat. Urutan selektivitas anion yaitu P04^'< CH3C00' < NOs" < S04^'.Serat Pg-Am mempunyai kecepatan pertukaran terhadap Cu (II) yang lebihtinggi daripada serat Pg-AmAA. Untuk serat Pg-Am dalam waktu 1 menit,85% - 95% gugus aktif telah ditukar oleh Cu (11) dan untuk Pg-AmAA dalamwaktu 2 menit baru 50% gugus yang dipertukarkan. Adanya guguskarboksiiat juga meningkatkan kestabilan serat pada suhu tinggi."

"Karbondioksida merupakan gas rumah kaca yang menjadi salah satu faktor pemanasan global dan perubahan iklim secara drastis. Namun, di samping dampak negatif emisi gas CO2 secara alami maupun melalui hasil kegiatan antropogenik, CO2 dapat dimanfaatkan sebagai sumber C1 reaksi organik, salah satunya reaksi karboksilasi. Periodic Mesoporous Organosilica (PMO) merupakan material mesopori silika yang memiliki keunggulan, di antaranya memiliki ukuran pori cukup besar yang dapat memfasilitasi transfer massa dengan baik, luas permukaan besar yang memungkinkan banyak sisi katalitik, maupun integrasi dari spesi organik dan atom logam dalam kerangka PMO. Logam nikel merupakan logam yang secara luas digunakan dalam bidang katalisis, karena logam tersebut memiliki orbital d tidak terisi penuh, sehingga dapat membentuk ikatan kovalen koordinasi dan memudahkan proses pembentukan intermediet pada permukaan katalis. Pada penelitian ini, dilakukan sintesis PMO dengan prekursor 4,4’- bis(trietoksisilil)bifenil dan dilanjutkan dengan fungsionalisasi gugus amina melalui proses nitrasi dan aminasi. Selanjutnya, dilakukan imobilisasi kompleks Ni(acac)2 pada material Bph-PMO untuk digunakan sebagai katalis pada reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2. Analisis XRD menunjukkan bahwa fungsionalisasi gugus amina pada Bph-PMO tidak merubah komponen maupun struktur periodik pada Bph-PMO, begitu pula setelah nikel diimobilisasi pada Bph- PMO yang terfungsionalisasi gugus amina. Analisis FTIR Ni/NH2-Bph-PMO menunjukkan puncak serapan pada 1605 cm-1 yang mengindikasikan pembentukan ikatan C=N dari reaksi kondensasi Schiff antara gugus amina dengan C=O pada Ni(acac)2. Material Ni/NH2-Bph-PMO memiliki ukuran partikel rata-rata 420 nm, dengan pemuatan nikel 2,8% berdasarkan analisis SEM-EDX. Analisis TEM menunjukkan keberadaan struktur mesopori pada NH2-Bph-PMO. Ukuran diameter pori dan luas permukaan BET material Ni/NH2-Bph-PMO berturut-turut sebesar 3,16578 nm dan 490,742 m2/g. Uji katalitik material Ni/NH2-Bph-PMO pada karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 dilakukan pada tiga variasi suhu, di mana kondisi optimum diperoleh pada suhu 25 °C, dengan konsentrasi produk fenil maleat 244,5899 ppm.

---

ABSTRACTCarbon dioxide is a greenhouse gas that affecting global warming and produces climate change. However, aside from the negative effects of natural CO2 gas emissions and through anthropogenic activities, CO2 has been used as a source of C1 organic reactions, for example, carboxylation reaction. Periodic Mesoporous Organosilica (PMO) is a superior silica mesoporous material, which has a large pore to facilitate mass transfer, a large area that allows many catalytic sides, which also associated with organic species and metal atoms in PMO. This property supports PMO to be applied as a metal catalyst support. Nickel metal is a metal that is widely used in the catalysis field, because this metal has d orbitals and is not fully filled, so it can form covalent bonds and fasilitate process of making intermediates on the surface of the catalyst. In this study, PMO was synthesized with 4,4'-bis (triethoxysilyl) biphenyl precursor and continued with the functionalization of amine groups through nitration and amination process. Furthermore, immobilization of Ni(acac)2 complex was carried out on the Bph-PMO material to be used as a catalyst in the carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. Analysis of XRD shows that the functionalization of amine groups on Bph-PMO does not change the periodic structure of Bph-PMO, as well as after nickel immobilized on aminated Bph-PMO. Absorption peak at 1605 cm-1 of Ni/NH2- Bph-PMO revealed from FTIR analysis, indicating new C=N bond from Schiff condensation between amine group and C=O from Ni(acac)2. Ni/NH2-Bph-PMO material has an average particle size of 420 nm, with 2,8% nickel loading based on SEM-EDX analysis. Mesoporous structure of NH2-Bph-PMO has been proved by TEM analysis. The pore diameter size and BET surface area of Ni/NH2-Bph-PMO are 3,16578 nm and 490,742 m2/g, respectively. The catalytic test of Ni/NH2-Bph- PMO on phenylacetylene carboxylation with CO2 was carried out at three temperature variations, which shows that optimum condition was obtained at 25 °C, with a concentration of phenyl maleic product of 244,5899 ppm."

"ABSTRACTKarbon dioksida (CO2) adalah gas rumah kaca utama yang menyebabkan pemanasan global dan perubahan iklim. Karena jumlahnya yang melimpah, CO2 dapat dijadikan sebagai sumber C1 terbarukan untuk sintesis bahan kimia yang berguna. Dalam penelitian ini, telah dilakukan studi reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2 menggunakan katalis logam Ni terimpregnasi pada support karbon mesopori. Karbon mesopori telah berhasil disintesis dengan metode soft template menggunakan Pluronik F127 sebagai pembentuk pori, formaldehida dan phloroglucinol sebagai sumber karbon, dan HCl sebagai katalis asam. Material ini dikarakterisasi dengan FTIR, XRD, SEM, dan BET. Modifikasi support dilakukan dengan cara impregnasi logam Ni ke dalam karbon mesopori (Ni@MC). Katalis Ni@MC digunakan sebagai katalis dalam reaksi karboksilasi fenilasetilena dengan CO2. Reaksi dilakukan dalam reaktor dengan kondisi reaksi yang bervariasi, yakni variasi jenis pelarut (DMF dan Toluene), variasi tekanan (1 atm, 3 atm, 5 atm), variasi suhu (85oC, 100oC, 125oC). Produk reaksi karboksilasi ini yang diharapkan merupakan asamsinamat yang kemudian dianalisis dengan menggunakan HPLC untuk menentukan %yield dan %konversi.

---

ABSTRACTCarbon dioxide (CO2) is the main greenhouse gas that causes global warming and climate change. Due to its abundance, CO2 can be used as a renewable C1 source for the synthesis of useful chemicals. In this research, carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2 has been carried out using nickel impregnated in mesoporous carbon as catalyst support. Mesoporous carbon has been successfully synthesized using soft template method with Pluronik F127 as a pore-forming, formaldehyde and phloroglucinol as carbon source, and HCl as acid catalyst. Material was characterized by FTIR, XRD, SEM, and BET. Modification of support was done by impregnating nickel into mesoporous carbon (Ni@MC). Ni@MC was then used as a catalyst in carboxylation reaction of phenylacetylene with CO2. The reactions were carried out in reactor with various conditions, such as temperature (85oC, 100oC, 125oC), solvent (DMF and Toluene), and pressure (1 atm, 3 atm, 5 atm). The result of carboxylation reactions which is expected to be cinnamic acid, were analyzed by HPLC and LC MS to determine yield and conversion."

"Karbon dioksida merupakan salah satu gas utama yang menyebabkan emisi gas rumah kaca yang berada pada atmosfer. Dikarenakan sifatnya yang inert, CO2 sulit bereaksi dengan senyawa lain sehingga dibutuhkan suatu katalis. Pada penelitian ini digunakan zeolit ZSM-5 berpori hirarki bersumber mineral alam yaitu zeolit alam Bayat dan kaolin Bangka yang diimpregnasi bimetal NiZn sebagai katalis untuk mengkonversi CO2 dengan bantuan dari asetilena untuk menghasilkan asam akrilat. Zeolit ZSM-5 alam berpori hirarki disintesis menggunakan metode double template, dengan primary template TPAOH sebagai pengarah framework MFI serta secondary template PDDA-M sebagai pengarah struktur mesopori. Impregnasi logam bimetal nikel (Ni) dan seng (Zn) dengan metode co-impregnation lalu direduksi dengan aliran gas H2. Karakterisasi material ZSM-5 alam berpori hirarki dan NiZn/ZSM-5 alam berpori hirarki dilakukan dengan menggunakan FTIR, XRD, XRF, dan SEM-EDS. Analisis XRD menunjukkan kristalinitas dari ZSM-5 alam berpori hirarki berhasil disintesis. Analisis FTIR menunjukkan telah terjadinya dekomposisi template melalui kalsinasi. Pencitraan SEM menunjukkan morfologi material dengan bentuk coffin like-shaped yang merupakan ciri khas ZSM-5. Hasil analisisis EDS menunjukkan persen loading Ni dan Zn dalam ZSM-5 masing-masing sebesar 6,38% dan 3,23%. Reaksi karboksilasi asetilena dengan CO2 dilakukan dalam reaktor batch dengan variasi tekanan yaitu 1,5 bar, 2,5 bar, dan 3,5 bar. Produk hasil reaksi yang terbentuk dianalisis dengan HPLC. Dari hasil analisis HPLC diperoleh puncak pada waktu retensi 3,45 menit dengan kondisi optimum yaitu tekanan 2,5 bar, dan luas area sebesar 302,836 mAU. Sehingga, menunjukkan tidak adanya asam akrilat dalam produk.

---

Carbon dioxide is one of the main gases that cause greenhouse gas emissions in the atmosphere. Because of its inert in the atmosphere, the catalyst is needed to help CO2 react with other compounds. In this research, hierarchical ZSM-5 was prepared from natural minerals as sources, which is natural zeolite Bayat and Bangka kaolin then impregnated with bimetallic Ni-Zn as a catalyst to convert CO2 with support of acetylene to produce acrylic acid. Hierarchical zeolite ZSM-5 was synthesized using double template method, with TPAOH as its primary template that directed to MFI framework and PDDA-M as its secondary template that directed mesoporous structure. Impregnation of nickel (Ni) and zinc (Zn) bimetallic was conducted by co-impregnation method followed by reduction H2 gas flow. Material characterization of natural ZSM-5 hierarchy and NiZn/ZSM-5 hierarchy were conducted FTIR, XRD, XRF, and SEM-EDS. FTIR analysis shows that there has been a decomposition of templates through calcination. XRD analysis showed that the crystallinity of the ZSM-5 hierarchy was synthesized successfully. SEM analysis shows the morphology of the material with the coffin like-shaped which is characteristic of the ZSM-5. The EDS analysis shows percent loading of Ni and Zn in ZSM-5 are 6.38% and 3.23%. The acetylene carboxylation reaction with CO2 was carried out in a batch reactor with pressure variations 1.5 bar, 2.5 bar, and 3.5 bar. The products formed were analyzed by HPLC and GCMS. HPLC analysis shows a new peak at a retention time of 3,625 minutes. The optimum condition was obtained at 2.5 bar and the value is 302.836 mAU. So, it shows do not contain acrylic acid in the product."